專利名稱：微全分析系統(tǒng)非接觸電導(dǎo)檢測(cè)方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分析技術(shù)及裝置，具體涉及一種微型全化學(xué)分析系統(tǒng)的檢測(cè)方法及其相應(yīng)的裝置。
背景技術(shù)：
微全分析系統(tǒng)(微型全化學(xué)分析系統(tǒng)，micro total analysis system，μ-TAS)是將采樣、預(yù)處理、加試劑、反應(yīng)、分離、檢測(cè)等集成在微芯片上進(jìn)行的一門新技術(shù)，具有分析速度快、信息量大、試劑消耗量少、污染少、進(jìn)樣量少、操作費(fèi)用低、儀器體積小等特點(diǎn)。
檢測(cè)技術(shù)是微全分析系統(tǒng)的核心技術(shù)之一，直接影響檢測(cè)對(duì)象、檢測(cè)靈敏度、線性范圍和儀器造價(jià)。目前的檢測(cè)技術(shù)主要有紫外吸收檢測(cè)、激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)、電導(dǎo)檢測(cè)、安培檢測(cè)等。其中，紫外吸收檢測(cè)和電導(dǎo)檢測(cè)較通用，但靈敏度較低；激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)和安培檢測(cè)靈敏度較高，但測(cè)定對(duì)象不多。
電導(dǎo)檢測(cè)最初為接觸式電導(dǎo)檢測(cè)(contact conductivity detection)，即電導(dǎo)電極與溶液直接接觸，其優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，但分離電壓對(duì)其干擾較明顯，而且電極容易受污染甚至中毒，影響重現(xiàn)性。
為了克服接觸式電導(dǎo)檢測(cè)的缺點(diǎn)，將毛細(xì)管電泳中的非接觸式電導(dǎo)檢測(cè)(contactlessconductivity detection)方式引入到微全分析系統(tǒng)技術(shù)中。在非接觸式電導(dǎo)檢測(cè)中，電極與溶液不接觸，避免了分離電壓的干擾和電極的污染。
已報(bào)導(dǎo)的微全分析系統(tǒng)非接觸式電導(dǎo)檢測(cè)，是在芯片上毛細(xì)管通道的兩側(cè)，接近毛細(xì)管通道的位置埋入電極，向電極施予高頻信號(hào)，高頻信號(hào)穿越隔離層而通過(guò)毛細(xì)管通道內(nèi)的溶液，通過(guò)測(cè)量高頻電流而實(shí)現(xiàn)對(duì)荷電成分的檢測(cè)。
上述方法存在一些不足電極加工較復(fù)雜；使用的高頻信號(hào)的電壓或高頻較高，對(duì)周邊環(huán)境條件要求較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種工藝簡(jiǎn)單、使用方便、性能較好的微全分析系統(tǒng)的非接觸式電導(dǎo)檢測(cè)方法及其相應(yīng)的裝置。
微全分析系統(tǒng)由芯片、液流驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。本發(fā)明的微全分析系統(tǒng)非接觸電導(dǎo)檢測(cè)方法，是將芯片的蓋片或基片設(shè)計(jì)成薄的膜片；在膜片的外側(cè)沿毛細(xì)管通道對(duì)應(yīng)的位置緊貼檢測(cè)電極，檢測(cè)電極與芯片內(nèi)的毛細(xì)管通道不接觸；向檢測(cè)電極輸入高頻信號(hào)，檢測(cè)毛細(xì)管通道內(nèi)溶液在檢測(cè)電極間區(qū)域的高頻電導(dǎo)信息，得到分離圖譜。
本發(fā)明的微全分析系統(tǒng)非接觸電導(dǎo)檢測(cè)裝置，由有膜片結(jié)構(gòu)的芯片、緊貼膜片的外側(cè)的檢測(cè)電極和高頻信號(hào)發(fā)生與檢測(cè)系統(tǒng)組成。所述的有膜片結(jié)構(gòu)的芯片，是將芯片的蓋片或基片設(shè)計(jì)成薄的膜片；檢測(cè)電極分別接往高頻信號(hào)發(fā)生與檢測(cè)系統(tǒng)的高頻信號(hào)源和信號(hào)接收放大器。
下面對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的描述。
在微全分析系統(tǒng)中所用的芯片，一般由基片和蓋片復(fù)合而成，在基片上設(shè)置微槽，與蓋片復(fù)合后形成毛細(xì)管通道?；蜕w片的材料可以用硬質(zhì)無(wú)機(jī)材料，如玻璃、石英、硅等；或高分子聚合材料，如聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲脂、聚碳酸脂、聚乙烯、聚苯乙烯、環(huán)氧樹(shù)脂等?；c蓋片的復(fù)合，可用的加熱、光照等復(fù)合方法。
本發(fā)明的第一個(gè)特點(diǎn)是將蓋片或基片設(shè)計(jì)成薄的膜片，其厚度為30～500微米。即，由常規(guī)的基片和薄的膜蓋片復(fù)合成芯片，或由常規(guī)的蓋片和薄的膜基片復(fù)合成芯片。
基片或蓋片所用的材料、在基片上設(shè)置微槽、以及基片與蓋片的復(fù)合等，都可應(yīng)用現(xiàn)有技術(shù)。用玻璃、石英、硅等硬質(zhì)無(wú)機(jī)材料作基片，一般經(jīng)過(guò)涂膠、光刻和化學(xué)刻蝕幾道工序制作微通道。在高分子聚合材料上制作微通道，有模塑法、熱壓法LIGA技術(shù)、激光燒蝕片和軟光刻法等。
本發(fā)明的第二個(gè)特點(diǎn)是檢測(cè)電極緊貼在膜片的外側(cè)沿毛細(xì)管通道對(duì)應(yīng)的位置。
檢測(cè)電極的數(shù)量視檢測(cè)的方式或需要而定。對(duì)一般檢測(cè)，檢測(cè)電極為兩個(gè)，靠近毛細(xì)管通道出口的位置。一個(gè)電極接高頻信號(hào)源，另一個(gè)電極作為信號(hào)接收電極。增加電極數(shù)量可以實(shí)現(xiàn)多點(diǎn)檢測(cè)。
檢測(cè)電極緊貼膜片的外側(cè)的方式可以是連體式或分體式。連體式結(jié)構(gòu)是將檢測(cè)電極固定在膜片的外側(cè)，固定方式有在膜片的外側(cè)電極位置鍍上金屬(化學(xué)鍍)、印涂導(dǎo)電涂料、將金屬電極粘合在膜片的外側(cè)等。分體式結(jié)構(gòu)則是將檢測(cè)電極獨(dú)立設(shè)置在平板上，芯片與電極平板疊放在一起，膜片緊貼電極平板。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果在于工藝簡(jiǎn)單、使用方便、可在較低的激發(fā)頻率和較低的激發(fā)電下工作、安全和穩(wěn)定性能好。


圖1為本發(fā)明的有膜片結(jié)構(gòu)的芯片的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為本發(fā)明的分體式檢測(cè)電極的電極平板的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3為本發(fā)明的非接觸電導(dǎo)檢測(cè)裝置高頻信號(hào)發(fā)生與檢測(cè)系統(tǒng)電路原理圖。
圖4為本發(fā)明的非接觸電導(dǎo)檢測(cè)裝置整體結(jié)構(gòu)圖。
各圖中，A刻蝕有微通道的基片，B薄的膜蓋片，C電極平板，D非接觸式電導(dǎo)檢測(cè)外盒，E電極放大圖；a緩沖液池，b樣品池，c樣品廢液池，d分離通道，e緩沖液廢液池，f輸入電極，g接地電極，h輸出電極，i輸入電極接線柱，j接地電極接線柱，k輸出電極接線柱，l頻率調(diào)節(jié)按鈕，m激發(fā)電壓調(diào)節(jié)按鈕，n基線調(diào)節(jié)按鈕；CH芯片微通道；R微通道內(nèi)溶液在檢測(cè)電極間區(qū)域的電阻，C1微通道內(nèi)溶液在檢測(cè)電極間區(qū)域的電容，C2和C3溶液與檢測(cè)電極之間的電容，C4和C5檢測(cè)電極與地線之間的電容，ES高頻信號(hào)源，CV電流-電壓轉(zhuǎn)換器，AR整流器。
具體實(shí)施例方式
下面列舉部分實(shí)施例。
1、蓋片或基片為薄的膜片的芯片(1)常規(guī)玻璃基片和薄玻璃膜蓋片的芯片在長(zhǎng)61mm，寬30mm，厚1.5mm的玻璃一側(cè)，用常規(guī)方法刻蝕微通道，在微通道末端打孔作為緩沖液池，得常規(guī)玻璃基片，如圖1A。分離通道(a-d-e)有效長(zhǎng)度40mm，進(jìn)樣通道(b-c)有效長(zhǎng)度14mm。另取長(zhǎng)61mm，寬30mm，厚30μm薄玻璃作為膜蓋片，如圖1B。將清洗后的玻璃基片、膜蓋片疊放于馬弗爐，加熱至550℃保溫6h。緩慢降溫，15h后降至100℃。重復(fù)一次升溫、保溫、降溫過(guò)程，最后冷至室溫，完成基片和薄玻璃膜蓋片的復(fù)合，做成芯片成品。
用長(zhǎng)61mm，寬30mm，厚100μm和150μm薄玻璃作為膜蓋片，得膜厚100μm和150μm芯片成品。
也可以用61mm，寬30mm，厚1.5mm的玻璃作為蓋片，與基片復(fù)合后，在打磨機(jī)上將基片或蓋片磨至厚度100μm，做成芯片成品。
(2)常規(guī)玻璃基片和高分子聚合材料膜蓋片的芯片在長(zhǎng)61mm，寬30mm，厚1.5mm的玻璃一側(cè)，用常規(guī)方法刻蝕微通道，在微通道末端打孔作為緩沖液池，得常規(guī)玻璃基片，如圖1A。分離通道(a-d-e)有效長(zhǎng)度40mm，進(jìn)樣通道(b-c)有效長(zhǎng)度14mm。另取長(zhǎng)50mm，
寬20mm，厚10μm的聚乙烯薄緊貼玻璃基片中部、蓋住微通道和孔，再用100μm括膜棒將環(huán)氧樹(shù)脂涂于表面，做成芯片成品。
2、非接觸檢測(cè)電極制作(1)分體式檢測(cè)電極的電極平板的制作取長(zhǎng)65mm，寬32mm，厚1.0mm的單面敷銅板，按圖2的電極形狀，用油墨將電極的形狀印在敷銅板上，該油墨保護(hù)電極部分，電極在通道上的電極部分長(zhǎng)為3.0mm，寬為2.0mm，兩電極(f)和(h)之間的間距為0.6mm，兩電極中間有寬為0.2mm的地線(g)。然后將整塊的敷銅板放在10％的三氯化鐵和10％雙氧水的混合溶液中浸泡，1小時(shí)后取出敷銅板用水沖洗，用甲苯洗去油墨，100℃烘干1小時(shí)，做成分體式電極平板。
(2)連體式檢測(cè)電極的制作在芯片膜片的外側(cè)，按圖2的電極形狀，將電極以外的部位印上油墨、或粘上透明膠，用常規(guī)的化學(xué)鍍銀的方法將電極部位鍍銀，然后在鍍銀的部位印上油墨作為保護(hù)。
也可以直接在芯片膜片的外側(cè)，按圖2的電極形狀，印涂導(dǎo)電涂料，作為電極。
本發(fā)明不限于上述實(shí)施例。
權(quán)利要求
1.一種微全分析系統(tǒng)非接觸電導(dǎo)檢測(cè)方法，包括使用高頻信號(hào)源作激發(fā)，檢測(cè)芯片毛細(xì)管通道內(nèi)溶液在檢測(cè)電極間區(qū)域的高頻電導(dǎo)信號(hào)，其特征是，將芯片的蓋片或基片做成薄膜片；在膜片的外側(cè)沿毛細(xì)管通道對(duì)應(yīng)的位置緊貼檢測(cè)電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微全分析系統(tǒng)非接觸電導(dǎo)檢測(cè)方法，其特征是，膜片厚度為30～500微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微全分析系統(tǒng)非接觸電導(dǎo)檢測(cè)方法，其特征是，檢測(cè)電極緊貼膜片的外側(cè)的方式為連體式或分體式；連體式結(jié)構(gòu)是在檢測(cè)位置鍍金屬、印涂導(dǎo)電涂料或?qū)⒔饘匐姌O粘合在膜片的外側(cè)作為檢測(cè)電極；分體式結(jié)構(gòu)則是將檢測(cè)電極獨(dú)立設(shè)置在平板上，芯片與電極平板疊放在一起，膜片緊貼電極平板。
4.一種微全分析系統(tǒng)非接觸電導(dǎo)檢測(cè)裝置，由芯片、液流驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成，其特征是，芯片的蓋片或基片做成薄膜片；檢測(cè)系統(tǒng)的檢測(cè)電極緊貼芯片的薄蓋片或薄基片。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微全分析系統(tǒng)非接觸電導(dǎo)檢測(cè)裝置，其特征是，檢測(cè)電極連體式或分體式緊貼膜片的外側(cè)；連體式結(jié)構(gòu)是在檢測(cè)位置鍍金屬、印涂導(dǎo)電涂料或?qū)⒔饘匐姌O粘合在膜片的外側(cè)作為檢測(cè)電極；分體式結(jié)構(gòu)則是將檢測(cè)電極獨(dú)立設(shè)置在平板上，芯片與電極平板疊放在一起，膜片緊貼電極平板。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種微型全化學(xué)分析系統(tǒng)的檢測(cè)方法及其相應(yīng)的裝置。將芯片的蓋片或基片設(shè)計(jì)成薄的膜片；在膜片的外側(cè)沿毛細(xì)管通道對(duì)應(yīng)的位置緊貼檢測(cè)電極，檢測(cè)電極與芯片內(nèi)的毛細(xì)管通道不接觸；向檢測(cè)電極輸入高頻信號(hào)，檢測(cè)毛細(xì)管通道內(nèi)溶液在檢測(cè)電極間區(qū)域的高頻電導(dǎo)信息，得到分離圖譜。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于工藝簡(jiǎn)單、使用方便、可在較低的激發(fā)頻率和較低的激發(fā)電下工作、安全和穩(wěn)定性能好。
文檔編號(hào)G01R27/02GK1932497SQ200610122689
公開(kāi)日2007年3月21日 申請(qǐng)日期2006年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月13日
發(fā)明者陳纘光, 李全文, 李偶連, 劉翠, 藍(lán)悠 申請(qǐng)人:中山大學(xué)