專利名稱：多相材料中各組成相含量的測(cè)試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多相材料中各組成相含量的測(cè)試方法，尤其是，本發(fā) 明涉及一種多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方法。
背景技術(shù)：
多相材料所涵蓋的范圍很廣，它既可以是金屬、高分子、陶瓷等多類 材料間的組合，也可以是單類材料各相間的組合。多相材料的一個(gè)主要優(yōu) 點(diǎn)是可以按照使用上的要求進(jìn)行性能設(shè)計(jì)，使其兼顧各組成相的優(yōu)異特 性。各組成相的含量和性能是多相材料研究和設(shè)計(jì)中必不可少的要素，因 此成為材料研究者所關(guān)注的對(duì)象。
測(cè)試多相材料中各組成相含量的常規(guī)方法有很多，例如定量金相法、
穆斯堡爾譜法、X射線衍射法、電子背散射衍射(EBSD)法，等等。
定量金相法是通過在試樣金相磨面上測(cè)定二維平面特征，并運(yùn)用體視 學(xué)的基本關(guān)系及數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法推斷材料在三維空間中各組成相的量，包括 尺度(例如晶?；蝾w粒平均直徑、粒子間距)和相含量等。測(cè)量方法有記 點(diǎn)法(將具有規(guī)則間距的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)網(wǎng)格疊加在組織圖片上，計(jì)算各相落在 格點(diǎn)上的分?jǐn)?shù))、截線法(將已知長度的測(cè)試線任意置于組織照片上，計(jì) 算單位長度測(cè)試線上各相所占的長度)和面積分析法(用求積儀在組織照 片上求出各相的總面積，或從照片上剪下各相，用稱重法求出第二相所占
的面積)。定量金相法的計(jì)算過程雖然簡單，但要求試樣金相磨面中的各 相清晰顯示，否則將給測(cè)試帶來很大誤差。如果試樣需要通過浸蝕處理來 顯示組織，必然對(duì)浸蝕技術(shù)提出很高的要求。此外，如果各相的尺度太小 (例如達(dá)到納米或亞微米級(jí))，由于受光學(xué)顯微鏡分辨力的限制，也很難
得到清晰的照片。即使采用SEM進(jìn)行成像，在對(duì)不導(dǎo)電的樣品進(jìn)行測(cè)試 的場(chǎng)合，還須進(jìn)行噴金或噴碳處理，非常麻煩。
穆斯堡爾譜法是利用原子核對(duì)Y射線的無反沖共振吸收現(xiàn)象，從測(cè)試過 程中穆斯堡爾譜線的形狀、共振吸收位置、強(qiáng)度等的改變，來推斷樣品中 各相的含量。該方法要求被測(cè)樣品必須含有與源相同的同位素，而且處于 基態(tài)，以便發(fā)生共振吸收。由于受同位素種類的限制，只有有限數(shù)量的核 有穆斯堡爾效應(yīng)，且其中的許多還必須在低溫下進(jìn)行，因此這種方法的應(yīng) 用受到限制。
X射線衍射法是利用入射電子束所產(chǎn)生的衍射花樣來判別各組成相， 并通過衍射線的強(qiáng)度來計(jì)算各組成相的含量。因此，該方法僅適用于晶體 材料，且X射線衍射法的靈敏度與各組成相的種類和數(shù)量密切相關(guān)。當(dāng)某 組成相含量很少或該相各晶面反射能力很弱時(shí)，很難顯示該相的衍射線 條，當(dāng)然也就無從判斷該相的含量。而且，在多物相共存時(shí)，衍射線條容 易重疊(尤其是晶體結(jié)構(gòu)類型相同、點(diǎn)陣常數(shù)差別不大時(shí))，分析非常困 難。
EBSD法是利用入射電子束所產(chǎn)生的電子背散射衍射花樣來判別各組 成相，并通過計(jì)算相圖中各組成相的面積分?jǐn)?shù)來確定相含量。這種方法分 析速度快，結(jié)果準(zhǔn)確，在一定程度上克服了穆斯堡爾譜法和X射線衍射法
的不足，但也僅適用于晶體材料。
綜上所述，以上各種測(cè)試方法都帶有一定的局限性。而且，在這些方 法之中，沒有任何一種方法能夠在測(cè)得多相材料中各組成相含量的同時(shí)， 得到各組成相的力學(xué)性能，例如硬度和楊氏模量等。
測(cè)試多相材料中各組成相力學(xué)性能的方法主要分為兩大類
第一類方法是，測(cè)試含有相應(yīng)組成相的單相材料的力學(xué)性能，以之代 替多相材料中各組成相力學(xué)性能的方法。事實(shí)上，多相材料中各組成相的 化學(xué)成分、顯微組織結(jié)構(gòu)、所處的應(yīng)力狀態(tài)等均可能不同于相應(yīng)的單相材 料，由此導(dǎo)致其力學(xué)性能也遠(yuǎn)遠(yuǎn)偏于相應(yīng)的單相材料。例如，具有相同化 學(xué)成分的鐵素體-馬氏體雙相鋼中馬氏體的硬度遠(yuǎn)高于馬氏體單相鋼的硬 度。這是因?yàn)樵陔p相鋼中，C在鐵素體中的溶解度很低，主要富集分配在 由奧氏體快速冷卻轉(zhuǎn)變而來的馬氏體相中(^#^/定4/卩M" M7 2卯; UT矜皮X"學(xué)學(xué)叛2(5f2M"—7)。再例如，顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料中， 鋁合金基體相的硬度遠(yuǎn)高于相同化學(xué)成分和熱處理狀態(tài)的單相鋁合金的 硬度。這是因?yàn)轭w粒的加入在鋁基體中引入了高密度的位錯(cuò)，使基體得到 了強(qiáng)化(M嫩歸"川(7，參們; / M血7fec/7., 20 f2,
第二類方法是，直接測(cè)試多相材料中各組成相力學(xué)性能的方法。這采 用常規(guī)的拉、壓、彎、剪等力學(xué)性能測(cè)試手段是很難實(shí)現(xiàn)的，唯一可選擇 的是硬度試驗(yàn)方法，例如顯微硬度方法。但是，當(dāng)各組成相的尺度很小時(shí) (例如達(dá)到納米或亞微米級(jí))，利用顯微硬度方法就很難實(shí)現(xiàn)了。這是因 為顯微硬度儀器很能準(zhǔn)確提供可以避免基底效應(yīng)或邊界效應(yīng)的小載荷，同時(shí)受光學(xué)顯微鏡分辨能力的限制，測(cè)量小壓痕的尺寸時(shí)會(huì)造成很大的誤差。納米壓入技術(shù)是近年來新興的一種分析測(cè)試技術(shù)，它不同于傳統(tǒng)的硬 度方法，不僅可以測(cè)試材料的硬度，還能測(cè)得彈性模量、斷裂韌性、應(yīng)力 蠕變指數(shù)等力學(xué)參量。壓入試驗(yàn)過程中，它可以準(zhǔn)確地將壓入深度控制在 納米或亞微米級(jí)，從而有效地避免基底效應(yīng)和邊界效應(yīng)對(duì)力學(xué)性能測(cè)試結(jié) 果帶來的影響。另外，該技術(shù)是通過所記錄的載荷-位移曲線，采用合適的 力學(xué)模型來計(jì)算材料的力學(xué)性能，克服了顯微硬度方法在小尺度范圍內(nèi)難 以準(zhǔn)確測(cè)量壓痕面積的限制，在測(cè)試薄膜和塊體材料(包括多相材料)微 區(qū)力學(xué)性能方面展現(xiàn)出獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。有關(guān)納米壓入技術(shù)在這方面的應(yīng)用情 況，國內(nèi)外已有大量的文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)和相關(guān)專利介紹。這些文獻(xiàn)主要涉及的是納米壓入技術(shù)在表征TRIP鋼中鐵素體、奧氏 體、馬氏體和貝氏體力學(xué)性能(Ma敏.爿WS (2M" 26-32)、 API X65鋼中晶界附近的硬度分布規(guī)律(&n》toMa^:, 45 f2M/人/^ /-7406)、 含C 0.22%的全馬氏體Fe-C 二元合金的硬度(Scnj to Ma&K， W ^卯" /"7-〃62)、硅基底上SiC膜的硬度和楊氏模量(5W/ rec/io/., 〈2M"邦h邦S)、附于玻璃基底上填加Si02顆粒的有機(jī)改性硅酸鹽涂層的 斷裂韌性和殘余應(yīng)力(似"欣&/.￡叫，/^5(20^)47-/05)等方面的應(yīng)用。 專利則主要涉及利用納米壓入技術(shù)測(cè)試硬質(zhì)涂層硬度(CA^423/7^()、硬 膜與軟基底之間底黏附強(qiáng)度(OS63"95S)、薄膜的斷裂韌性(C/S仰530W)、 混凝土的力學(xué)性能(Z^27簡0)、材料的彈性模量(OS廁，湖, 五尸WW970)等所采用的具體試驗(yàn)方法。而有關(guān)納米壓入技術(shù)在測(cè)量多相
材料中各組成相含量方面的應(yīng)用，至今尚未見文獻(xiàn)及專利報(bào)導(dǎo)。鑒于上述，本發(fā)明的目的是提供一種多相材料中各組成相含量的納 米壓入測(cè)試方法。該方法可同時(shí)實(shí)現(xiàn)各組成相含量、硬度和楊氏模量三個(gè) 參數(shù)的測(cè)試，既適用于如金屬、高分子、陶瓷等由多類不同材料所組合的 多相材料，也適用于單類材料中由不同相所組合的多相材料。根據(jù)本發(fā)明 的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方法，對(duì)于各組成相的硬度或 楊氏模量的差異較為明顯的多相材料來說，即使各相的尺度小至亞微米 級(jí)，其測(cè)試結(jié)果也非常準(zhǔn)確可靠。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供一種多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方法，所述 多相材料中各組成相的硬度或楊氏模量存在較明顯的差異，所述納米壓入 測(cè)試方法包括下述步驟(1) 利用機(jī)械拋光或電解拋光等方法準(zhǔn)備樣品；(2) 利用納米壓入技術(shù)在待測(cè)樣品表面的一個(gè)或若干個(gè)區(qū)域進(jìn)行一系 列壓入測(cè)試，測(cè)試區(qū)域系隨機(jī)分布在樣品表面，各測(cè)試區(qū)域的測(cè)試點(diǎn)按照 網(wǎng)格形式排列；(3) 利用壓入測(cè)試得到一系列"硬度-楊氏模量"數(shù)據(jù)對(duì)，據(jù)此繪出硬 度一楊氏模量的散點(diǎn)圖；(4) 利用硬度或楊氏模量的大小來識(shí)別各組成相，進(jìn)而判斷每次壓入 測(cè)試的落點(diǎn)，即判斷壓入點(diǎn)位于多相材料中的哪一組成相上，然后以落在 各組成相上的壓入點(diǎn)數(shù)與壓入總點(diǎn)數(shù)的比值(或百分比)來表示各相的含 量(或含量百分?jǐn)?shù))。根據(jù)本發(fā)明的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方法，所述多 相材料中各組成相的硬度或楊氏模量應(yīng)存在較明顯的差異。比如，各組成 相的平均硬度或楊氏模量的差別明顯大于測(cè)量的波動(dòng)值(包括測(cè)量誤差、 基底效應(yīng)或邊界效應(yīng)、以及晶體取向的影響)，此時(shí)，特別適合應(yīng)用本發(fā)明。本發(fā)明是利用納米壓入測(cè)試得到的力學(xué)性能參量來判別各組成相，因 此對(duì)測(cè)試樣品的要求比較簡單，樣品可以浸蝕，也可以不浸蝕(對(duì)于多相 金屬樣品，建議采用電解拋光方法準(zhǔn)備樣品，以消除應(yīng)變層對(duì)各相性能測(cè) 試結(jié)果的影響)，只要求測(cè)試面光滑、無污染、且與對(duì)面(試樣底面)相互平行。根據(jù)本發(fā)明的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方法，所采用的納米壓入測(cè)試設(shè)備的載荷和位移的分辨力分別在M^和納米量級(jí)。在壓 入測(cè)試過程中，控制參數(shù)(載荷、位移等)能夠連續(xù)變化，可自動(dòng)記錄載 荷-位移曲線，并自動(dòng)進(jìn)行成批試樣或成批試驗(yàn)點(diǎn)的連續(xù)試驗(yàn)，而無須操作 人員作時(shí)時(shí)監(jiān)控。較好的是，根據(jù)本發(fā)明的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方 法，所采用的納米壓入測(cè)試設(shè)備的壓頭由金剛石、藍(lán)寶石或碳化鎢材料制成，其形狀可以是Berkovich壓頭，立方角形壓頭、維氏壓頭或努氏壓頭等等。較好的是，根據(jù)本發(fā)明的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方 法，所采用的壓頭尖端的曲率半徑以小為好。在本發(fā)明中，考慮到現(xiàn)有的
壓頭加工技術(shù)，可以在1 100nm之間，更好是在1 50nm之間，最好是 在l 30nm之間。但是，更小的壓頭尖端的曲率半徑仍在本發(fā)明的范圍。由此，可以提高根據(jù)本發(fā)明的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè) 試方法的測(cè)試精度，并擴(kuò)大其所應(yīng)用的材料范圍。較好的是，根據(jù)本發(fā)明的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方 法，在利用納米壓入技術(shù)進(jìn)行測(cè)試時(shí)，在樣品上隨機(jī)選擇一個(gè)或多個(gè)測(cè)試 區(qū)域，設(shè)定代表所述測(cè)試區(qū)域的格點(diǎn)數(shù)為/x/的測(cè)試網(wǎng)格(/=網(wǎng)格行數(shù)； /=網(wǎng)格列數(shù))，/和J可以相等，也可以不相等，/和J的數(shù)值范圍可以在 2 100之間。但根據(jù)測(cè)試材料、儀器和方法等的不同，每次壓入測(cè)試費(fèi)時(shí) 不等，通常，大約需費(fèi)時(shí)1 8分鐘時(shí)間。由此，當(dāng)壓入點(diǎn)數(shù)很多時(shí)，就 需要很長時(shí)間來完成整個(gè)試驗(yàn)，經(jīng)濟(jì)合理性和可操作性較差。根據(jù)本發(fā)明， 在滿足數(shù)理統(tǒng)計(jì)要求情況下的最佳試驗(yàn)點(diǎn)數(shù)應(yīng)考慮到測(cè)試場(chǎng)合、材料、儀 器和方法等的不同，/和J的數(shù)值范圍較好是在5 50之間，更好的是在 10 15之間。較好的是，根據(jù)本發(fā)明的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方 法，所采用的相鄰格點(diǎn)的間距相等并盡量接近各組成相的尺度，且大于壓 入測(cè)試深度的20倍。籍此，可以避免后續(xù)點(diǎn)的測(cè)試受到與之相鄰的以前測(cè)試點(diǎn)所產(chǎn)生的壓 痕應(yīng)變場(chǎng)的影響。較好的是，根據(jù)本發(fā)明的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方 法，所采用的壓入深度多為小于多相材料中組成相最小尺度的1/8，最好 是小于1/12。
在本發(fā)明中，所述壓入深度的設(shè)定非常關(guān)鍵。壓入深度可為小于多相材料中組成相最小尺度的1/4一1/12。但根據(jù)測(cè)試材料不同，基底效應(yīng)和邊界效應(yīng)會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響程度不同。根據(jù)本發(fā)明，如上所述，壓入深度多為小于多相材料中組成相最小尺度的1/8，最好是小于1/12。由此，可以保證壓入過程在材料中造成的塑性及彈性應(yīng)變場(chǎng)僅限于測(cè) 試點(diǎn)所落的每一相范圍之內(nèi)，從而避免在該相上的測(cè)試受到與之相鄰的不 同相所造成的基底效應(yīng)的影響。否則，在該相上測(cè)試所產(chǎn)生的力學(xué)性能數(shù) 據(jù)可能落在其它相所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)點(diǎn)群中，由此導(dǎo)致在統(tǒng)計(jì)落在不同相上的 壓入點(diǎn)數(shù)時(shí)出現(xiàn)誤差。在利用本發(fā)明繪制被測(cè)樣品的硬度對(duì)楊氏模量的散點(diǎn)圖時(shí)，不論是在 一個(gè)測(cè)試區(qū)域進(jìn)行一個(gè)網(wǎng)格測(cè)試的情況，還是在多個(gè)測(cè)試區(qū)域進(jìn)行多個(gè)網(wǎng) 格測(cè)試的情況，都要將所有點(diǎn)的測(cè)試結(jié)果匯總在一張散點(diǎn)圖中進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。 統(tǒng)計(jì)位于兩個(gè)相鄰點(diǎn)群之間的個(gè)別點(diǎn)時(shí)，在兩個(gè)點(diǎn)群的壓入點(diǎn)數(shù)上各加 1/2。根據(jù)本發(fā)明的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方法，所述方 法系利用納米壓入技術(shù)及其微壓痕特性，對(duì)多相材料中各組成相的含量進(jìn) 行測(cè)試的方法。因此，本發(fā)明與其它測(cè)試多相材料中各組成相含量的方法 具有實(shí)質(zhì)性差別。它是以納米壓入技術(shù)為手段，以測(cè)試得到的各點(diǎn)的硬度 或楊氏模量的大小來識(shí)別各相，進(jìn)而判斷每次壓入測(cè)試的落點(diǎn)(壓入點(diǎn)位 于多相材料中的哪一相上)，從而得到各相的含量。本發(fā)明的方法既適用 于如金屬、高分子、陶瓷等由多類不同材料所組合的多相材料，也適用于 單類材料中由不同相所組合的多相材料。


圖1所示為本發(fā)明"多相材料中各組成相含量測(cè)試方法"示意圖。 圖2所示為實(shí)施例1中鐵素體-馬氏體雙相鋼組織照片。圖3所示為對(duì)實(shí)施例1中鐵素體-馬氏體雙相鋼，通過一個(gè)12x10矩形 網(wǎng)格(總計(jì)120格點(diǎn))壓入測(cè)試得到的硬度對(duì)楊氏模量散點(diǎn)圖。圖4為實(shí)施例2中GCrl5鋼組織照片。圖5為對(duì)實(shí)施例2中的GCrl5鋼，通過三個(gè)8x5矩形網(wǎng)格(總計(jì)120 格點(diǎn))壓入測(cè)試得到的硬度對(duì)楊氏模量散點(diǎn)圖。
具體實(shí)施方式
下面，結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。參見圖l，設(shè)定多相材料中含有三個(gè)組成相(三相分別為A， B和C， 其硬度/f或楊氏模量五大小順序?yàn)?//￡(A)>///￡(B)>H/￡(C))，其各組成 相含量測(cè)試方法的實(shí)施如下利用納米壓入技術(shù)在被測(cè)樣品的表面進(jìn)行W次壓入測(cè)試，這iV個(gè)壓入 點(diǎn)構(gòu)成一個(gè)格點(diǎn)數(shù)為/xJ的矩形網(wǎng)格，相鄰格點(diǎn)的間距與材料中B、 C兩 相的尺度較為接近，同時(shí)大于壓入測(cè)試深度的20倍。壓入測(cè)試過程中， 這些壓入點(diǎn)(格點(diǎn))落在多相材料中的A、 B或者C相上。根據(jù)體視學(xué)的 基本關(guān)系，落在每一相上壓入點(diǎn)數(shù)占?jí)喝朦c(diǎn)總數(shù)的百分比將分別等于每相 的含量。假設(shè)在W個(gè)壓入點(diǎn)中，有I個(gè)硬度值較高的數(shù)據(jù)點(diǎn)聚集成一群， r個(gè)硬度值居中的數(shù)據(jù)點(diǎn)聚集成一群，Z個(gè)硬度值較低的數(shù)據(jù)點(diǎn)聚集成一群，那么此多相材料中A、 B和C三相的含量就可以分別用丄x100。/。、TV"I"oo。/。和i"oo。/。來表示。分別對(duì)以上z、 r和z個(gè)硬度以及楊氏模量測(cè)試結(jié)果取平均值，就得到了A、 B和C三相的硬度和楊氏模量。實(shí)施例1:被測(cè)的多相材料為鐵素體-馬氏體雙相鋼，鐵素體和馬氏體的平均晶粒 直徑分別為3.0pm和1.3)im。在樣品上隨機(jī)選擇一個(gè)測(cè)試區(qū)域，進(jìn)行120 次壓入測(cè)試，120個(gè)壓痕點(diǎn)構(gòu)成一個(gè)以5pm為間距的12x10矩形網(wǎng)格。試 驗(yàn)過程中，采用的是Berkovich金剛石壓頭，其尖端的曲率半徑〈50nm; 設(shè)定壓入深度為70nm，控制壓入應(yīng)變率為0.05s—1 。測(cè)試后，得到120個(gè)硬度-楊氏模量數(shù)據(jù)對(duì)，散點(diǎn)圖如圖2所示。由圖可見，硬度值較高的12點(diǎn)聚集成一群，表明測(cè)試過程中有12點(diǎn)落在了雙相鋼中較硬的馬氏體相上；其余硬度值較低的108點(diǎn)聚集成一群，表明測(cè)試過程中有108點(diǎn)落在了雙相鋼中較軟的鐵素體相上。由此可得出，此雙相鋼中馬氏體和鐵素體的含量分別為10%( !xl00% )和90%( Mxl00% )。120 120這與通過掃描電子顯微鏡觀察(圖2)獲得的定量金相結(jié)果是一致的。同 時(shí)，還能得出馬氏體和鐵素體兩相的硬度和楊氏模量馬氏體的硬度值在7.23 9.64GPa之間(平均值為8.20GPa)，楊氏模量值在199.0 240.0GPa 之間(平均值為218.7GPa);鐵素體的硬度值在3.51 5.89GPa之間(平均 值為4.57GPa)，楊氏模量值在200.4 256.6GPa之間(平均值為227.0GPa)。鐵素體-馬氏體雙相鋼是一種多晶體材料，不同的晶粒因取向不同而具有不 同的性能。在納米壓入試驗(yàn)中，每次測(cè)定的往往只是某一個(gè)晶粒的性能， 因此多次測(cè)試結(jié)果有較寬的分布范圍
實(shí)施例2:被測(cè)的多相材料為鐵素體-碳化物雙相鋼，碳化物顆粒的平均直徑為0.5pm。在樣品上隨機(jī)選擇三個(gè)測(cè)試區(qū)域，在每一個(gè)區(qū)域各進(jìn)行40次壓入 測(cè)試，40個(gè)壓痕點(diǎn)構(gòu)成一個(gè)以5pm為間距的8x5矩形網(wǎng)格。試驗(yàn)過程中， 采用的是Berkovich金剛石壓頭，其尖端的曲率半徑〈20nm;設(shè)定壓入深 度為50nm，控制壓入應(yīng)變率為0.05s—、測(cè)試后，得到120個(gè)硬度-楊氏模量數(shù)據(jù)對(duì)，將這些數(shù)據(jù)匯總在一張散 點(diǎn)圖中，如圖3所示。由圖可見，硬度值較高的9點(diǎn)聚集成一群，表明測(cè) 試過程中有9點(diǎn)落在了雙相鋼中較硬的碳化物顆粒上；其余硬度值較低的 111點(diǎn)聚集成一群，表明測(cè)試過程中有111點(diǎn)落在了雙相鋼中較軟的鐵素 體相上。由此可得出，此雙相鋼中碳化物和鐵素體的含量分別為7.5%(上x100。/。)禾B 92,5% (也x100。/。)。這與通過透射電子顯微鏡觀察(圖 120 1204)獲得的定量金相結(jié)果是一致的。同時(shí)，還能得出碳化物和鐵素體兩相 的硬度和楊氏模量碳化物的硬度值在9.50 16.28GPa之間(平均值為 13.30GPa),楊氏模量值在199.5 252.3GPa之間(平均值為231.4GPa); 鐵素體的硬度值在2.88 5.97GPa之間(平均值為3.88GPa)，楊氏模量值 在170.7 238.7GPa之間(平均值為206.5GPa)。鐵素體-碳化物雙相鋼也 是一種多晶體材料，因此多次測(cè)試得到的力學(xué)性能結(jié)果也有較寬的分布范 圍。根據(jù)本發(fā)明的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方法。該方法 可同時(shí)實(shí)現(xiàn)各組成相含量、硬度和楊氏模量三個(gè)參數(shù)的測(cè)試，既適用于如 金屬、高分子、陶瓷等由多類不同材料所組合的多相材料，也適用于單類 材料中由不同相所組合的多相材料。根據(jù)本發(fā)明的多相材料中各組成相含 量的納米壓入測(cè)試方法，對(duì)于各組成相的硬度或楊氏模量的差異較為明顯 的多相材料來說，即使各相的尺度小至亞微米級(jí)，其測(cè)試結(jié)果也非常準(zhǔn)確可靠。
權(quán)利要求
1 . 一種多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方法，所述多相材 料中各組成相的硬度或楊氏模量存在較明顯的差異，其特征在于，所述納 米壓入測(cè)試方法包括下述步驟(1) 利用機(jī)械拋光或電解拋光等方法準(zhǔn)備樣品；(2) 利用納米壓入技術(shù)在待測(cè)樣品表面的一個(gè)或若干個(gè)區(qū)域進(jìn)行一系 列壓入測(cè)試，測(cè)試區(qū)域系隨機(jī)分布在樣品表面，各測(cè)試區(qū)域的測(cè)試點(diǎn)按照 網(wǎng)格形式排列；(3) 利用壓入測(cè)試得到一系列"硬度一楊氏模量"數(shù)據(jù)對(duì)，據(jù)此繪出 硬度—楊氏模量的散點(diǎn)圖；(4) 利用硬度或楊氏模量的大小來識(shí)別各組成相，進(jìn)而判斷每次壓入 測(cè)試的落點(diǎn)，即判斷壓入點(diǎn)位于多相材料中的哪一組成相上，然后以落在 各組成相上的壓入點(diǎn)數(shù)與壓入總點(diǎn)數(shù)的比值來表示各相的含量。
2 .如權(quán)利要求1所述的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方 法，其特征在于，所述方法采用的納米壓入測(cè)試設(shè)備的載荷和位移的分辨 力分別在M^和納米量級(jí)，在壓入測(cè)試過程中，載荷、位移等控制參數(shù)能 夠連續(xù)變化，并可自動(dòng)記錄載荷-位移曲線，自動(dòng)進(jìn)行成批試樣或成批試驗(yàn)點(diǎn)的連續(xù)試驗(yàn)。
3 .如權(quán)利要求1所述的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方 法，其特征在于，所述采用的納米壓入測(cè)試設(shè)備的壓頭由選自金剛石、藍(lán)寶石、碳化鎢的材料制成，其形狀為選自Berkovich壓頭，立方角形壓頭、 維氏壓頭、努氏壓頭之一種。
4. 如權(quán)利要求3所述的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方 法，其特征在于，所述的壓頭尖端的曲率半徑在lnm 100nm的范圍。
5. 如權(quán)利要求3或4所述的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試 方法，其特征在于，所述的壓頭尖端的曲率半徑在l 50nm的范圍。
6. 如權(quán)利要求3或4所述的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試 方法，其特征在于，所述的壓頭尖端的曲率半徑在l 30nm的范圍。
7 .如權(quán)利要求1所述的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方 法，其特征在于，在樣品上隨機(jī)選擇一個(gè)或多個(gè)測(cè)試區(qū)域，設(shè)定代表所述 測(cè)試區(qū)域的格點(diǎn)數(shù)為/x/的測(cè)試網(wǎng)格，/=網(wǎng)格行數(shù)；/=網(wǎng)格列數(shù)，/和J的數(shù)值在2 100的范圍。
8. 如權(quán)利要求7所述的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方 法，其特征在于，所述/和J的數(shù)值在5 50的范圍。
9. 如權(quán)利要求7或8所述的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè) 試方法，其特征在于，所述/和/的數(shù)值在10 15的范圍。
10. 如權(quán)利要求1或7所述的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè) 試方法，其特征在于，所采用網(wǎng)格的相鄰格點(diǎn)的間距相等，接近各組成相 的尺度，且大于壓入測(cè)試深度的20倍。
11. 如權(quán)利要求1所述的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方 法，其特征在于，所采用的壓入深度為小于多相材料中組成相最小尺度的
12.如權(quán)利要求1所述的多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方 法，其特征在于，所采用的壓入深度為小于多相材料中組成相最小尺度的 1/12。
全文摘要
一種多相材料中各組成相含量的納米壓入測(cè)試方法，所述方法系利用納米壓入技術(shù)及其微壓痕特性，對(duì)多相材料中各組成相的含量進(jìn)行測(cè)試的方法。因此，本發(fā)明與其它測(cè)試多相材料中各組成相含量的方法具有實(shí)質(zhì)性差別。該方法可同時(shí)實(shí)現(xiàn)各組成相含量、硬度和楊氏模量三個(gè)參數(shù)的測(cè)試，進(jìn)而判斷每次壓入測(cè)試的落點(diǎn)(壓入點(diǎn)位于多相材料中的哪一相上)，從而得到各相的含量。本發(fā)明的方法既適用于如金屬、高分子、陶瓷等由多類不同材料所組合的多相材料，也適用于單類材料中由不同相所組合的多相材料。
文檔編號(hào)G01N3/40GK101144765SQ200610031069
公開日2008年3月19日 申請(qǐng)日期2006年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月13日
發(fā)明者弼 史, 宋洪偉, 楊曉萍, 王秀芳 申請(qǐng)人:寶山鋼鐵股份有限公司