專利名稱：600－700nm波段傅立葉變換光致發(fā)光譜方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及可見/近紅外光電材料光致發(fā)光特性測試方法及裝置，具體的說，主要是一種600-700nm附近波段傅立葉變換(FTIR)光致發(fā)光譜的方法及裝置。
背景技術(shù)：
基于傅立葉變換紅外光譜儀的光致發(fā)光譜是一種研究紅外半導(dǎo)體材料光電性能的先進方法，它不僅能揭示材料的禁帶和帶尾態(tài)等電子帶結(jié)構(gòu)，而且能提供雜質(zhì)和深能級缺陷等信息。
然而，在可見/近紅外波段，由于傅立葉變換紅外光譜儀內(nèi)部用于光路準(zhǔn)直和采樣控制的氦氖(He-Ne)激光(波長為632.8nm)的干擾，嚴(yán)重影響了600-700nm附近波段范圍內(nèi)光致發(fā)光譜的可靠獲取。而恰好在這一波段存在很重要的半導(dǎo)體光電材料，比如用于制備大功率半導(dǎo)體激光器的InGaP量子阱等。為此，有效去除內(nèi)部He-Ne激光干擾就顯得相當(dāng)重要。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明的目的是提出一種600-700nm附近波段傅立葉變換(FTIR)光致發(fā)光譜的方法及裝置，通過對激發(fā)光進行幅度調(diào)制，并結(jié)合相位敏感檢測技術(shù)，有效去除內(nèi)部He-Ne激光干擾，為研究相關(guān)材料光致發(fā)光特性提供可靠保障。
本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思的核心是使用具有連續(xù)和步進掃描功能的FTIR光譜儀，還包括泵浦激光、斬波器和雙通道鎖相放大器等組件。對于步進掃描的PL光譜測量，激光器提供的泵浦激光經(jīng)過斬波器調(diào)制成正弦波，照射到樣品上。斬波器的調(diào)制頻率同時作為參考頻率進入鎖相放大器。由樣品發(fā)出的PL信號經(jīng)由探測器轉(zhuǎn)換為電信號，饋入鎖相放大器，然后由鎖相放大器輸出到FTIR光譜儀中的電路控制板，最后通過傅立葉變換得到PL光譜。通過選擇可見分束器和硅二極管探測器，可以實現(xiàn)對600-700nm波段范圍PL光譜的有效測量。
綜上所述，本發(fā)明的技術(shù)方案如下根據(jù)本發(fā)明的一種600-700nm附近波段傅立葉變換(FTIR)光致發(fā)光譜的裝置，包括-激光器，其產(chǎn)生連續(xù)泵浦激光；-傅立葉變換紅外光譜測量系統(tǒng)，其具有傅立葉變換紅外光譜儀和與之相配合的傅立葉變換紅外光譜處理的計算機，該光譜儀具有樣品架，其上置放測試樣品，與樣品的發(fā)光信號構(gòu)成光路的干涉儀部件，該部件中的動鏡置于步進掃描狀態(tài)，探測器以及與計算機相連接的電路控制板；-光調(diào)制裝置，其包括成電路聯(lián)結(jié)的鎖相放大器和斬波器，該斬波器將該激光器發(fā)出的連續(xù)泵浦激光斬波形成調(diào)制激光，其入射至樣品架上的樣品而產(chǎn)生調(diào)制的光致發(fā)光信號，另外該調(diào)制激光還作為鎖相放大器的參照信號饋入其參考信號輸入端；該鎖相放大器的信號輸入端連接該探測器的輸出端；而其輸出端則與該電路控制板的輸入端相連接。
所述的鎖相放大器為Standford SR830DSP型鎖相放大器；所述的斬波器為Standford SR540型機械斬波器；所述的激光器為Coherent 360型氬離子激光器；所述的傅立葉變換紅外譜儀為Bruker IFS 660v/S型FTIR光譜儀；以及所述的樣品為所有可見、近紅外材料，例如InGaP/AlGaInP多量子阱光致發(fā)光材料。
根據(jù)同一發(fā)明構(gòu)思，本發(fā)明的一種600-700nm波段傅立葉變換(FTIR)調(diào)制光致發(fā)光譜的方法，其步驟包括S1、通過對激發(fā)光進行幅度調(diào)制，并結(jié)合在FTIR光譜儀的探測器和電路控制板之間接入鎖相放大器，進行相敏檢測，消除內(nèi)部準(zhǔn)直光路的He-Ne激光對光致發(fā)光譜的干擾；S2、利用FTIR光譜儀的步進掃描功能，消除傅立葉頻率，放松對外調(diào)制頻率選取的苛刻限制，使可見、近紅外波段調(diào)制傅立葉變換光致發(fā)光譜方法真正可行；S3、結(jié)合鎖相放大器的相敏檢測與FTIR連續(xù)傅立葉變換紅外光致發(fā)光譜的數(shù)據(jù)處理方法，顯著增強可見、近紅外波段光致發(fā)光微弱信號的探測能力，有效縮短光譜采集所需時間。
進一步，在步驟S1之前還有預(yù)調(diào)節(jié)步驟S0，其系將該紅外光譜儀置于連續(xù)掃描狀態(tài)，監(jiān)控泵浦激光激發(fā)樣品得到的光致發(fā)光信號，通過調(diào)整、優(yōu)化與位于樣品架上的相關(guān)光路，使該光譜儀監(jiān)測到的信號達到極大。
另外，所述的測試樣品為所有可見、近紅外材料，例如InGaP/AlGaInP多量子阱材料。
與傳統(tǒng)傅立葉變換光致發(fā)光譜方法相比，本發(fā)明的最大優(yōu)點是1.結(jié)合鎖相放大器和斬波器，有效消除傅立葉變換紅外光譜儀內(nèi)部He-Ne激光干擾；2.利用步進掃描工作模式，有效解決調(diào)制頻率、動鏡速率和鎖相放大器采樣時間常數(shù)的相互制約關(guān)系；3.可以快速、可靠地獲得免干擾、高信噪比光致發(fā)光譜，有利于微弱信號的提取和指認(rèn)。


圖1給出了600-700nm附近波段傅立葉變換光致發(fā)光譜實驗裝置示意圖。
圖2為室溫條件下InGaP/AlGaInP多量子阱光致發(fā)光譜比較圖，(a)為利用傳統(tǒng)方法獲得，(b)為利用本發(fā)明提出的調(diào)制光致發(fā)光譜方法獲得的光致發(fā)光譜。
具體實施例方式
下面根據(jù)圖1-圖2給出本發(fā)明的較好實施例，并予以詳細描述，能更好地說明本發(fā)明的技術(shù)特征和功能特點。
從圖1可見，本發(fā)明的調(diào)制光致發(fā)光譜測量裝置，包括-激光器3，其產(chǎn)生泵浦激光；-傅立葉變換紅外光譜系統(tǒng)1，其上具有傅立葉變換紅外光譜儀10和與其相配合的傅立葉變換紅外光譜處理計算機20，該光譜儀10具有放置樣品4的樣品架101，接受樣品4的光致發(fā)光信號的干涉儀部件102，該部件102中的動鏡1026置于步進掃描狀態(tài)，信號經(jīng)過干涉儀部件102傅立葉變換后送入的探測器103，以及與該計算機20相連接的電路控制板104；-光調(diào)制裝置2，其包括成電路聯(lián)結(jié)的鎖相放大器21和斬波器22，該斬波器22位于激光器3和樣品4之間，將連續(xù)泵浦激光調(diào)制成調(diào)制激光入射到樣品4上使其光致發(fā)光，該調(diào)制激光還作為鎖相放大器21的參照信號饋入該放大器21的參考信號輸入端，以及該放大器21的輸入和輸出端還分別連接探測器103和電路控制板104。
基于FTIR光譜儀10的PL光譜測量主要由以下幾個過程(1)FTIR光譜儀10記錄干涉圖I(δ)；(2)完成對干涉圖的傅立葉變換，得到光致發(fā)光譜B(σ)。I(δ)和B(σ)分別可表示為I(δ)=∫-∞+∞B(σ)cos(2πσδ)dσ,]]>B(σ)=∫-∞+∞I(δ)cos(2πσδ)dδ,---(1)]]>其中δ和σ分別表示光程差(cm)和譜能量(cm-1)。
測量時，探測器103收集到的信號(Id(δ))主要包括兩部分真實光致發(fā)光信號(IPL(δ))和內(nèi)部He-Ne激光信號(IHe-Ne(δ))，可以表示為Id(δ)＝IpL(δ)+IHe-Ne(δ)，(2)其中IPL(δ)=∫-∞+∞BPL(σ)cos(2πσδ)dσ,]]>IHe-Ne(δ)=∫-∞+∞BHe-Ne(σ)cos(2πσδ)dσ.---(3)]]>因而，對于傳統(tǒng)光致發(fā)光譜測量，對應(yīng)于附圖1就是移開鎖相放大器21和斬波器22，同時將探測器103輸出信號饋入到電子控制部分，光譜圖可表示為BRS(σ)＝BPL(σ)+BHe-Ne(σ)， (4)顯然，它們包含了探測器能夠探測到的所有信息。
當(dāng)測試系統(tǒng)處于調(diào)制狀態(tài)時，對應(yīng)于附圖1就是包含鎖相放大器21和斬波器22部分，由于激發(fā)光束被以角頻率ω的正弦波調(diào)制，因而有ISSd(δ)=IPL(δ)sin(ωt+θPL)+IHe-Ne(δ),---(5)]]>饋入以urefsin(ωt+θref)為參考信號的鎖相放大器21，可以得到輸出ILIA(δ)=urefKLIA2IPL(δ)cos(θPL-θref),---(6)]]>其中KLIA表示鎖相放大器21的傳輸函數(shù)，主要由鎖相放大器靈敏度的設(shè)定值決定。相應(yīng)地，經(jīng)過傅立葉變換后為光致發(fā)光譜即為BSSx(σ)=urefKLIA2BPL(σ)cos(θPL-θref),---(7)]]>其中相位差(θR-θref)的依賴關(guān)系可以通過引入第二個相敏探測器來消除。將ISSd(δ)和參考信號位移90°相乘，得到BSSy。經(jīng)過計算可以得到BSS(σ)=(BSSx)2+(BSSx)2=urefKLIA2BPL(σ)---(8)]]>對比公式(4)和(8)，可以看出，傳統(tǒng)傅立葉變換紅外光致發(fā)光譜包含He-Ne激光的干擾，而調(diào)制傅立葉變換紅外光致發(fā)光譜則僅包含由激發(fā)光產(chǎn)生的光致發(fā)光信號。這樣對于發(fā)光峰位于630nm左右的光譜就不受He-Ne激光的干擾了。
在具體實現(xiàn)上，調(diào)制光致發(fā)光譜測量將基于傅立葉變換紅外光譜儀的步進掃描模式。步進掃描能夠?qū)⒏盗⑷~頻率和激發(fā)光調(diào)制頻率可靠區(qū)分開來，因而非常有利于調(diào)制的有效實施。
下面結(jié)合附圖2所示應(yīng)用實例，對本發(fā)明作進一步說明。
所測樣品是用金屬有機氣相沉積外延法在GaAs襯底(001)面上的生長的InGaP/AlGaInP多量子阱。生長溫度為700℃，結(jié)構(gòu)依次包括30nm厚的GaAs緩沖層、2nm厚的InGaP層、20nm厚的(Al0.66Ga0.34)0.52In0.48P層、10個周期的10nm-InGaP/4nm(Al0.66Ga0.34)0.52In0.48P量子阱層，以及50nm厚的(Al0.66Ga0.34)0.52In0.48P緩沖層和2nm厚的InGaP覆蓋層。實驗時激發(fā)光源為Ar+離子488nm連續(xù)光源，功率密度約為8W/cm2。斬波器22頻率設(shè)定在3kHz附近。FTIR光譜儀10配備可見分束器和硅二極管探測器。
基于上述思路，在本實施例中，鎖相放大器21采用Standford SR830 DSP鎖相放大器、斬波器22采用Standford SR540機械斬波器、激光器3采用Coherent 360氬離子激光器、FTIR光譜儀10采用Bruker IFS66v/S型FTIR光譜儀進行本發(fā)明提出新方法的實施。其光路圖如圖1所示，具體操作過程如下1.數(shù)據(jù)獲取為了獲取傳統(tǒng)連續(xù)掃描傅立葉變換紅外光致發(fā)光譜，首先移除斬波器22，并將探測器103的電輸出信號直接饋送到電路控制板104。將FTIR光譜儀10置于連續(xù)掃描的信號監(jiān)控狀態(tài)，通過調(diào)整、優(yōu)化樣品相關(guān)部分光路，使FTIR光譜儀10監(jiān)測到的信號達到極大，從而可以保證最佳光譜信噪比。在此設(shè)置條件下，可以獲得傳統(tǒng)的連續(xù)掃描傅立葉變換紅外光致發(fā)光譜，如圖2(a)所示。
為了獲取調(diào)制傅立葉變換光致發(fā)光譜，本發(fā)明在保持樣品相關(guān)光路不變的前提下，移入并開啟斬波器22，并將探測器103輸出信號饋送到鎖相放大器的輸入端，后者的x、y端輸出分別接入到FTIR光譜儀10電路控制板104的兩個輸入通道上。將斬波器22的工作頻率設(shè)定到3kHz，并用其參考信號鎖定鎖相放大器21。然后，將FTIR光譜儀10置于步進掃描狀態(tài)，并試運行光譜掃描過程，此時，F(xiàn)TIR光譜儀10工作狀態(tài)指示燈將進入綠一紅交替閃爍狀態(tài)，表明步進掃描正常進行。適當(dāng)選取鎖相放大器21的靈敏度，既保證整個掃描過程不致出現(xiàn)過載，又有盡可能高的微弱信號放大能力，對于本實驗設(shè)置，大致在1mV。選擇鎖相放大器21的采樣積分時間，以保證其在步進掃描過程中始終處于鎖定狀態(tài)。最后，根據(jù)采樣積分時間，設(shè)定FTIR光譜儀10步進等待時間。原則是，等待時間不小于積分時間的3倍。至此，可以正式開始調(diào)制傅立葉變換光致發(fā)光譜的測量。
2.數(shù)據(jù)處理由于在完整的步進掃描過程中，經(jīng)由探測器103給出并經(jīng)鎖相放大器放大、電路控制板104采樣、記錄的是干涉圖，因此需要經(jīng)過傅立葉變換，才能得到最終的光致發(fā)光譜。類似于傳統(tǒng)的連續(xù)掃描傅立葉變換紅外光致發(fā)光譜的數(shù)據(jù)處理過程，本發(fā)明提出的調(diào)制傅立葉變換光致發(fā)光譜也可以利用FTIR系統(tǒng)操控軟件來完成相關(guān)數(shù)據(jù)處理工作，因此便于實施。最后，根據(jù)方程(2)，將x、y兩通道結(jié)合起來，就可以獲得步進掃描的調(diào)制光致發(fā)光譜了。結(jié)果如圖2(b)所示。
在上述二方面中包含的本發(fā)明的關(guān)鍵發(fā)明點是(1)通過對激發(fā)光進行幅度調(diào)制，并結(jié)合相敏檢測技術(shù)，消除FTIR光譜儀10內(nèi)部He-Ne激光器譜線對600-700nm附近波段范圍內(nèi)光致發(fā)光譜的干擾；(2)利用FTIR光譜儀10的步進掃描功能，消除傅立葉頻率，從而放松對外調(diào)制頻率選取的苛刻限制，使可見、近紅外波段調(diào)制傅立葉變換光致發(fā)光譜方法真正可行；(3)有效地結(jié)合相敏檢測技術(shù)與FTIR光譜技術(shù)，顯著增強600-700nm附近波段范圍內(nèi)微弱信號的探測能力。
附圖2給出了InGaP/AlGaInP多量子阱的傳統(tǒng)(a)和調(diào)制(b)傅立葉變換光致發(fā)光譜?？梢钥闯?，在室溫下，由傳統(tǒng)方法獲得的光致發(fā)光譜受到內(nèi)部He-Ne激光波長為632.8nm的嚴(yán)重干擾。而由本發(fā)明所提出的方法測得的光致發(fā)光譜則完全不受該譜線的影響，既使量子阱發(fā)光主峰(660nm附近)得以清晰顯現(xiàn)，又揭示短波端(600nm附近)存在弱發(fā)光信號?；谙嚓P(guān)理論的分析表明，它是源于量子阱導(dǎo)帶一勢壘價帶之間的間接躍遷。
由此可見，調(diào)制傅立葉變換紅外光致發(fā)光譜方法不但可以有效消除光譜儀內(nèi)部He-Ne激光的嚴(yán)重干擾、提高光譜的信噪比，而且還可以探測間接躍遷弱發(fā)光信號，從而為研究相關(guān)材料的電子能帶結(jié)構(gòu)提供了一條有效途徑。
權(quán)利要求
1.一種600-700nm波段傅立葉變換光致發(fā)光譜裝置，包括-激光器(3)，其產(chǎn)生連續(xù)的泵浦激光；-傅立葉變換紅外光譜測量系統(tǒng)(1)，其具有傅立葉變換紅外光譜儀(10)和與之相配合的傅立葉變換紅外光譜處理的計算機(20)，該光譜儀(10)具有樣品架(101)，其上置放測試樣品(4)，樣品(4)受泵浦激光激發(fā)后產(chǎn)生的信號進入光譜儀的干涉儀部件(102)，該部件(102)中的動鏡(1026)置于步進掃描狀態(tài)，與干涉儀部件(102)、探測器(103)，以及計算機(20)相連接的電路控制板(104)；-光調(diào)制裝置(2)，其包括形成電路聯(lián)結(jié)的鎖相放大器(21)和斬波器(22)，該斬波器(22)將激光器(3)連續(xù)發(fā)出的激發(fā)光束斬波形成調(diào)制激光，其入射至樣品架(101)上的樣品(4)而產(chǎn)生調(diào)制光致發(fā)光，另外該調(diào)制激光光束的調(diào)制頻率信號還作為鎖相放大器(21)的參考信號饋入其參考信號輸入端；該鎖相放大器(21)的信號輸入端連接該探測器(103)的輸出端；而其輸出端則與該電路控制板(104)的輸入端相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種600-700nm波段傅立葉變換光致發(fā)光譜裝置，其特征在于，傅立葉變換紅外光譜儀具備連續(xù)和步進兩種掃描功能。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種600-700nm波段傅立葉變換光致發(fā)光譜裝置，其特征在于所述的樣品(4)可以是所有600-700nm波段的半導(dǎo)體材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種600-700nm波段傅立葉變換光致發(fā)光譜裝置，其特征在于所述的600-700nm波段的半導(dǎo)體材料為InGaP/AlGaInP多量子阱半導(dǎo)體材料。
5.一種600-700nm波段傅立葉變換光致發(fā)光譜方法，其步驟包括S1、通過對入射到測試樣品的激發(fā)光進行幅度調(diào)制，并結(jié)合在傅立葉變換紅外光譜儀的探測器和電路控制板之間接入鎖相放大器，進行相敏檢測，消除內(nèi)部用于光路準(zhǔn)直和采樣控制的波長為632.8nm氦氖激光的干擾；S2、利用傅立葉變換紅外光譜儀的步進掃描功能，消除傅立葉頻率，放松對外調(diào)制頻率選取的苛刻限制，使可見/近紅外波段調(diào)制傅立葉變換紅外光致發(fā)光譜測量方法真正可行；S3、結(jié)合鎖相放大器的相敏檢測與傳統(tǒng)的連續(xù)掃描傅立葉變換紅外光致發(fā)光譜的數(shù)據(jù)處理方法，顯著增強可見/近紅外波段光致發(fā)光微弱信號的探測能力，有效縮短光譜采集所需時間。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種600-700nm波段傅立葉變換光致發(fā)光譜方法，其特征在于在S1之前還有預(yù)調(diào)節(jié)步驟S0，其系將該紅外光譜儀置于連續(xù)掃描狀態(tài)，監(jiān)控泵浦激光激發(fā)樣品得到的光致發(fā)光信號，通過調(diào)整、優(yōu)化與位于樣品架上的測試樣品相關(guān)的光路，使該光譜儀監(jiān)測到的信號達到極大。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種600-700nm波段傅立葉變換光致發(fā)光譜方法，其特征在于所述的樣品(4)可以是所有600-700nm波段的半導(dǎo)體材料。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種600-700nm波段傅立葉變換光致發(fā)光譜方法，其特征在于所述的600-700nm波段的半導(dǎo)體材料為InGaP/AlGaInP多量子阱半導(dǎo)體材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種600－700nm波段傅立葉變換光致發(fā)光譜方法及裝置。該裝置包括具有步進掃描功能的傅立葉變換紅外光譜測量系統(tǒng)，作為激發(fā)光源的激光器、以及連接傅立葉變換紅外光譜儀中探測器與電路控制板的鎖相放大器、置于樣品與激光器之間光路上的斬波器，從而使連續(xù)激發(fā)光變?yōu)榉日{(diào)制激發(fā)光，并饋入鎖相放大器的輸入?yún)⒖级藖砜刂奇i相。該方法使用上述裝置進行可見/近紅外波段調(diào)制光致發(fā)光譜測量，包括消除傅立葉變換紅外光譜儀內(nèi)部氦氖激光的干擾；消除傅立葉頻率和增強可見/紅外波段光致發(fā)光微弱信號的探測能力三個功能。經(jīng)過對發(fā)光峰位于600－700nm附近的InGaP/A1GaInP多量子阱材料進行光致發(fā)光譜的測試。表明本發(fā)明顯著提高探測靈敏度和光譜信噪比，并具有快速、便捷的優(yōu)點，特別適用于600－700nm波段半導(dǎo)體材料微弱光致發(fā)光特性的檢測。
文檔編號G01N21/27GK1804592SQ20061002342
公開日2006年7月19日 申請日期2006年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月18日
發(fā)明者邵軍, 陸衛(wèi), 越方禹, 呂翔, 李志鋒, 郭少令, 褚君浩 申請人:中國科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所