專利名稱：脈沖微反色譜分析裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種脈沖微反色譜分析裝置。
背景技術(shù)：
眾所周知，常規(guī)色譜進(jìn)樣器一般僅作為樣品進(jìn)樣器使用，功能比較單一。另外，微型脈沖裂解及催化色譜技術(shù)，早在80年代就開(kāi)始研究，現(xiàn)在已在科研和工業(yè)生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用并起著重要作用。在石油化工領(lǐng)域研究樣品熱裂解或催化裂解方面應(yīng)用更為廣泛。采用這樣的技術(shù)，試料用量很少，而且測(cè)試迅速，對(duì)于評(píng)價(jià)催化劑的瞬時(shí)活性，研究反應(yīng)機(jī)理的情況十分方便。尤其對(duì)于比較昂貴或稀缺樣品，優(yōu)勢(shì)更為明顯。
目前，微型脈沖裂解或催化色譜技術(shù)實(shí)現(xiàn)方式主要有兩種。一種實(shí)現(xiàn)方式主要由兩部分構(gòu)成一部分為微型脈沖反應(yīng)系統(tǒng)，主要用作樣品裂解；另一部分為一臺(tái)色譜分析儀，主要用于裂解產(chǎn)物的分析。其中微型脈沖反應(yīng)系統(tǒng)，通常主要由進(jìn)樣系統(tǒng)，脈沖反應(yīng)器、加熱系統(tǒng)、載氣氣路和控制部件組成。專利CN2312460Y介紹了一種脈沖微型裂解反應(yīng)裝置，包括載氣輸送系統(tǒng)、裂解反應(yīng)器和在線分析系統(tǒng)。其中載氣輸送系統(tǒng)包括依次串聯(lián)的流量調(diào)節(jié)閥、流量計(jì)和四通閥，在線分析系統(tǒng)包括依次串聯(lián)的分流柱、四通閥、色譜分析儀和積分儀。這種方法由于采用獨(dú)立的進(jìn)樣系統(tǒng)，控溫系統(tǒng)，及載氣氣路，顯然結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，操作煩瑣。同時(shí)裂解反應(yīng)器到色譜進(jìn)樣器之間較長(zhǎng)的輸送管線，很難保證裂解產(chǎn)物有效地、不失真地轉(zhuǎn)移到色譜柱。必然影響后續(xù)裂解產(chǎn)物的分離分析。
另一種方法是把反應(yīng)器和緊接用以分離反應(yīng)物和產(chǎn)物的色譜柱作為整體來(lái)考慮，以便在既考慮傳質(zhì)影響又不破壞反應(yīng)物的峰形。實(shí)驗(yàn)設(shè)備基本上是一臺(tái)經(jīng)改裝的氣相色譜儀，載氣經(jīng)脈沖進(jìn)樣口后進(jìn)入反應(yīng)柱和色譜柱，最后經(jīng)檢測(cè)器后放空。如《石油化工》第31卷第2期(2002)第148頁(yè)即描述了一種脈沖催化色譜技術(shù)流程圖。該技術(shù)雖然結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，且實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器與色譜柱之間零輸送管線，樣品裂解反應(yīng)與裂解產(chǎn)物的分離分析較好組合在一起，但是由于常規(guī)色譜柱無(wú)法在高溫下工作，例如HP-4890，HP-5890，HP-6890等色譜儀最高使用溫度不能超過(guò)350℃，使得熱裂解和催化裂解反應(yīng)溫度有很大局限性，大大限制了這種方法的使用范圍，對(duì)于高溫裂解無(wú)能為力。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是以往技術(shù)中存在的結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，操作煩瑣、制造成本高及操作溫度范圍窄的技術(shù)問(wèn)題，提供一種新的脈沖微反色譜分析裝置。該分析裝置具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制造成本低、操作方便，試驗(yàn)溫度范圍寬以及數(shù)據(jù)重復(fù)性好，準(zhǔn)確度高，靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案如下一種脈沖微反色譜分析裝置，包括進(jìn)樣導(dǎo)管、微反應(yīng)管、精密智能控溫儀、絕熱保溫罩、金屬套、熱電偶、加熱棒、多孔篩板、散熱器、分流管、色譜柱、氫火焰粒子檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器，其中進(jìn)樣導(dǎo)管與微反應(yīng)管上部相連，金屬套位于絕熱保溫罩內(nèi)，金屬套內(nèi)從外至內(nèi)設(shè)置有熱電偶和加熱棒；微反應(yīng)管采用石英玻璃制成，且微反應(yīng)管內(nèi)增設(shè)多孔篩板，用于承載催化劑床層，整個(gè)微反應(yīng)管放置在金屬套中央，且其底部增設(shè)散熱器；散熱器位于絕熱保溫罩底部，在散熱器內(nèi)部微反應(yīng)管外部設(shè)置有分流管；精密智能保溫儀分別與熱電偶和加熱棒相連；微反應(yīng)管底部出口依次與色譜柱、氫火焰粒子檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器串聯(lián)相連接。
上述技術(shù)方案中金屬套可采用銅、不銹鋼的耐高溫且導(dǎo)熱效果好的材質(zhì)做成；微反應(yīng)管與進(jìn)樣導(dǎo)管間采用耐高溫的石墨環(huán)密封。進(jìn)樣導(dǎo)管上部設(shè)有錐形槽。微反應(yīng)管外面的分流管上部設(shè)置有載氣入口；分流管下部設(shè)置有分流氣體出口。
本實(shí)用新型中由于微反應(yīng)管或(進(jìn)樣襯管)采用石英玻璃制成，所以可以忍受高溫，且微反應(yīng)管或(進(jìn)樣襯管)內(nèi)增設(shè)多孔篩板，用于承載催化劑或石棉絲起平均分布?xì)饬鞯淖饔谩?duì)微反應(yīng)管或(進(jìn)樣襯管)的加熱采用加熱棒對(duì)金屬套直接加熱；金屬套可采用銅、不銹鋼等耐高溫且導(dǎo)熱效果好的材質(zhì)做成?？販夭捎镁苤悄芸販貎x控制，可實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣器溫度在室溫至800℃范圍內(nèi)精確控制且恒溫區(qū)較長(zhǎng)。金屬套外采用絕熱保溫效果良好的絕熱保溫罩實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣器的良好絕熱保溫效果?？杀苊飧邷孛}沖熱裂解或催化裂解時(shí)進(jìn)樣器對(duì)色譜儀柱箱溫度的影響。在微反應(yīng)管或(進(jìn)樣襯管)底部增設(shè)散熱器，并將氫火焰離子檢測(cè)器(FID)所用空氣先引入散熱器對(duì)散熱器換熱后再進(jìn)入氫火焰離子檢測(cè)器(FID)?？梢员苊庠诟邷孛}沖反應(yīng)時(shí)，過(guò)熱氣體直接進(jìn)入反應(yīng)柱對(duì)柱分離及壽命造成不利影響。


圖1為一種脈沖微反色譜分析裝置示意圖。
圖1中1為錐形槽、2為進(jìn)樣導(dǎo)管、3為密封墊、4為微反應(yīng)管或(襯管)、5為流量調(diào)節(jié)閥，6為密封環(huán)、7為精密智能控溫儀、8為絕熱保溫罩、9為金屬套、10為熱電偶、11為加熱棒、12為多孔篩板、13為散熱器、14為分流管、15為調(diào)節(jié)閥、16為氫火焰粒子檢測(cè)器、17為熱導(dǎo)檢測(cè)器、18為空氣入口、19為載氣入口、20為輔助氣體入口、21為分流出口、22為催化劑床層、23為色譜柱。
本實(shí)用新型技術(shù)的工作流程可分為兩種情況若作為一般色譜樣品進(jìn)樣器使用，對(duì)微反應(yīng)管或(進(jìn)樣襯管)4內(nèi)可裝填適量石棉絲，用于樣品的氣化和均勻混合。若作為脈沖熱裂解或催化裂解微反應(yīng)器使用，對(duì)微反應(yīng)管或(進(jìn)樣襯管)4內(nèi)可不裝填\裝填適量催化劑，用于樣品的裂解和均勻混合。
若作為一般色譜樣品進(jìn)樣器使用，首先安裝好進(jìn)樣襯管4，然后通過(guò)流量調(diào)節(jié)閥5調(diào)節(jié)好所需載氣流量，通過(guò)精密智能控溫儀7設(shè)置進(jìn)樣器所需溫度，以及根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置調(diào)節(jié)閥15的狀態(tài)控制分流比的大小及分流/不分流功能。設(shè)置好其它色譜分析條件，待所有條件達(dá)到工作狀態(tài)后。將樣品依次通過(guò)錐形槽1、進(jìn)樣導(dǎo)管2、密封墊3、送入進(jìn)樣襯管4氣化，氣化后的樣品隨載氣通過(guò)色譜柱、檢測(cè)器進(jìn)行分離檢測(cè)。
若脈沖微反分析裝置作為兼具脈沖微反應(yīng)器與色譜進(jìn)樣器使用，可分為兩種情況一種情況是，當(dāng)用于脈沖微反熱裂解實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先安裝好微反應(yīng)管4，然后通過(guò)流量調(diào)節(jié)閥5調(diào)節(jié)好所需載氣流量，通過(guò)精密智能控溫儀7設(shè)置進(jìn)樣器所需溫度(溫度可在室溫至800℃范圍內(nèi)設(shè)置)，以及根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置調(diào)節(jié)閥15的狀態(tài)控制分流比的大小及分流/不分流功能。設(shè)置好其它色譜分析條件。待所有條件達(dá)到工作狀態(tài)后。將樣品依次通過(guò)錐形槽1、進(jìn)樣導(dǎo)管2、密封墊3、送入微反應(yīng)管4發(fā)生熱裂解反應(yīng)，反應(yīng)后的樣品隨載氣通過(guò)色譜柱，檢測(cè)器進(jìn)行分離檢測(cè)。另一種情況是，當(dāng)用于脈沖微反催化裂解實(shí)驗(yàn)時(shí)，只需根據(jù)需要在微反應(yīng)管4中裝填適量催化劑，安裝好微反應(yīng)管4，然后通過(guò)流量調(diào)節(jié)閥5調(diào)節(jié)好所需載氣量，通過(guò)精密智能控溫儀7設(shè)置進(jìn)樣器所需溫度(溫度可在室溫至800℃范圍內(nèi)設(shè)置)，以及根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置調(diào)節(jié)閥15的狀態(tài)控制分流比的大小及分流/不分流功能。設(shè)置好其它色譜分析條件。待所有條件達(dá)到工作狀態(tài)后。將樣品依次通過(guò)錐形槽1、進(jìn)樣導(dǎo)管2、密封墊3、送入微反應(yīng)管4發(fā)生催化裂解反應(yīng)，反應(yīng)后的樣品隨載氣通過(guò)色譜柱，檢測(cè)器進(jìn)行分離檢測(cè)。
樣品狀態(tài)與常規(guī)色譜所要求的樣品狀態(tài)相同，可以是液體、氣態(tài)、或氣液混合物。進(jìn)樣方法可根據(jù)需要采用手工進(jìn)樣或自動(dòng)進(jìn)樣均可。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作靈活，制作方便，用途廣泛，成本低廉?？赏ㄟ^(guò)對(duì)常規(guī)色譜儀經(jīng)簡(jiǎn)單改造即可實(shí)現(xiàn)，也可開(kāi)發(fā)出一種全新的脈沖微反色譜分析裝置。
本實(shí)用新型可用于常規(guī)色譜進(jìn)樣、脈沖熱裂解反應(yīng)與色譜進(jìn)樣高度耦合進(jìn)樣或脈沖催化裂解反應(yīng)與色譜進(jìn)樣高度耦合進(jìn)樣?？朔顺Ｒ?guī)色譜進(jìn)樣器功能單一，以及目前，微型脈沖裂解或催化色譜技術(shù)實(shí)現(xiàn)方式中采用微型脈沖反應(yīng)系統(tǒng)與一臺(tái)色譜分析儀兩部分實(shí)施方式中，結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，操作煩瑣的缺點(diǎn)。以及裂解反應(yīng)器到色譜進(jìn)樣器之間較長(zhǎng)的輸送管線，很難保證裂解產(chǎn)物有效地、不失真地轉(zhuǎn)移到色譜柱的缺點(diǎn)。同時(shí)也克服了把反應(yīng)器和緊接用以分離反應(yīng)物和產(chǎn)物的色譜柱作為整體來(lái)考慮的微型脈沖裂解或催化色譜技術(shù)實(shí)現(xiàn)方式中，熱裂解和催化裂解反應(yīng)溫度過(guò)低，對(duì)于高溫裂解無(wú)能為力的缺點(diǎn)，取得了較好的技術(shù)效果。
權(quán)利要求1.一種脈沖微反色譜分析裝置，包括進(jìn)樣導(dǎo)管、微反應(yīng)管、精密智能控溫儀、絕熱保溫罩、金屬套、熱電偶、加熱棒、多孔篩板、散熱器、分流管、色譜柱、氫火焰粒子檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器，其中進(jìn)樣導(dǎo)管與微反應(yīng)管上部相連，金屬套位于絕熱保溫罩內(nèi)，金屬套內(nèi)從外至內(nèi)設(shè)置有熱電偶和加熱棒；其特征在于微反應(yīng)管采用石英玻璃制成，且微反應(yīng)管內(nèi)增設(shè)多孔篩板，用于承載催化劑床層，整個(gè)微反應(yīng)管放置在金屬套中央，且其底部增設(shè)散熱器；散熱器位于絕熱保溫罩底部，在散熱器內(nèi)部微反應(yīng)管外部設(shè)置有分流管；精密智能保溫儀分別與熱電偶和加熱棒相連；微反應(yīng)管底部出口依次與色譜柱、氫火焰粒子檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器串聯(lián)相連接。
2.根據(jù)權(quán)利1所述的脈沖微反色譜分析裝置，其特征在于金屬套可采用銅、不銹鋼的耐高溫且導(dǎo)熱效果好的材質(zhì)做成；微反應(yīng)管與進(jìn)樣導(dǎo)管間采用耐高溫的石墨環(huán)密封。
3.根據(jù)權(quán)利1所述的脈沖微反色譜分析裝置，其特征在于進(jìn)樣導(dǎo)管上部設(shè)有錐形槽。
4.根據(jù)權(quán)利1所述的脈沖微反色譜分析裝置，其特征在于微反應(yīng)管外面的分流管上部設(shè)置有載氣入口；分流管下部設(shè)置有分流氣體出口。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種脈沖微反色譜分析裝置。主要解決以往技術(shù)中存在的進(jìn)樣器功能單一，以及通常脈沖微反色譜結(jié)構(gòu)復(fù)雜且溫度上限較低的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明通過(guò)采用微反應(yīng)管內(nèi)增設(shè)多孔篩板，用于承載催化劑床層，整個(gè)微反應(yīng)管放置在金屬套中央，且其底部增設(shè)散熱器；散熱器位于絕熱保溫罩底部，在散熱器內(nèi)部微反應(yīng)管外部設(shè)置有分流管；精密智能保溫儀分別與熱電偶和加熱棒相連；微反應(yīng)管底部出口依次與色譜柱、氫火焰粒子檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器串聯(lián)相連接的技術(shù)方案，實(shí)現(xiàn)了色譜進(jìn)樣器兼具脈沖反應(yīng)器和色譜進(jìn)樣器雙重功能，且較好解決了以往色譜出現(xiàn)的上述技術(shù)問(wèn)題，可廣泛用于現(xiàn)有色譜分析裝置的改造，及新型脈沖微反色譜分析裝置的工業(yè)生產(chǎn)中。
文檔編號(hào)G01N31/00GK2840032SQ200520042770
公開(kāi)日2006年11月22日 申請(qǐng)日期2005年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月22日
發(fā)明者劉俊濤, 鐘思青, 王華文, 劉國(guó)強(qiáng) 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院