專利名稱：一種含o的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含O2、N2和H2混合氣體的分析裝置。
背景技術(shù)：
在石油化工、煤炭加工及很多生產(chǎn)過程中經(jīng)常會遇到H2、O2、N2、CO、CO2及烴類混合氣體的分離分析工作。在這方面國內(nèi)外分析工作者作了大量工作。相關(guān)文獻對上述混合物或去掉烴類外的混合氣體出現(xiàn)了不少報道[時銘玉，李宇清，南京化工學(xué)院學(xué)報，12(12)，67～70，1990；陳官容，南煉科技，7(4)50～53，2000；楊海鷹，任素梅，陸婉珍，色譜，10(1)1992，9～13。王亞敏，楊海鷹，分析儀器，41～46，2003年第4期。陳賀軍，殷宗玲，分析測試技術(shù)與儀器，9(1)14～16，2003]總體歸納起來對上述永久性混合氣體有以下幾種分析方法1)采用兩臺色譜儀完成上述混合氣體的分離分析。其中一臺色譜儀配置有熱導(dǎo)檢測器(TCD)專用于氫氣的分離檢測，另外一臺色譜儀至少配置一個熱導(dǎo)檢測器(TCD)完成剩余氣體的分離檢測。
2)采用單臺色譜儀完成上述混合氣體的分離分析。該色譜儀配置有雙TCD檢測器，其中一個檢測器專用于檢測氫氣組分，另外一個檢測器用于檢測氫氣之外的其余組分。
3)采用單臺色譜儀。該色譜儀配置單個熱導(dǎo)檢測器(TCD)，但必須采用氦氣或氬氣作載氣實現(xiàn)永久混合氣體的分離檢測。
對于方法1，采用兩臺色譜儀完成上述混合氣體的分離檢測，顯然存在成本高，操作繁瑣，數(shù)據(jù)處理復(fù)雜，誤差大等缺點。方法2雖然實現(xiàn)了單臺色譜儀的分離檢測，但氣相色譜儀必須配置兩個熱導(dǎo)檢測器(TCD)，同樣存在成本高，價格昂貴的缺點，同時，單臺色譜儀兩個熱導(dǎo)檢測器的配置使得其分析功能的擴展受到了極大的限制。對于方案3，需要采用氦氣或氬氣作載氣。眾所周知，對于熱導(dǎo)檢測器，若采用氦氣作載氣，氫氣相對于氦氣的檢測線性較差，尤其樣品中氫氣含量較低(＜％5)時，即便采用多點校正法來對氫氣含量進行定量，其檢測誤差也仍然較大，無法滿足要求。而采用氬氣作載氣，對于常規(guī)大量樣品的分離分析，則由于氬氣的消耗量大，而價格昂貴，使得色譜分析的日常操作成本高，顯然不利于該方案的推廣和普及。同時氬氣作載氣對永久性氣體的靈敏度也較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是以往技術(shù)中存在的制造成本高，操作繁瑣，數(shù)據(jù)處理復(fù)雜，誤差大，及靈敏度低等缺點，提供一種含O2、N2和H2混合氣體的分析裝置，該分析裝置具有制造成本低、操作方便，重復(fù)性好，準確度高，靈敏度高等優(yōu)點。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種含O2、N2和H2混合氣體的分析裝置，包括氣體進樣閥、氣體切換閥、隔離閥、阻尼閥、定量管1和定量管2、熱導(dǎo)檢測器、色譜柱1、色譜柱2、色譜柱3和色譜工作站，其中，色譜柱3、載氣A通道和載氣B通道及熱導(dǎo)檢測器均與氣體切換閥相連，兩個定量管均連接在氣體進樣閥上，阻尼閥及色譜柱1連接在隔離閥上，隔離閥與氣體進樣閥之間通過色譜柱2連接，色譜工作站與熱導(dǎo)檢測器串聯(lián)相連，其中氣體切換閥的十個接口與外界連接的順序依次為來自氣體進樣閥的進樣氣體接口、色譜柱3的入口、載氣A放空口、載氣A入口、與熱導(dǎo)檢測器參比氣連接的入口、與載氣氣源連接的參比氣接口、載氣B放空口、與隔離閥連接的載氣B入口、與熱導(dǎo)檢測器載氣連接的載氣入口及與色譜柱3的出口。
上述技術(shù)方案中分離系統(tǒng)是由三根色譜柱完成，氣體進樣閥、氣體切換閥和隔離閥法組成氣路切換系統(tǒng)，組分檢測采用單TCD檢測器檢測；熱導(dǎo)檢測器、載氣和參比氣的切換通過氣體切換閥切換實現(xiàn)，且氣體切換閥與檢測器相連的所有管線均采用毛細管線相連；氫氣的分離分析采用色譜柱3完成，且用氮氣或氬氣作載氣，其余組分的分離采用色譜柱1、色譜柱2切換完成，且用氫氣或氦氣作載氣。
本發(fā)明中由于采用了氣體切換閥，色譜柱3及熱導(dǎo)檢測器，使得測試樣品中氫氣時用氮氣作載氣，測試其余組分時通過氣體切換閥的切換，完成載氣更換，同時色譜柱3的設(shè)置，可以使氫氣與其余組分有效分離，從而保障了氫氣及O2、N2和烴類混合組分均在高靈敏度條件下操作，且保障了載氣切換的同時氫氣之外的組分實現(xiàn)了反吹，最終達到上述所有組分均通過單一熱導(dǎo)檢測器在高靈敏度條件下實現(xiàn)理想的分離檢測，取得了較好的技術(shù)效果。


附圖1為一種含O2、N2、CO、CO2、烴類和H2混合氣體的分析裝置的色譜流程圖。
附圖1中1為氫氣鋼瓶；2為高純氮氣鋼瓶；3為阻尼閥；4為隔離閥；5為柱1；6為柱2；7為氣體進樣閥；8為定量管1；9為定量管2；10為氣體切換閥；11為柱3；12為熱導(dǎo)檢測器；13為色譜工作站；
本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)。
氫氣鋼瓶1、高純氮氣鋼瓶2分別用于提供分析系統(tǒng)所需載氣及熱導(dǎo)檢測器12的參比氣及載氣。阻尼閥3用于平衡隔離閥4切換時系統(tǒng)壓力的波動。隔離閥4用于隔離O2、N2、CH4、CO組分并旁路CO2及烴類氣體組分；色譜柱1用于分離混合氣體中O2、N2、CO組分，色譜柱2用于初步分離混合組分，主要是將組分1(O2、N2、CO)與CO2及烴類氣體組分分開。色譜柱3專用于分離氫氣及其余組分的反吹。進樣閥7、定量管1(8)、定量管2(9)用于分離系統(tǒng)的色譜進樣。氣體切換閥1)肩負熱導(dǎo)檢測器12載氣切換及色譜柱3的反吹功能。組分檢測采用單一熱導(dǎo)檢測器12完成，數(shù)據(jù)處理在色譜工作站13上進行。氣體切換閥10與熱導(dǎo)檢測器12之間的所有連接管線均采用毛細管線連接。
本發(fā)明的具體分析技術(shù)流程為(圖示1中三只閥的狀態(tài)默認為OFF狀態(tài)，相反即為ON狀態(tài))分析裝置所有件穩(wěn)定后，啟動start鍵，裝置開始樣品分析。首先，進樣閥7切換至ON狀態(tài)，此時定量管2(9)內(nèi)的樣品通過氮氣載氣帶入色譜柱3(11)進行分離，待分離后的氫氣進入TCD檢測器檢測而其余組分沒有離開色譜柱3(11)時，氣體切換閥10切換，此時其余組分被反吹。且檢測器的載氣和參比氣均切換為氫氣。
同時在進樣閥7切換的同時，定量管1(8)內(nèi)的樣品在氫氣載氣下先進入色譜柱2(6)，此時柱2(6)、色譜柱1(5)、TCD檢測器12處于串聯(lián)狀態(tài)。樣品中組分在色譜柱2(6)上進行初步分離后，當O2、N2、CO進入色譜柱1(5)，而CO2進入該柱之前，隔離閥4切換至ON狀態(tài)，此時O2、N2、CO被關(guān)在色譜柱1(5)內(nèi)，CO2、烴類組分經(jīng)阻尼閥3進入TCD檢測器12進行檢測。待所有組分均離開色譜柱2(6)后，隔離閥4切換至OFF狀態(tài)，此時色譜柱1(5)內(nèi)的組分O2、N2、CO依次分離進入TCD檢測器12完成檢測，色譜工作站13給出數(shù)據(jù)處理結(jié)果。
本發(fā)明方法具有如下優(yōu)點(1)色譜配置簡單，數(shù)據(jù)處理方便，重復(fù)性好，準確度高。
(2)對色譜分析組分檢測靈敏度高，檢測范圍寬。
(3)色譜分析日常操作費用低，便于推廣和普及。
(4)色譜儀可以一機多用，可極大地拓展色譜儀的應(yīng)用范圍，擴展分析空間。
下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的闡述。
具體實施例方式
實施例1分析儀器HP-6890，美國安捷倫公司，配置一個六通閥，兩個十通閥，一個TCD檢測器。數(shù)據(jù)處理采用色譜工作站HP 2070A進行處理。
色譜柱色譜柱2為Porapak N填充柱，柱3為13-x moleculer sieve柱；色譜柱1為613-x moleculer sieve填充柱；色譜條件程序升溫爐溫50℃，停留3分鐘，然后以5℃/分鐘速率升至80℃停留5.5分鐘；TCD檢測器，溫度250℃，載氣開始為氮氣作載氣(用于測氫)，0.7分鐘后用氫氣作載氣；柱流量均為18毫升/分鐘。
運行時間控制程序見表1。
表1 混合氣分析運行時間控制切換表

Valve 1指進樣閥-7，Valve 2指氣體切換閥-10，Valve 3指隔離閥-4；樣品精密度及準確度考察在上述色譜條件下，對某一標樣連續(xù)分析7此，其色譜分析精密度及準確度考察結(jié)果如表2。
表2 標準樣品精密度及準確度考察結(jié)果(體積/體積％)

從表2可以看出數(shù)據(jù)精密度及重復(fù)性好，準確度高。相對標準偏差不超過4％，相對誤差小于2％，可完全滿足試驗要求。
該分析方案對于拓展色譜分析樣品范圍，擴大色譜分析空間具有極為重大的意義。
權(quán)利要求
1.一種含O2、N2和H2混合氣體的分析裝置，包括氣體進樣閥、氣體切換閥、隔離閥、阻尼閥、定量管1和定量管2、熱導(dǎo)檢測器、色譜柱1、色譜柱2、色譜柱3和色譜工作站，其中，色譜柱3、載氣A通道和載氣B通道及熱導(dǎo)檢測器均與氣體切換閥相連，兩個定量管均連接在氣體進樣閥上，阻尼閥及色譜柱1連接在隔離閥上，隔離閥與氣體進樣閥之間通過色譜柱2連接，色譜工作站與熱導(dǎo)檢測器串聯(lián)相連，其特征在于氣體切換閥的十個接口與外界連接的順序依次為來自氣體進樣閥的進樣氣體接口、色譜柱3的入口、載氣A放空口、載氣A入口、與熱導(dǎo)檢測器參比氣連接的入口、與載氣氣源連接的參比氣接口、載氣B放空口、與隔離閥連接的載氣B入口、與熱導(dǎo)檢測器載氣連接的載氣入口及與色譜柱3的出口。
2.根據(jù)權(quán)利1所述的含O2、N2和H2混合氣體的分析裝置，其特征在于分離系統(tǒng)是由三根色譜柱完成，氣體進樣閥、氣體切換閥和隔離閥組成氣路切換系統(tǒng)，組分檢測采用單TCD檢測器檢測。
3.根據(jù)權(quán)利1所述的含O2、N2和H2混合氣體的分析裝置，其特征在于熱導(dǎo)檢測器、載氣和參比氣的切換通過氣體切換閥切換實現(xiàn)，且氣體切換閥與檢測器相連的所有管線均采用毛細管線相連。
4.根據(jù)權(quán)利1所述的含O2、N2和H2混合氣體的分析裝置，其特征在于氫氣的分離分析采用色譜柱3完成，且用氮氣或氬氣作載氣，其余組分的分離采用色譜柱1、色譜柱2切換完成，且用氫氣或氦氣作載氣。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含O
文檔編號G01N30/02GK1885031SQ200510027030
公開日2006年12月27日 申請日期2005年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月22日
發(fā)明者劉俊濤, 鐘思青, 劉星, 陳曉峰 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院