專利名稱：具有互穿網絡結構的高分子電阻型薄膜濕敏元件的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種具有互穿網絡結構的高分子電阻型薄膜濕敏元件背景技術高分子濕度傳感器是目前應用較廣的一類新型濕度傳感器，主要有電容型和電阻型兩大類，在倉儲、工業(yè)生產、過程控制、環(huán)境監(jiān)測、家用電器、氣象等方面正得到日益廣泛的應用。其中高分子電阻型濕度傳感器，更以其良好的響應特性，測濕范圍寬，制造簡單，易于集成化，小型化批量生產，價格低廉等特點，成為研究發(fā)展的趨勢。但它也具有響應速度欠快，難以測定低濕環(huán)境，以及高濕環(huán)境下響應靈敏度低，耐高濕環(huán)境能力差等缺點。

發(fā)明內容
本實用新型的目的是提供一種具有互穿網絡結構的高分子電阻型薄膜濕敏元件。
具有互穿網絡結構的高分子電阻型薄膜濕敏元件是以微晶玻璃片為基體，在微晶玻璃片表面上蒸發(fā)、光刻有多對金叉指電極，在叉指金電極上連接有引線，在微晶玻璃片和叉指金電極表面上涂覆有感濕膜，感濕膜上涂覆有乙基纖維素保護膜，感濕膜具有交聯聚(4-乙烯基吡啶)和交聯聚(甲基丙烯酸縮水甘油酯)形成的互穿網絡結構。
本實用新型的優(yōu)點是1)用特定設計微晶玻璃叉指金電極叉指為8～16對；叉指寬度為20～80μm，叉指間隙為40～80μm，每個叉指長度為2～3mm；電極尺寸為6mm×5mm×0.5mm，具有體積小，低成本，使用方便等優(yōu)點。這種電極結構由于叉指細而密，使?jié)衩粼杩菇档?，靈敏度提高，從而可以測定低濕環(huán)境下的濕度，使檢測范圍加寬；2)在制備感濕膜時，通過控制二種聚合物，聚(4-乙烯基吡啶)和聚(甲基丙烯酸縮水甘油酯)以及二種交聯劑(二溴丁烷和二乙烯三胺)的恰當比例和濃度，使?jié)衩粼哂刑貏e快的吸濕和脫濕響應速度；3)制備感濕膜時，采用季胺化同時交聯反應的工藝，通過控制季胺化交聯反應的溫度和時間，形成具有互穿網絡結構的感濕膜，使?jié)衩粼哂袑挼臏y濕范圍，高的靈敏度；元件阻抗低，在低濕環(huán)境下有良好的響應，而且耐高濕環(huán)境能力強；4)用乙基纖維素作為保護膜材料，通過控制浸涂溶液的濃度、速度、浸涂時間和熱處理工藝參數，使制得的保護膜具有適宜的厚度，既能保護感敏膜，提高元件耐高濕環(huán)境能力和長期穩(wěn)定性，又能使保護膜具有通透性，可讓大氣中水分子自由通過，保持元件響應迅速和低濕響應特性優(yōu)良的特點；5)在30～40℃和60～90％RH濕度環(huán)境下，對元件通以一定的交流電壓，進行老化處理，可使元件在較短時間內達到穩(wěn)定狀態(tài)，具有高的穩(wěn)定性和耐高濕環(huán)境能力；6)采用本實用新型設計的濕敏材料和方法制備的濕敏元件，感濕特性優(yōu)異，特別有非?？斓捻憫俣?，好的耐高濕環(huán)境能力和好的低濕響應特性，而且簡便易行，元件一致性好，成本低，適于批量生產。


圖1是本實用新型所述的濕敏元件的結構示意圖；圖2是本實用新型所述的濕敏元件典型的響應特性圖；圖3是本實用新型所述的濕敏元件典型的濕滯特性圖；圖4是本實用新型所述的濕敏元件典型響應時間特性圖。
具體實施方式
本實用新型選用具有特定設計的微晶玻璃叉指金電極；選用聚(4-乙烯基吡啶)、聚(甲基丙烯酸縮水甘油酯)分別與二溴丁烷、二乙烯三胺交聯，形成互穿網絡結構作為感濕膜的材料，采用浸涂、季胺化同時交聯的工藝制備感濕膜；選用乙基纖維素作為保護膜材料，采用浸涂工藝在感濕膜上涂覆保護膜。通過優(yōu)化感濕膜各組分的比例，以及季胺化同時交聯反應的工藝條件；優(yōu)化保護膜的制備工藝條件，使制備的高分子電阻型薄膜濕敏元件具有優(yōu)異的感濕特性。其測濕范圍寬(3～97％RH)，靈敏度高，不僅耐高濕環(huán)境能力強，而且在低濕范圍仍有良好的感濕特性；有極快的響應速度和小的溫度系數。
具有互穿網絡結構的高分子電阻型薄膜濕敏元件是以微晶玻璃片為基體1，在微晶玻璃片表面上蒸發(fā)、光刻有多對金叉指電極2，在叉指金電極上連接有引線5，在微晶玻璃片和叉指金電極表面上涂覆有感濕膜3，感濕膜上涂覆有乙基纖維素保護膜4，感濕膜3具有交聯聚(4-乙烯基吡啶)和交聯聚(甲基丙烯酸縮水甘油酯)形成的互穿網絡結構。
微晶玻璃片表面上蒸發(fā)、光刻有8～16對叉指金電極，叉指金電極的叉指寬度為20～80μm，叉指間隙為40～80μm，每個叉指長度為2～3mm，電極尺寸為6mm×5mm×0.5mm。感濕膜具有交聯聚(4-乙烯基吡啶)和交聯聚(甲基丙烯酸縮水甘油酯)形成的互穿網絡結構中，交聯聚(4-乙烯基吡啶)和交聯聚(甲基丙烯酸縮水甘油酯)重量比為1∶2～4。
具有互穿網絡結構的高分子電阻型薄膜濕敏元件的制作方法的步驟如下1)用浸涂機將微晶玻璃叉指金電極浸漬于感濕液中，提拉、取出后，在80～120℃下進行季胺化同時交聯反應1～15小時，制得具有互穿網絡結構的感濕膜；2)用浸涂機將已具有感濕膜的微晶玻璃叉指金電極浸漬于重量百分濃度0.1％～1％的乙基纖維素的無水乙醇溶液中，提拉、取出后，放置65～85℃熱處理20～40分鐘，制得保護膜；3)將具有感濕膜和保護膜的微晶玻璃叉指金電極在30～40℃，濕度為60～90％RH環(huán)境下，加以100～1000mv，100～1000Hz的交流電壓，通電老化10～50小時，制得高分子電阻型薄膜濕敏元件。
感濕膜的制備方法如下采用浸涂機將微晶玻璃叉指金電極浸漬于感濕液中，經提拉、取出后，在80～120℃進行季胺化同時交聯反應1～15小時，制得具有互穿網絡結構的感濕膜。
感濕液各組分以重量百分數計為聚合物為2～5％、二溴丁烷為1～25％、二乙烯三胺為0.5～3％、二甲基亞砜為70～96％，其中聚合物中，聚(4-乙烯基吡啶)聚(甲基丙烯酸縮水甘油酯)＝1∶2～4。
保護膜制備方法如下采用浸涂機將已具有感濕膜的微晶玻璃叉指金電極浸漬于重量百分濃度0.5％～1％的乙基纖維素無水乙醇溶液中，經提拉、取出后，放置65～85℃熱處理20～40分鐘，制得保護膜。
老化處理方法如下將制備的涂覆有感濕膜和保護膜的微晶玻璃叉指金電極置于恒溫恒濕箱中，在30～40℃，濕度為60～90％RH環(huán)境下，加以100～1000mv，100～1000Hz的交流電壓，通電老化10～50小時，制得高分子電阻型薄膜濕敏元件。
實施例11)涂制備感濕膜及季胺化交聯反應采用浸涂機將微晶玻璃叉指金電極浸入感濕液中，提拉、取出后，在80℃下進行季胺化同時交聯反應15小時。感濕液各組分以重量百分數計為聚合物為2.5％(聚(4-乙烯基吡啶)∶聚(甲基丙烯酸縮水甘油酯)＝4∶1)；二溴丁烷為2％；二乙烯三胺為0.5％；二甲基亞砜為95％。
2)浸涂制備保護膜及后處理采用浸涂機將已具有感濕膜的微晶玻璃叉指金電極浸漬于以乙基纖維素無水乙醇溶液(重量百分濃度0.1％)中，提拉，取出，70℃下熱處理40分鐘；3)老化處理將微晶玻璃叉指金電極上具有感濕膜和保護膜的濕敏元件，置于恒溫恒濕箱中，在30℃，90％RH環(huán)境下，加以800mv，100Hz的交流電壓，通電老化20小時。
實施例21)浸涂制備感濕膜及季胺化交聯反應采用浸涂機將微晶玻璃叉指金電極浸入感濕液中，提拉、取出后，在90℃下進行季胺化同時交聯反應5小時。感濕液各組分以重量百分數計為聚合物為5％(聚(4-乙烯基吡啶)∶聚(甲基丙烯酸縮水甘油酯)＝1∶1)；二溴丁烷為23％；二乙烯三胺為2％；二甲基亞砜為70％。
2)浸涂制備保護膜及后處理采用浸涂機將已具有感濕膜的微晶玻璃叉指金電極浸漬于以乙基纖維素無水乙醇溶液(重量百分濃度1％)中，提拉，取出，85℃下熱處理20分鐘；3)老化處理將微晶玻璃叉指金電極上具有感濕膜和保護膜的濕敏元件，置于恒溫恒濕箱中，在40℃，60％RH環(huán)境下，加以200mv，1000Hz的交流電壓，通電老化10小時。
實施例31)浸涂制備感濕膜及季胺化交聯反應采用浸涂機將微晶玻璃叉指金電極浸入感濕液中，提拉、取出后，在110℃下進行季胺化同時交聯反應2小時。感濕液各組分以重量百分數計為聚合物為3％(聚(4-乙烯基吡啶)∶聚(甲基丙烯酸縮水甘油酯)＝1∶2)；二溴丁烷為7％；二乙烯三胺為3％；二甲基亞砜為87％。
2)浸涂制備保護膜及后處理采用浸涂機將已具有感濕膜的微晶玻璃叉指金電極浸漬于以乙基纖維素無水乙醇溶液(重量百分濃度0.5％)中，提拉，取出，75℃下熱處理30分鐘；3)老化處理將微晶玻璃叉指金電極上具有感濕膜和保護膜的濕敏元件，置于恒溫恒濕箱中，在35℃，80％RH環(huán)境下，加以400mv，1000Hz的交流電壓，通電老化48小時。
電極結構對元件濕敏響應特性影響的大量研究表明，采用微晶玻璃為基片，其上蒸發(fā)、光刻有較密、且對數較多的叉指金電極，這有利于降低濕敏元件的阻抗，提高元件的靈敏度，使元件可以檢測低濕環(huán)境下濕度，擴大檢測范圍。而且該電極尺寸小，成本低。
制備感濕膜時，交聯聚(4-乙烯基吡啶)與交聯聚(甲基丙烯酸縮水甘油酯)以一恰當比例形成互穿網絡結構，這是使?jié)衩粼袠O快的響應速度，又有耐高濕環(huán)境的能力及良好低濕環(huán)境感濕特性的必要條件。制備感濕膜時，季胺化交聯反應溫度與時間的控制是保障互穿網絡結構形成的充分條件。
采用乙基纖維素無水乙醇溶液制備保護膜，需要通過溶液濃度、浸涂速度、浸漬時間、和熱處理工藝參數的控制，使膜具有適宜的厚度，既能保護感濕膜，提高元件耐高濕環(huán)境能力和長期穩(wěn)定性，又能使保護膜具有通透性，可讓大氣中水分子能自由通過，不影響濕敏元件的快速響應特性。
要提高元件耐高濕環(huán)境能力和長期穩(wěn)定性，必須對制得元件進行老化處理。在加溫高濕條件下，對元件通電一定時間，可使元件在較短時間內達到穩(wěn)定狀態(tài)，其濕敏響應特性不再發(fā)生變化，從而具有高的穩(wěn)定性和耐高濕環(huán)境能力，大大提高了元件的性能。
采用浸涂工藝制備元件，簡便易行，而且制備元件一致性好，成品率高。
采用本實用新型所設計的濕敏材料及方法制備的先進高分子電阻型薄膜濕敏元件其主要先進特性在于1)測濕范圍寬(3％RH～97％RH)，具有耐高濕環(huán)境的能力，同時能測量低濕環(huán)境濕度；2)響應時間＜10秒；3)濕滯＜1.5％RH。
4)溫度系數＜0.3％RH/℃
權利要求1.一種具有互穿網絡結構的高分子電阻型薄膜濕敏元件，其特征在于以微晶玻璃片為基體(1)，在微晶玻璃片表面上蒸發(fā)、光刻有多對金叉指電極(2)，在叉指金電極上連接有引線(5)，在微晶玻璃片和叉指金電極表面上涂覆有感濕膜(3)，感濕膜上涂覆有乙基纖維素保護膜(4)，感濕膜(3)具有交聯聚4-乙烯基吡啶和交聯聚甲基丙烯酸縮水甘油酯形成的互穿網絡結構。
2.根據權利要求1所述的一種具有互穿網絡結構的高分子電阻型薄膜濕敏膜元件，其特征在于所述的微晶玻璃片表面上蒸發(fā)、光刻有8～16對叉指金電極，叉指金電極的叉指寬度為20～80μm，叉指間隙為40～80μm，每個叉指長度為2～3mm，電極尺寸為6mm×5mm×0.5mm。
3.根據權利要求1所述的一種具有互穿網絡結構的高分子電阻型薄膜濕敏元件，其特征在于所述的感濕膜具有交聯聚4-乙烯基吡啶和交聯聚甲基丙烯酸縮水甘油酯形成的互穿網絡結構中，交聯聚4-乙烯基吡啶和交聯聚甲基丙烯酸縮水甘油酯重量比為1∶2～4。
專利摘要本實用新型公開了一種具有互穿網絡結構的高分子電阻型薄膜濕敏元件。該濕敏元件的特征是在具有8～16對叉指金電極的微晶玻璃基片表面，涂覆有感濕膜和保護膜。感濕膜具有交聯聚(4－乙烯基吡啶)和交聯聚(甲基丙烯酸縮水甘油酯)形成的互穿網絡結構。兩種聚合物的重量比為1∶2～4。保護膜為乙基纖維素。該濕敏元件的制備方法是采用浸涂工藝和季胺化同時交聯的方法，先制得涂覆有感濕膜和保護膜的微晶玻璃叉指金電極，然后進行老化處理制得。該方法工藝簡單，成本低，尤其適用于批量生產。所制備的濕敏元件，其濕敏響應特點在于測濕范圍寬(3～97％RH)，靈敏度高，耐高濕環(huán)境能力強，而且在低濕范圍仍有良好的感濕特性；有極快的響應速度和小的溫度系數，可廣泛應用于過程及環(huán)境濕度的精度測量與控制。
文檔編號G01N27/12GK2779396SQ20042008659
公開日2006年5月10日 申請日期2004年12月29日 優(yōu)先權日2004年12月29日
發(fā)明者楊慕杰, 李揚, 陳友汜 申請人:浙江大學