界面處高分子薄膜力學(xué)性質(zhì)的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種界面處高分子薄膜力學(xué)性質(zhì)檢測(cè)方法，以石英晶體微天平為平臺(tái)，測(cè)量高聚物分子界面處的粘彈性，配置成不同濃度的溶液；將鍍金的石英晶體用Piranha溶液超聲清洗，然后用超純水超聲，并將氮?dú)獯蹈傻木w裝入液體池，測(cè)量空氣中的基頻下或倍頻數(shù)據(jù)，記錄頻率F和D因子的平均值；然后往液體池中加入超純水，待頻率和D因子穩(wěn)定后，測(cè)量水中的數(shù)據(jù)；并根據(jù)頻率和D因子的值計(jì)算出粘度和剪切模量。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于可以測(cè)量固-液界面處的高分子聚合物的粘彈性；測(cè)量方法簡(jiǎn)單，快速。
【專利說明】界面處高分子薄膜力學(xué)性質(zhì)的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高分子薄膜的力學(xué)性質(zhì)檢測(cè)方法，具體是以石英晶體微天平為平臺(tái)，來檢測(cè)界面處高分子薄膜的力學(xué)性質(zhì)。本發(fā)明屬于物理化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]高分子聚合物溶液的粘彈性質(zhì)在許多領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。關(guān)于聚合物溶液在不同濃度范圍內(nèi)行為的研究，長(zhǎng)期以來都得到了廣泛的關(guān)注，至今仍在理論和實(shí)驗(yàn)研究領(lǐng)域引起廣泛重視。高分子聚合物溶液的粘彈性會(huì)受到界面存在的影響，由于聚合物分子之間的相互作用和分子跟界面的作用，使得界面處的溶液性質(zhì)與體溶液中不同。
[0003]傳統(tǒng)的粘彈性測(cè)試裝置包括:粘彈性測(cè)定裝置，粘彈性的測(cè)定方法以及粘彈性的測(cè)定裝置，粘彈性材料測(cè)試系統(tǒng)等，多為體溶液或者固態(tài)條件下的粘彈性測(cè)試裝置方法。而現(xiàn)有的用于固-液界面研究的技術(shù)并不多，石英晶體微天平是其中一種較為簡(jiǎn)單的技術(shù)。在本發(fā)明中，主要基于石英晶體微天平技術(shù)，對(duì)界面處的高分子薄膜進(jìn)行粘彈性測(cè)定。由于高聚物可以呈現(xiàn)彈性固體到粘性液體之間的各種性能，是高聚物力學(xué)性能的重要特性，界面處有關(guān)高聚物的這一力學(xué)性質(zhì)的測(cè)量也具有重要意義。
[0004]由De Gennes的尺度理論，我們知道高分子溶液的粘彈性會(huì)受到界面的影響。由于高分子與固體界面的接觸，會(huì)被界面所吸附或者排斥，形成一個(gè)垂直于界面方向的由不同密度的分子膜構(gòu)成的密度差，稱之為穿透深度(density profile)。界面的存在也會(huì)影響分子的形態(tài)，不同于分子在固-氣界面的行為，許多用于研究固-氣界面的實(shí)驗(yàn)方法不適用于研究固-液界面，因?yàn)楣?液界面包含了兩種凝聚態(tài)物質(zhì)，因此用于研究固-液表面的實(shí)驗(yàn)方法很少，而我們對(duì)于固-液界面的性質(zhì)也知之甚少，尤其是界面存在如何影響高分子的粘彈性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種界面處高分子薄膜力學(xué)性質(zhì)檢測(cè)方法。
[0006]一種界面處高分子薄膜力學(xué)性質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，以石英晶體微天平為平臺(tái)，測(cè)量高聚物分子界面處的粘彈性，包括以下步驟:
(O電子天平稱量適量高聚物，加溶液溶解，配置成不同濃度的溶液；
(2)實(shí)驗(yàn)在可控溫度下進(jìn)行，首先，將鍍金的石英晶體用H2SO4:H202=3:1的Piranha溶液超聲清洗3分鐘，然后用超純水超聲3分鐘，洗3次；并將氮?dú)獯蹈傻木w裝入液體池，測(cè)量空氣中的基頻下或倍頻數(shù)據(jù)，記錄頻率F和D因子的平均值；然后往液體池中加入超純水，待頻率和D因子穩(wěn)定后，測(cè)量水中的數(shù)據(jù)；然后加入最低濃度的聚乙二醇溶液，經(jīng)過15-20分鐘，頻率和D因子穩(wěn)定后，測(cè)量并記錄數(shù)據(jù)；之后依次加入不同濃度梯度的溶液，每個(gè)濃度均等到頻率和D因子穩(wěn)定后，約15-20分鐘，測(cè)量數(shù)據(jù)并記錄；最后加入超純水，沖洗掉PEG，穩(wěn)定后測(cè)數(shù)據(jù)。并根據(jù)頻率和D因子的值計(jì)算出粘度和剪切模量。
[0007]所述的高聚物為聚乙二醇。[0008]所述的界面為固-液界面，或固-氣界面,或液-液界面。
[0009]所述的不同濃度梯度的溶液濃度為0.05,0.1，0.5，1，3，5，8，10，20，40，60，80，100，120，140，160，180，200，250，300mg/ml。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
(1)可以測(cè)量固-液界面處的高分子聚合物的粘彈性；
(2)測(cè)量方法簡(jiǎn)單，快速。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為實(shí)施例1中聚乙二醇膜在界面處的粘性與濃度關(guān)系圖。
[0012]圖2為實(shí)施例1中聚乙二醇膜在界面處的剪切模量與濃度關(guān)系圖。
[0013]圖3為實(shí)施例2中聚乙二醇膜在界面處的粘性與濃度關(guān)系圖。
[0014]圖4為實(shí)施例2中聚乙二醇膜在界面處的剪切模量與濃度關(guān)系圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]以下通過具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述。以下的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不限制本發(fā)明的范圍。
[0016]實(shí)施例1:
聚乙二醇(PEG,分子量分別為200,400,1000, 2000,4000,10000, 20000),電子天平稱量適量PEG，加超純水，配置成不同濃度的溶液。
[0017]實(shí)驗(yàn)均在室溫24°C下進(jìn)行。首先，將鍍金的石英晶體用Piranha溶液(H2SO4:H202=3:1)超聲清洗3分鐘，然后用超純水超聲3分鐘，洗3次。并將氮?dú)獯蹈傻木w裝入液體池，測(cè)量空氣中的基頻下數(shù)據(jù)，記錄頻率F和D因子的平均值；然后往液體池中加入超純水，待頻率和D因子穩(wěn)定后，測(cè)量水中的數(shù)據(jù)；然后加入最低濃度的PEG溶液，約經(jīng)過15-20分鐘，頻率和D因子穩(wěn)定后，測(cè)量并記錄數(shù)據(jù)；之后依次加入濃度為0.05，0.1,0.5,1,3,5,8，10，20，40，60，80，100，120，140，160，180，200，250，300mg/ml 溶液，每個(gè)濃度均等到頻率和D因子穩(wěn)定后，約15-20分鐘，測(cè)量數(shù)據(jù)并記錄；最后加入超純水，沖洗掉PEG，穩(wěn)定后測(cè)數(shù)據(jù)。并根據(jù)頻率和D因子的值計(jì)算出粘度和剪切模量。
[0018]實(shí)施例2:
聚乙二醇(PEG,分子量分別為400，1000，2000和三分枝狀的PEG分子1000)，電子天平稱量適量PEG，加超純水，配置成不同濃度的溶液。
[0019]實(shí)驗(yàn)均在室溫24°C下進(jìn)行。首先，將鍍金的石英晶體用Piranha溶液(H2SO4:H202=3:1)超聲清洗3分鐘，然后用超純水超聲3分鐘，洗3次。并將氮?dú)獯蹈傻木w裝入液體池，測(cè)量空氣中的基頻下數(shù)據(jù)，記錄頻率F和D因子的平均值；然后往液體池中加入超純水，待頻率和D因子穩(wěn)定后，測(cè)量水中的數(shù)據(jù)；然后加入PEG溶液lmg/ml，約經(jīng)過15-20分鐘，頻率和D因子穩(wěn)定后，測(cè)量并記錄數(shù)據(jù)；之后依次加入濃度為2，5，8，10，20，50，80，100，150，200，250，300，350，400，450，500mg/ml 溶液(個(gè)別分子量過大溶解困難)，每個(gè)濃度均等到頻率和D因子穩(wěn)定后，約15-20分鐘，測(cè)量數(shù)據(jù)并記錄；最后加入超純水，沖洗掉PEG，穩(wěn)定后測(cè)數(shù)據(jù)。并根據(jù)頻率和D因子的值計(jì)算出粘度和剪切模量。
【權(quán)利要求】
1.一種界面處高分子薄膜力學(xué)性質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，以石英晶體微天平為平臺(tái)，測(cè)量高聚物分子界面處的粘彈性，包括以下步驟: (1)電子天平稱量適量高聚物，加溶液溶解，配置成不同濃度的溶液； (2)實(shí)驗(yàn)在可控溫度下進(jìn)行，首先，將鍍金的石英晶體用H2SO4:H202=3:1的Piranha溶液超聲清洗3分鐘，然后用超純水超聲3分鐘，洗3次；并將氮?dú)獯蹈傻木w裝入液體池，測(cè)量空氣中的基頻下或倍頻數(shù)據(jù)，記錄頻率F和D因子的平均值；然后往液體池中加入超純水，待頻率和D因子穩(wěn)定后，測(cè)量水中的數(shù)據(jù)；然后加入最低濃度的聚乙二醇溶液，經(jīng)過15-20分鐘，頻率和D因子穩(wěn)定后，測(cè)量并記錄數(shù)據(jù)；之后依次加入不同濃度梯度的溶液，每個(gè)濃度均等到頻率和D因子穩(wěn)定后，約15-20分鐘，測(cè)量數(shù)據(jù)并記錄；最后加入超純水，沖洗掉PEG，穩(wěn)定后測(cè)數(shù)據(jù)； 并根據(jù)頻率和D因子的值計(jì)算出粘度和剪切模量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述界面處高分子薄膜力學(xué)性質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，所述的高聚物為聚乙二醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述界面處高分子薄膜力學(xué)性質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，所述的界面為固-液界面，或固-氣界面，或液-液界面。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述界面處高分子薄膜力學(xué)性質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于，所述的不同濃度梯度的溶液濃度為 0.05,0.1,0.5，1,3,5,8,10，20，40，60，80，100，120，140，160，.180,200,250,300mg/ml。
【文檔編號(hào)】G01N11/00GK104034612SQ201410230472
【公開日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年5月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月28日
【發(fā)明者】何丹農(nóng), 王萍, 夏智偉 申請(qǐng)人:上海納米技術(shù)及應(yīng)用國(guó)家工程研究中心有限公司