專利名稱：分光光度法測聚苯并唑類聚合物纖維或薄膜中殘留磷含量的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測試方法，具體地說涉及一種聚苯并唑類聚合物纖維或薄膜中殘留磷含量的測試方法。
背景技術(shù)：
聚苯并唑類聚合物在多聚磷酸溶液的液晶態(tài)下進行干噴濕紡，該纖維經(jīng)凝固、洗滌及干燥等后處理后制得聚苯并唑類纖維，該纖維含有聚苯并唑類聚合物，在紡絲、干燥、后處理等不同階段含有不同量的溶劑酸，溶劑的含量及徹底去除對纖維的力學(xué)性能具有很大的影響，因此精確掌握纖維中的溶劑酸含量是十分重要的問題。
聚苯并唑類聚合物可以是AB型單元，如結(jié)構(gòu)式1(a)所示，或是AA/BB型單元，如結(jié)構(gòu)式1(b)所示 其中，Ar代表芳香族基團，因此聚苯并唑類聚合物是一種溶致性液晶高分子(當(dāng)它在溶液中的濃度超過某個臨界點后就形成了液態(tài)結(jié)晶物)，芳香族可以是稠合多環(huán)或非稠合多環(huán)體系，但最好是單個六元環(huán)，尺寸大小不限，但芳香族內(nèi)含不超過18個碳原子時較好，不超過12個碳原子更好，最好是不超過6個碳原子，在AA/BB單元中Ar1最好含有1，2，4，5-亞苯基部分或是相關(guān)類似物，在AB單元中Ar最好含有1，3，4-亞苯基部分或是相關(guān)類似物；Z可以是氧原子或硫原子，這里的DM可以是一個共價鍵或二價有機物部分，可選擇屬溶致性液晶高分子的聚苯并唑類聚合物。
在每個噁唑、噻唑或咪唑環(huán)中的N原子和Z部分與相鄰的芳香族中C原子間接；這樣與芳香族交聯(lián)的五元環(huán)就形成了。在AA/BB單元中的噁唑、噻唑或咪唑環(huán)可能根據(jù)相互作用呈順式結(jié)構(gòu)或反式結(jié)構(gòu)。
采用單體(AA-單體和BB-單體或AB-單體)在非氧化脫水酸溶液中反應(yīng)。在非氧化的氣氛中，反應(yīng)時伴隨較強攪拌和高剪切力，反應(yīng)溫度由室溫逐步或著線性地升至190℃以上，所采用的AA-單體包括對苯二甲酸及相類似物，采用的BB-單體包括4，6-二氨基間苯二酚，2，5-二氨基間苯二酚，2，5-二氨基-1，4-二硫化苯及相關(guān)類似物，一般作為酸式鹽儲存。采用的AB-單體包括3-氨基-4-羥基苯甲酸，3-硫化-4-氨基苯甲酸及相類似物，一般以酸式鹽儲存。
為使紡絲更有效率，紡絲液應(yīng)呈均勻相，無氣泡的無固狀顆粒，可通過使用剪切過濾介質(zhì)(較廣泛的剪切過濾介質(zhì)包括硅土，金屬填充物及金屬顆粒、玻璃珠、多孔陶土、多孔金屬盤狀物及定形結(jié)構(gòu)、金屬篩)來達到目的。從紡機出來的紡絲液進入位于紡機和牽引凝固區(qū)之間的間隔段，這一間隔段一般稱為“氣流段”，盡管這里并不一定是空氣，可以包括那些不會導(dǎo)致紡絲液凝結(jié)或不與紡絲液反應(yīng)的氣體，如空氣、氮氣、氬氣、氦氣或二氧化碳，紡絲液被牽引紡出后，與一種能稀釋溶劑而與PBZ聚合物不相溶的流體接觸，從聚合物中分離溶劑的工藝常稱為紡絲液凝結(jié)、溶劑的脫除及紡絲漂洗。流體可以是氣體，如水蒸氣，但液體相對好些，最好是水相液體，纖維可以水浴或噴霧形式與流體接觸，水浴也可以有多種形式，如在日本公開專利號No.63,12710，日公開號No.51,35716，日本專利No.44,22204中所介紹的，可在此作為參考。冷凝漂洗的纖維可由所知方法收集和漂干，如需要還可熱處理以提高抗張模量。也可以用相同的溶液經(jīng)流延或壓膜、推膜法制成聚苯并唑類聚合物，其分析方法與纖維相同。
為使纖維達到更高的強度和模量，經(jīng)漂洗后纖維中殘留磷含量要盡量低，不大于8000ppm，過多殘余的溶劑，會在熱處理時分解，在纖維中產(chǎn)生大量的空穴，使纖維內(nèi)部存在大量缺陷，導(dǎo)致纖維力學(xué)性能下降。測定纖維或薄膜中磷含量的方法很多，如元素分析、原子發(fā)射光譜、原子吸收光譜、X-射線熒光光譜分析(XRF)、重量分析法等，但這些方法或是儀器昂貴，或是操作復(fù)雜、費時費力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是公開一種用分光光度法測定聚苯并唑類聚合物纖維或薄膜中殘留磷含量的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述諸多缺陷。
本發(fā)明的方法包括如下步驟將聚苯并唑類聚合物的纖維溶解在強質(zhì)子酸中，使殘留溶劑PPA中的磷從纖維中分離出來，然后加入沉淀劑，沉淀出聚合物，最好用水洗滌5～10次，收集磷酸溶液，加堿調(diào)節(jié)溶液至中性，然后加入鉬酸鹽，采用酸性物質(zhì)調(diào)節(jié)至一定的酸度，再加入還原劑，進行顯色反應(yīng)，最后進行比色和光度測定。
溶解溫度為50～100℃，最好為80～90℃；所說的強質(zhì)子酸包括甲基磺酸、氯磺酸或濃硫酸中的一種或一種以上，優(yōu)選濃度為98％的硫酸，PBO纖維或薄膜在強質(zhì)子酸中的重量濃度沒有特殊的限制；沉淀劑優(yōu)選去離子水，其加入量以聚合物全部析出為基準；鉬酸鹽包括鉬酸銨或鉬酸鈉，其加入量以顯色反應(yīng)進行完全，不引起其它副反應(yīng)，且形成的顯色物質(zhì)在一定時間內(nèi)較穩(wěn)定為基準；還原劑為氯化亞錫或抗壞血酸等，其加入量以顯色反應(yīng)進行完全，不引起其它副反應(yīng)，且形成的顯色物質(zhì)在一定時間內(nèi)較穩(wěn)定為基準；所說的酸性物質(zhì)為硫酸。
按照本發(fā)明，采用酸性物質(zhì)調(diào)節(jié)其pH時，先將含磷的樣品用堿，調(diào)節(jié)為近中性，以酚酞作指示劑，然后滴加濃氨水至試樣變?yōu)闇\紅色，反滴稀硫酸，至紅色正好消失，稀硫酸過量一滴，這時含磷試樣溶液接近中性；然后加入硫酸調(diào)節(jié)至顯色反應(yīng)所需的酸度，pH為0.3～0.5。
顯色反應(yīng)時間為8～20min，用波長為660～720nm范圍內(nèi)的單色光為被測波長，測定樣品在波長下的吸光度，從磷含量的標(biāo)準曲線中計算纖維中殘留的磷含量；為調(diào)節(jié)被測試樣的吸光度在0.15～1.0內(nèi)，以減小由于讀數(shù)范圍帶來的誤差，可調(diào)節(jié)被測溶液的體積以調(diào)節(jié)被測液所含磷的濃度；調(diào)節(jié)被測溶液的體積以調(diào)節(jié)被測液所含磷的濃度時，應(yīng)同時調(diào)節(jié)在參比液中加入的已配制的硫酸-氨水溶液的體積，使之與吸取的被測磷溶液中含有的濃氨水量一致，以抵消由于氨水所含磷所帶來的測定誤差。
采用上述方法，亦稱為磷鉬藍法，可用來測定樣品中微量的磷含量(可達3μgP/mL)，其原理是磷酸根(PO43-)在酸性條件下和鉬酸鹽形成12-磷鉬雜多酸
產(chǎn)物[P(Mo3O10)4]3-中的Mo全部是六價的。在適當(dāng)?shù)倪€原存在的條件下，可使部分六價的Mo還原為五價的Mo；當(dāng)磷鉬雜多酸中有部分Mo被還原為五價時，這種雜多酸是藍色的，通常稱為磷鉬藍，其中四個Mo被還原成五價的磷鉬雜多酸顏色最深，磷鉬藍一般指的是這種雜多酸。
為保證測量有較高的靈敏度，且又有較好的選擇性，應(yīng)選擇雜多酸的最大吸收波長為測定波長進行測定。本發(fā)明優(yōu)選波長為660～720nm的單色光作為測定波長；鉬酸鹽，即顯色劑過量越多，越有利于待測組分形成絡(luò)合物。但是過量顯色劑的加入，常常會引起副反應(yīng)的發(fā)生，對測定反而不利。發(fā)明人經(jīng)過大量試驗，鉬酸鹽的加入量以被測磷完全轉(zhuǎn)化為磷鉬藍為準；酸度對待測離子存在狀態(tài)及是否發(fā)生水解有很大影響。酸度過小，氯化亞錫不但能還原磷鉬雜多酸絡(luò)合物，而且還能還原過剩的鉬酸鹽，使吸光度增加；另外，隨著酸度的增加，磷顯色緩慢，酸度過大甚至使反應(yīng)不能進行。本方法適宜的酸度在pH＝0.3～0.5。
在調(diào)節(jié)顯色反應(yīng)的酸度時，由于含磷的纖維樣品中是用濃硫酸溶解、沉淀劑用去離子水沉淀聚合物而進行分離的，所以含磷的溶液中的酸度非常大，為調(diào)節(jié)顯色反應(yīng)的所需的酸度，合適的方法是先將其調(diào)節(jié)為近中性，然后再加酸調(diào)節(jié)。本發(fā)明以酚酞為指示劑，用氨水將含磷的溶液調(diào)節(jié)為近中性?？上扔冒彼沃寥芤鹤儨\紅，然后用稀硫酸反滴至溶液為無色即可。隨后再加實驗量的硫酸溶液調(diào)節(jié)為顯色反應(yīng)所要求的酸度。氨水優(yōu)選35wt％的濃氨水，稀硫酸為1mol.L-1的硫酸溶液。
還原劑的用量也可以通過實驗來確定，選擇的原則是，使顯色反應(yīng)充分迅速地完成，優(yōu)選的用量是，使得加入的還原劑完全還原磷鉬雜多酸絡(luò)合物，而不還原過剩的鉬酸鹽；大多數(shù)顯色反應(yīng)需要經(jīng)一定的時間才能完成。時間的長短又與溫度的高低有關(guān)。有的有色物質(zhì)在放置時，受到空氣的氧化或發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)，會使顏色減弱。顯色反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)，顯色時間太短，反應(yīng)進行不完全，反應(yīng)時間過長，生成的配合物不穩(wěn)定，容易分解。因而，需要在顯色比較平穩(wěn)的一段時間，進行測量。本發(fā)明適宜的顯色時間為8～20min，適宜的溫度為10～30℃；最優(yōu)化的磷顯色反應(yīng)條件選擇后，可用標(biāo)準試劑配制磷標(biāo)準溶液，在優(yōu)化的顯色條件下顯色，進行分光光度法的測量，用測得的吸光度對標(biāo)準溶液的濃度繪制標(biāo)準曲線。
在吸光度測量中，由于比色皿反射，以及溶劑、試劑等對光的吸收會造成透射光強度的減弱，為了使光強度的減弱僅與溶液中待測物質(zhì)的濃度有關(guān)，必須對上述影響進行校正。為此，應(yīng)采用光學(xué)性質(zhì)相同，厚度相同的比色皿盛放參比溶液，調(diào)節(jié)儀器使透過參比皿的吸光度為零。測得試液的吸光度為 也就是說，實際上是以通過參比皿的光強度作為入射光強度。這樣測得的吸光度比較真實地反映了待測物質(zhì)對光的吸收，也就能比較真實反映待測物質(zhì)的濃度。因此在光度分析中，參比溶液的作用是非常重要的。一般選擇參比溶液的原則如下1.如果僅待測物與顯色劑的反應(yīng)產(chǎn)物有吸收，可用純?nèi)軇┳鲄⒈热芤骸?br> 2.如果顯色劑或其他試劑略有吸收，應(yīng)用空白溶液(不加試樣溶液)作參比溶液。
選擇參比液總的原則是，使試液的吸光度真正反映待測物的濃度。
由于在調(diào)節(jié)酸度時，采用氨水中和溶解PBZ類纖維時用的濃硫酸，而氨水中含有微量的磷，由于試樣中所含的磷量較少，因而氨水引入的誤差不能忽略。測定時應(yīng)采用含有同樣濃氨水量的試樣空白試液進行測定。
在不同吸光度范圍內(nèi)讀數(shù)，會對測定結(jié)果帶來不同程度的誤差。濃度相對誤差的大小和吸光度讀數(shù)范圍有關(guān)。當(dāng)所測吸光度在0.15～1.0或％T＝70～10的范圍內(nèi)，濃度測量誤差約為1.4％～2.2％。測量的吸光度過低或過高，由于讀數(shù)所造成的誤差都較大。所以為減小讀數(shù)誤差，應(yīng)調(diào)節(jié)所配磷試樣的濃度，使之吸光度在0.15～1.0內(nèi)。這可通過調(diào)節(jié)所取的纖維量或收集到的纖維中的含磷溶液的體積來達到。
采用本發(fā)明的方法，儀器設(shè)備簡單，操作容易，可準確地對聚苯并唑類纖維或薄膜中殘留磷含量進行測定，精度可達到2～5％。


圖1為吸光度A隨波長λ變化。
圖2為吸光度A隨顯色劑鉬酸銨用量變化。
圖3吸光度A隨硫酸用量變化。
圖4吸光度A隨時間變化。
圖5標(biāo)準曲線圖。
具體實施例方式
通過下列實施例對本發(fā)明加以說明。
實施例1磷標(biāo)準溶液稱取0.1791g在105℃干燥(1小時)過的磷酸二氫鉀溶于水中，轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，稀釋到刻度，作為儲備液；將儲備液準確稀釋50倍(用移液管準確取5mL，轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，稀釋到刻度)，配成0.01mg(P043-)/mL(3μgP/mL)的磷標(biāo)準溶液；鉬酸銨-硫酸溶液將100mL 98％濃硫酸緩慢加入到500mL去離子水中，冷卻后與400mL2.5％的鉬酸銨溶液混合；氯化亞錫-甘油溶液2.5g SnCl2.2H2O溶于100mL甘油中，至溫水浴中溶解后，置于棕色溶液瓶中保存；鉬酸銨溶液將25g鉬酸銨溶于適量去離子水，轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，稀釋到刻度；硫酸溶液將25mL 98％的濃硫酸稀釋，冷卻后轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，稀釋到刻度；硫酸-氨水溶液量取20mL 98％的濃硫酸，稀釋至100mL，冷卻，轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，加2滴酚酞，用濃氨水調(diào)節(jié)溶液至淡紅色，滴加1mol.L-1稀硫酸溶液至無色，過量一滴，冷卻，稀釋到刻度。
實施例2
取磷標(biāo)液9mL，鉬酸銨-硫酸溶液7mL，氯化亞錫一甘油溶液5滴，顯色10min，在波長為500～940nm之間掃描，得到不同波長時的吸光度，作吸收曲線，如圖1。
所以以下實例確定被測波長為690nm內(nèi)的單色光。
實施例3用移液管取10mL待測液至50mL容量瓶中，加水稀釋至30mL，加鉬酸銨-硫酸混合液7mL，氯化亞錫-甘油混合液5滴，定容，搖勻，靜置10min顯色。表1列出了以含硫酸-氨水和不含硫酸-氨水的溶液作為參比時，同一纖維的磷含量測定結(jié)果。
表1不同參比測定結(jié)果參比為不加硫酸-氨水的試 參比為加硫酸-氨水試樣樣空白空白計算出的磷含量(％) 2.98 2.84氨水帶來的誤差(％) 4.9注加入的硫酸氨水溶液的體積與試樣測定時所取的體積相同以下實例中參比液為加硫酸-氨水試樣的試樣空白溶液。
實施例4對同一批聚苯并噁唑纖維，取兩個樣品，進行溶解處理，制得樣1和樣2，加入不同量的硫酸-氨水溶液作參比液，進行磷含量測定，經(jīng)計算得結(jié)果如表2和表3表2對樣品1用不同參比樣品測定結(jié)果試樣 A B試樣體積(mL) 7 10參比液中硫酸-氨水的體積(mL)10 10磷含量(％) 2.71 2.76
表3對樣品2用不同參比樣品測定結(jié)果試樣 AB試樣體積(mL) 710參比液中硫酸-氨水的體積(mL) 10 10磷含量(％)2.79 2.80所以，以下實驗中，參比液中加入的硫酸-氨水體積與所取試樣溶液的體積一致。
實施例5取磷標(biāo)液7mL，硫酸溶液7mL，氯化亞錫-甘油溶液5滴，分別加入不同體積的已配制的鉬酸銨溶液，在710nm處測量，顯色10min，測得結(jié)果如圖2所示。
所以以下實驗中，顯色劑鉬酸銨的用量為7mL。
實施例6取磷標(biāo)液7mL，鉬酸銨溶液7mL，氯化亞錫-甘油溶液5滴，分別加入不同體積的已配制的硫酸溶液，在710nm處測量，10分鐘后測其吸光度，結(jié)果見圖3。
以下實驗中，所取硫酸溶液的體積為6.5mL。
實施例7磷標(biāo)液5mL，鉬酸銨-硫酸溶液7mL，氯化亞錫-甘油溶液5滴，測定經(jīng)不同顯色時間后，試樣的吸光度，結(jié)果見圖4。
所以以下實驗中，顯色時間為14min。
實施例8分別準確移取磷標(biāo)準溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00mL于11只50mL容量瓶中，用去離子水稀釋至40mL左右，各加7mL已配制的鉬酸銨-硫酸混合溶液，搖勻。再各加5滴氯化亞錫-甘油溶液，定容。10min后立即用1cm長的比色皿，在波長為710nm處用試劑空白為參比，測定吸光度，繪制標(biāo)準曲線如圖5。
以下測量用此標(biāo)準曲線，計算公式為P%=3×A0.0468×250V×10-6ms×100%]]>其中A為吸光度，V為所取待測試樣的體積(mL)，ms為所取纖維的重量(g)，0.0468為標(biāo)準曲線斜率，3為換算后的系數(shù)。
實施例9準確稱量0.020～0.040克聚苯并噁唑纖維(對同一批纖維取三個樣)，在85℃下，用20mL 98wt％的濃硫酸中溶解后，轉(zhuǎn)移至約50mL去離子水中，析出聚苯并噁唑聚合物，過濾，洗滌沉淀、燒杯數(shù)次，洗滌液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加2滴酚酞，用35wt％的濃氨水調(diào)節(jié)溶液至淡紅色，滴加1mol.L-1稀硫酸至無色，過量一滴，冷卻，定容，搖勻即得待測液。用移液管取10mL待測液至50mL容量瓶中，加水稀釋至30mL，加鉬酸銨-硫酸混合液7mL，氯化亞錫-甘油混合液5滴，定容，搖勻，靜置8～20min顯色。
取10mL前所配制的硫酸-氨水溶液，以同樣方法顯色，以其為參比溶液，稱為硫酸-氨水參比溶液，測量及計算結(jié)果見表4。
表4樣品平行測定原絲 12 3磷含量(％) 2.76 2.80 2.82平均磷含量(％)2.79相對偏差(％) 10.3 0.7實施例10在試樣中，加入標(biāo)液，進行樣品回收，考察體系中是否存在干擾配合物顯色的副反應(yīng)，所得數(shù)據(jù)如表5
表5加標(biāo)回收測定結(jié)果試樣 試樣1 試樣1+1mL標(biāo)液 試樣1+2mL標(biāo)液吸光度A0.445 0.492 0.539理論吸光度 0.490 0.535回收率％ 100.4 100.7實施例11～12對具有不同直徑的聚苯并噁唑纖維進行磷含量測定，以考察同樣洗滌方式對不同直徑纖維的殘留溶劑的洗滌效果，結(jié)果如表6。
因為在聚合是所用溶劑是多聚磷酸，所以折合為多聚磷酸的濃度時，數(shù)據(jù)應(yīng)更低，但由于多聚磷酸是磷酸的縮合酸，無固定的分子量，故只能用P2O5的含量來表示。以合成最終聚合物濃度為14％為例來計算，PPA的濃度為86％，假定所用PPA中P2O5的最后含量為86％，則計算得的聚合物溶液中P2O5的含量為74.0％，若在紡絲所得的纖維中由于溶劑酸的殘留，磷含量為0.9％，折算為P2O5的含量即為4.12％，說明洗滌效率達到了94.4％，基本達到除溶劑的要求。
表6殘余磷含量與纖維直徑關(guān)系纖維直徑 76μm 39μm磷含量％ 2.0 0.9P2O5含量 P2O5％＝4.58×P％計算公式P2O5的含量％ 9.16 4.12顯然直徑越大，磷含量越多，降低纖維中磷的含量，應(yīng)有二個途徑，其一是紡出直徑更小的纖維，例如小于10μm的纖維，第二是提高洗滌效率。
權(quán)利要求
1.分光光度法測聚苯并唑類聚合物纖維或薄膜中殘留磷含量的方法，其特征在于，包括如下步驟將聚苯并唑類聚合物纖維溶解在強質(zhì)子酸中，然后加入沉淀劑，沉淀出聚合物，收集磷酸溶液，加堿調(diào)節(jié)收集到的磷酸溶液至近中性，然后加入鉬酸鹽，采用酸性物質(zhì)調(diào)節(jié)至進行顯色反應(yīng)適宜的酸度，再加入還原劑，將待測組分轉(zhuǎn)變?yōu)橛猩衔?，最后進行比色和光度測定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，沉淀出聚合物，用水洗滌聚合物5～10次。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，溶解溫度為50～100℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，溶解溫度為80～90℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所說的強質(zhì)子酸包括甲基磺酸、氯磺酸或濃硫酸中的一種或一種以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，沉淀劑為去離子水，其加入量以聚合物全部析出為基準。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，鉬酸鹽包括鉬酸銨或鉬酸鈉，其加入量以顯色反應(yīng)進行完全，不引起其它副反應(yīng)，且形成的顯色物質(zhì)在一定時間內(nèi)較穩(wěn)定為基準。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還原劑為氯化亞錫或抗壞血酸，其加入量以顯色反應(yīng)進行完全，不引起其它副反應(yīng)，且形成的顯色物質(zhì)在一定時間內(nèi)較穩(wěn)定為基準。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所說的酸性物質(zhì)為硫酸。
10.根據(jù)權(quán)利要求1～9任一項所述的方法，其特征在于，采用酸性物質(zhì)調(diào)節(jié)其pH時，先將含磷的樣品用堿，調(diào)節(jié)為近中性，然后加入硫酸調(diào)節(jié)至顯色反應(yīng)所需的酸度，pH為0.3～0.5。以酚酞作指示劑，然后滴加濃氨水至試樣變?yōu)闇\紅色，反滴稀硫酸，至紅色正好消失，稀硫酸過量一滴，這時含磷試樣溶液接近中性。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，顯色反應(yīng)時間為8～20min，用波長為660～720nm范圍內(nèi)的單色光為被測波長。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，為調(diào)節(jié)被測試樣的吸光度在0.15～1.0內(nèi)，以減小由于讀數(shù)范圍帶來的誤差，可調(diào)節(jié)被測溶液的體積以調(diào)節(jié)被測液所含磷的濃度。
13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，調(diào)節(jié)被測溶液的體積以調(diào)節(jié)被測液所含磷的濃度時，應(yīng)同時調(diào)節(jié)在參比液中加入的已配制的硫酸—氨水溶液的體積，使之與吸取的被測磷溶液中含有的濃氨水量一致，以抵消由于氨水所含磷所帶來的測定誤差。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分光光度法測聚苯并唑類聚合物纖維或薄膜中殘留磷含量的方法。包括如下步驟將聚苯并唑類聚合物纖維溶解在強質(zhì)子酸中，然后加入沉淀劑，沉淀出聚合物，收集磷酸溶液，加堿調(diào)節(jié)溶液至近中性，然后加入鉬酸鹽，采用酸性物質(zhì)調(diào)節(jié)至進行顯色反應(yīng)合適酸度，再加入還原劑，將待測組分轉(zhuǎn)變?yōu)橛猩衔?，最后進行吸光度測定。測定的儀器簡單、方法簡便、可行性高、精度高，是實驗室及工廠方便可行的方法。
文檔編號G01N21/31GK1558216SQ20041001591
公開日2004年12月29日 申請日期2004年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2004年1月16日
發(fā)明者韓哲文, 張敏, 唐來安, 莊啟昕, 吳平平 申請人:華東理工大學(xué)