專利名稱：氧化物半導(dǎo)體外延膜高通量x射線衍射分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬測試領(lǐng)域，特別涉及氧化物半導(dǎo)體外延膜的結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)的X射線衍射的精確測試分析方法。
背景技術(shù)：
氧化物半導(dǎo)體外延膜是當(dāng)前制造大規(guī)模集成電路、光顯示器件、高效太陽能電池、半導(dǎo)體固體激光器等高科技產(chǎn)品的關(guān)鍵材料。半導(dǎo)體外延膜的質(zhì)量取決于它的微觀結(jié)構(gòu)和結(jié)構(gòu)缺陷狀況。
現(xiàn)有的氧化物半導(dǎo)體外延膜的結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)的X射線衍射的測試分析方法大致是一般選取幾cm2面積、幾百nm膜厚的測試樣品；采用常規(guī)的X光衍射儀進(jìn)行測試，得到光譜位置、光譜寬度、光譜強(qiáng)度等基本數(shù)據(jù)；最后由謝爾公式、布拉格公式等計(jì)算出結(jié)晶取向、晶格應(yīng)變、晶粒尺寸等晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)。
由于薄膜外延工藝的復(fù)雜性，很難生長出只有某一種結(jié)構(gòu)參量改變，而其它結(jié)構(gòu)參量固定不變的試樣組。另一方面在測試工作中，用現(xiàn)有的X射線衍射方法檢測薄膜的晶體結(jié)構(gòu)，測得的實(shí)際上是試樣幾cm2面積、幾百nm膜厚上的結(jié)構(gòu)參量平均值。這兩種情況在很大程度上使得半導(dǎo)體外延膜在工藝—結(jié)構(gòu)—性能之間關(guān)系的研究方面很難取得準(zhǔn)確、精密的研究結(jié)果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，應(yīng)用組合化學(xué)中制備微型組合試樣庫方法處理外延膜結(jié)構(gòu)分析工作，解決背景技術(shù)存在的上述兩方面問題，尤其是在外延膜垂直方向上微觀結(jié)構(gòu)分布不均勻性的檢測上效果良好；使得測試分析結(jié)果準(zhǔn)確、精密，減少分析時(shí)間和研究成本。
本發(fā)明的氧化物半導(dǎo)體外延膜高通量X射線衍射分析方法，經(jīng)過制備試樣庫、測試基本數(shù)據(jù)、計(jì)算結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)的過程，與背景技術(shù)不同的是，采用高通量細(xì)光束X射線衍射儀；制備試樣庫是將選定的測試區(qū)進(jìn)行階梯狀或楔形不等厚減薄處理，并在試樣庫上按厚薄順次選取5～30個(gè)結(jié)構(gòu)參量數(shù)據(jù)采集點(diǎn)；最后將測量得到的基本數(shù)據(jù)經(jīng)計(jì)算得到在薄膜不同厚度處的5～30個(gè)結(jié)構(gòu)參量數(shù)據(jù)。從而實(shí)現(xiàn)對氧化物半導(dǎo)體外延膜結(jié)晶取向、晶格應(yīng)變、晶粒尺寸的精確的測試分析。
所說的結(jié)構(gòu)參量數(shù)據(jù)采集點(diǎn)，是在試樣庫上選取結(jié)構(gòu)參量數(shù)據(jù)采集點(diǎn)，點(diǎn)的疏密程度可控制在兩點(diǎn)間水平距離為0.3～1.0mm，相鄰兩點(diǎn)間的膜厚差為30～100nm為宜。
微型組合試樣庫的制做要求是試樣庫要在確定工藝條件下生長的一塊試樣上制做，以確保整個(gè)試樣庫生長工藝條件的一致性。為避免在同一塊試樣上微觀結(jié)構(gòu)仍存在的不均勻性，要在試樣上優(yōu)選出一塊基本結(jié)構(gòu)參量一致的測試區(qū)。優(yōu)選方法一般采用高通量細(xì)光束X射線衍射儀，檢測參量可根據(jù)工作需要選定。比如膜厚L、搖擺角Δω、點(diǎn)陣常數(shù)a、b、c、晶塊尺寸Dc等。在選定的測試區(qū)上各點(diǎn)基本結(jié)構(gòu)參量的測量誤差要小于1％，最好小于0.1％。測試區(qū)的尺寸以5×2mm2～20×5mm2為宜。
試樣庫制備的關(guān)鍵步驟是對選定的測試區(qū)進(jìn)行階梯狀或楔形不等厚減薄處理。減薄可采用氬離子減薄工藝，離子束靶流強(qiáng)度要控制在50μA以內(nèi)，試樣升溫要控制在不引起試樣結(jié)構(gòu)變化為準(zhǔn)，一般應(yīng)低于150℃。
試樣庫上各數(shù)據(jù)采集點(diǎn)結(jié)構(gòu)參量的測試，所選用測試儀器應(yīng)是微區(qū)或亞微區(qū)分析設(shè)備，以保證單次測量區(qū)域要等于或小于兩個(gè)數(shù)據(jù)采集點(diǎn)間的距離。
測試結(jié)果的計(jì)算處理在Ln數(shù)據(jù)采集點(diǎn)測得的某參量f(Ln)，實(shí)際上仍是Ln內(nèi)各薄層ΔLi該參量的加權(quán)平均值。通過下式可求得我們所需要的各薄層ΔLi中這一參量的精確值f(ΔLi)。
f(Ln)=(Σi=1nf(ΔLi)aiΔLi)/(Σi=1naiΔLi)n=1,2,3......(n-1),n]]>其中，Ln為試樣庫中第n個(gè)結(jié)構(gòu)參量數(shù)據(jù)采集點(diǎn)的膜厚，ΔL1＝Li-li-1，為相鄰結(jié)構(gòu)參量數(shù)據(jù)采集點(diǎn)間的厚度差，f(Ln)表示厚度為Ln的薄膜的平均結(jié)構(gòu)參量數(shù)據(jù)，其數(shù)據(jù)由測試得到，f(ΔLi)為計(jì)算結(jié)果，表示在ΔLi的小薄膜中結(jié)構(gòu)參量的精確值。ai＝exp[-μL(Ln-Li)]為透過因子，由待測材料的X射線線吸收系數(shù)μL和吸收厚度(Ln-Li)計(jì)算得到。
本發(fā)明的方法檢測分析結(jié)果精確可靠，而且能大幅度的減少分析時(shí)間和研究成本。這種檢測分析方法在各類半導(dǎo)體外延膜的成核長大規(guī)律、襯底對薄膜外延生長的影響、過渡層的作用、復(fù)雜量子阱及多層膜的精細(xì)結(jié)構(gòu)等方面的研究工作中，將有廣闊的應(yīng)用前景。


圖1是本發(fā)明的階梯狀試樣庫結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 結(jié)合

試樣庫的結(jié)構(gòu)試樣庫的制備可采用氬離子減薄工藝，對選定的測試區(qū)進(jìn)行階梯狀或楔形不等厚減薄處理，制備出階梯狀或楔形的測試樣品。
圖1中，1為半導(dǎo)體外延膜測試樣品，2為結(jié)構(gòu)參量數(shù)據(jù)采集點(diǎn)，Ln為不同階梯處的膜厚，ΔLn為相鄰兩階梯的厚度差。結(jié)構(gòu)參量數(shù)據(jù)采集點(diǎn)2可控制在5～30個(gè)。
楔形試樣庫的結(jié)構(gòu)與圖1相類似，只是將階梯改為斜面。
實(shí)施例2 結(jié)構(gòu)測試舉例測試樣品半導(dǎo)體外延膜為C-Al2O3襯底上生長的ZnO薄膜ZnO(0001)/Al2O3(0001)。膜厚為1000nm。
優(yōu)選出的微型組合試樣庫的測試區(qū)為10mm×3mm。用ESCALABMARKII型光電子譜儀進(jìn)行氬離子束減薄，在測試區(qū)10mm長邊上形成從100nm到1000nm的不同厚度區(qū)。選取20個(gè)數(shù)據(jù)采集點(diǎn)。應(yīng)用D8型準(zhǔn)直管直徑為0.1mm的細(xì)光束面探X射線衍射儀測量的薄膜膜厚Ln、搖擺角Δω、C軸彈性應(yīng)變?chǔ)/C0，晶粒尺寸Dc，所得結(jié)果列于表1中。
表1.不同厚度處的計(jì)算結(jié)果

權(quán)利要求
1.一種氧化物半導(dǎo)體外延膜高通量X射線衍射分析方法，經(jīng)過制備試樣庫、測試基本數(shù)據(jù)、計(jì)算結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)的過程，實(shí)現(xiàn)對氧化物半導(dǎo)體外延膜結(jié)晶取向、晶格應(yīng)變、晶粒尺寸結(jié)構(gòu)參量的測試分析，其特征在于，采用高通量細(xì)光束X射線衍射儀；所說的制備試樣庫是將選定的測試區(qū)進(jìn)行階梯狀或楔形不等厚減薄處理，并在試樣庫上按厚薄順次選取5～30個(gè)結(jié)構(gòu)參量數(shù)據(jù)采集點(diǎn)；最后將測量得到的基本數(shù)據(jù)經(jīng)計(jì)算得到在薄膜不同厚度處的5～30個(gè)結(jié)構(gòu)參量數(shù)據(jù)。
2.按照權(quán)利要求1所述的氧化物半導(dǎo)體外延膜高通量X射線衍射分析方法，其特征在于，所說的結(jié)構(gòu)參量數(shù)據(jù)采集點(diǎn)控制在兩點(diǎn)間水平距離為0.3～1.0mm，相鄰的兩個(gè)數(shù)據(jù)采集點(diǎn)間的試樣厚度差為30～100nm。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的氧化物半導(dǎo)體外延膜高通量X射線衍射分析方法，其特征在于，所說的計(jì)算得到5～30個(gè)結(jié)構(gòu)參量數(shù)據(jù)是用公式f(Ln)=(Σi=1nf(ΔLi)aiΔLi)/(Σi=1naiΔLi)n=1,2,3......(n-1),n]]>得到的，其中，Ln為試樣庫中第n個(gè)結(jié)構(gòu)參量數(shù)據(jù)采集點(diǎn)的膜厚，ΔLi＝Li-li-1，為相鄰結(jié)構(gòu)參量數(shù)據(jù)采集點(diǎn)間的厚度差，f(Ln)表示厚度為Ln的薄膜的平均結(jié)構(gòu)參量數(shù)據(jù)，其數(shù)據(jù)由測試得到，f(ΔLi)為計(jì)算結(jié)果，表示在ΔLi的小薄膜中結(jié)構(gòu)參量的精確值，ai＝exp[-μ1(Ln-Li)]為透過因子，由待測材料的X射線線吸收系數(shù)μ1和吸收厚度(Ln-Li)計(jì)算得到。
全文摘要
本發(fā)明的氧化物半導(dǎo)體外延膜高通量X射線衍射分析方法屬結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)測試領(lǐng)域。采用高通量細(xì)光束X射線衍射儀，經(jīng)制備試樣庫、測試基本數(shù)據(jù)、計(jì)算結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)的過程，實(shí)現(xiàn)對半導(dǎo)體外延膜結(jié)晶取向、品格應(yīng)變、晶粒尺寸等結(jié)構(gòu)參量測試分析。制備試樣庫是將選定的測試區(qū)進(jìn)行階梯狀或楔形不等厚減薄處理，在試樣庫上按厚薄順次選取5－30個(gè)結(jié)構(gòu)參量數(shù)據(jù)采集點(diǎn)。最后將測量得到的基本數(shù)據(jù)經(jīng)計(jì)算得到在薄膜不同厚度處的5－30個(gè)結(jié)構(gòu)參量數(shù)據(jù)。本發(fā)明檢測分析結(jié)果精確可靠，大幅度減少分析時(shí)間和研究成本；在各類半導(dǎo)體外延膜的成核長大規(guī)律、襯底對薄膜外延生長的影響、過渡層的作用、復(fù)雜量子阱及多層膜的精細(xì)結(jié)構(gòu)等方面研究工作中有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)G01N23/20GK1563958SQ20041001079
公開日2005年1月12日 申請日期2004年4月5日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月5日
發(fā)明者馮守華, 高忠民, 侯長民, 黃科科, 鄭大方, 李向山 申請人:吉林大學(xué)