專利名稱：用于測量棉籽酚總濃度的便攜式裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種裝置，用于在經(jīng)含鐵[Fe(III)]的綠色絡(luò)合物顯色的棉籽餅(cottonseed deoiled cake)、棉籽和含有棉籽酚的化合物中檢測棉籽酚。
背景技術(shù)：
棉籽制品以油及食物的形式廣泛用于人類及動(dòng)物的食品中。然而，棉籽產(chǎn)品在人類及其營養(yǎng)供應(yīng)中的使用因?yàn)槎嘣宇惢衔铩拮逊拥拇嬖诙艿较拗?。棉籽酚的毒性也限制了它在更多領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用。
棉籽酚是一種具有生物活性的萜類物質(zhì)，存在于棉株各部分的稀疏腺體中，包括棉籽仁。大部分棉籽酚被發(fā)現(xiàn)自然存在于腺體中，或者與棉籽中的蛋白質(zhì)成分化學(xué)結(jié)合而存在。該色素在自由態(tài)下是有毒的化合物，并且可在人體組織中積累。
棉籽被加工為油和食物用于動(dòng)物或人的食用。棉籽酚的毒性源于自由態(tài)的棉籽酚，而不是結(jié)合態(tài)的棉籽酚。Food and Drug Administration(FDA，美國食品藥物管理局)和United Nations Protein Advisory Group(聯(lián)合國蛋白質(zhì)咨詢小組)建立了人類食品中棉籽酚含量的限制標(biāo)準(zhǔn)。
與棉籽酚的毒性相應(yīng)的一般癥狀包括進(jìn)食量減少、體重減少、凝血酶原過高、腹瀉、紅血球易破及相伴的血色素值降低、腎脾病變引起的心臟及肺泡積水。棉籽酶具有酚類和醛類的特性。
數(shù)種方法被用于/報(bào)道可用于在各種樣品中測定棉籽酶。用于分析棉籽酚的方法包括分光光度法(American Oil Chemist Society″Official and TentativeMethods″，American Oil Chemists SocietyChampaign，IL，1978；TentativeMethod Ba 8-58；Crouch，F(xiàn)loyd W；Bryant Melton F.Anal.Chem.1982，54，242-246；Pons，W.A.；Guthrie，J.D.J.Am.Oil Chem.Soc.1949，26，671-676，Pons，W.A.；Hoffpauir C.L.；O’Connor，R.T.J.Am.OilChem.Soc 1951，28，8-12.)使用現(xiàn)有的分光光度計(jì)來測定棉籽酶。在這些紫外或可見光波段的分光光度法中，要有測量儀，并且需要標(biāo)準(zhǔn)測試樣品用來繪制已知濃度和吸光值/透光值的關(guān)系作為校正曲線。當(dāng)制備過測試樣品后對未知樣品進(jìn)行分析時(shí)，其吸光值/透光值被記錄并放入已繪制好的曲線中得到濃度值。參考文獻(xiàn)Atnafseged Admasu，B.S.Chandravanshi；Analytical Chem.Vol.56，No.1 Jan 1984.30-32也是測量棉籽和棉籽食品中棉籽酚總含量的分光光度方法，使用Beckman 26型紫外-可見光分光光度計(jì)，配備1厘米光程的石英管，測量吸光值。本發(fā)明中我們研制了一種可以直接在LCD上顯示棉籽酚濃度的裝置，而不需要制作校正曲線和測定吸光值來校正系統(tǒng)。
參考文獻(xiàn)Waiss，A.C.；Chan，B.G.；Benson，M，；Lukefahr，M.J.J.Assoc.off.Anal Chem.1978，61，146-149；Aver′yanov，A.A.；Merzlyak，M.N.Rubin，B.A.Biokhmiya(Moscow)1978，43 1594-1601.Chem.Abstr.1978，89，211079h；RajuP.K；Cater，C.J.Am.Oil Chem.Soc.1967，44，465-466；Markman，A.L.；Rzhekhin，V.P.″Gossypol and its Derivatives″；lsreal program for ScientificTranslationsJerusalem，1968；Chapter8使用其它一些裝置技術(shù)，包括核磁共振(NMR)、化學(xué)發(fā)光法、氣-液色譜法、極譜法、薄層色譜法。這些方法需要昂貴復(fù)雜的系統(tǒng)，結(jié)果的分析和解釋極復(fù)雜，不適于普通應(yīng)用，而本系統(tǒng)是非常靈便地用于測定棉籽酚的。極譜法需要有測定極譜數(shù)據(jù)的系統(tǒng)和汞電極、氯化亞汞電極、電解液、標(biāo)準(zhǔn)溶液和對結(jié)果的解釋等非常繁瑣的程序，分析時(shí)間很長。色譜法技術(shù)需要昂貴的裝置、探測計(jì)、色譜柱并且需要經(jīng)培訓(xùn)的人員。
參考文獻(xiàn)Elsimar Metzkar Coutinho Elsevier Science Inc.Contraception Vol.65Issue 4 April 2002，259-263頁是關(guān)于棉籽酚的避孕效果的。參考文獻(xiàn)Kyeong-Jun Lee and Konrad Dabrowski Journal of Chromatography B Vol 779,Issue 2，2002年11月5日，313-319頁涉及用色譜技術(shù)對水產(chǎn)品中的棉籽酚進(jìn)行分析。
大多數(shù)系統(tǒng)測量方法繁瑣、費(fèi)時(shí)、費(fèi)用高、需要校正的系統(tǒng)曲線。本發(fā)明的創(chuàng)新在于待測溶液中棉籽酚的總濃度直接以mgl-1或ppm單位在LCD上顯示，而不需要通過測定已知濃度棉籽酚溶液的吸光值來制作校正曲線。
背景技術(shù)：
清楚地表明現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，發(fā)明者全面地研究和指出了上述各種方法的局限性。為了避開這些缺點(diǎn)，發(fā)明者設(shè)計(jì)了一種直接以mgl-1或ppm單位在LCD上顯示待測溶液中棉籽酚的總濃度的裝置，而不需要校正曲線。雖然單個(gè)裝置部件的功能為已知，但這些部件的裝配和互相作用從而達(dá)到需求的結(jié)果是首次實(shí)現(xiàn)。
因此，本發(fā)明的創(chuàng)造性和新穎性特征已被指出。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的在于提供一種便攜式系統(tǒng)，用于在經(jīng)綠色顯色后的棉籽、棉籽餅、棉籽油和棉籽酚化合物中測量棉籽酚總濃度。
本發(fā)明的其他目的在于提供一種用于測定棉籽餅和棉籽中棉籽酚的便攜裝置，測量結(jié)果以毫克每升(mgl-1)或ppm表示，測定范圍為5ppm至75ppm。
本發(fā)明的另一目的是提供棉籽酚總濃度以mgl-1為單位在31/2位LCD上直接顯示。
本發(fā)明的又一目的是系統(tǒng)在635nm波長(50毫瓦)的LED光源下工作，從而功率消耗低，而不需使用鎢燈和濾光器。
本發(fā)明的又一目的是避免使用色譜法中復(fù)雜的光路。
本發(fā)明的又一目的是不必為顯示棉籽酚的實(shí)際濃度而在存儲器中存儲校正曲線。
本發(fā)明的又一目的是根據(jù)光的強(qiáng)度調(diào)整蒸餾水中100％的透光度。
本發(fā)明的又一目的是樣品夾專門設(shè)計(jì)用于放置直徑17mm容量6ml的硼硅玻璃圓試管。
本發(fā)明的又一目的是本系統(tǒng)在±6V電壓下工作(電池供電)。
本發(fā)明的裝置是一種有用的裝置原型用于測量棉籽餅、棉籽、棉籽油中的棉籽酚濃度。本發(fā)明的裝置的使用依據(jù)朗伯一比爾定律(Lambert Beer’sLaw)。


圖1是試管樣品架的投影圖；圖2是本裝置的方框示意圖；圖3是樣品架的方框示意圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的裝置由以下的子系統(tǒng)組成。在本說明的附1中，展示了本發(fā)明之裝置的方框示意圖。
(1)5mm的LED光源，光強(qiáng)為125mcd，視角24°，峰值波長635nm，功耗50mW。
LED發(fā)光的強(qiáng)度通過一個(gè)電位計(jì)(多圈)進(jìn)行調(diào)節(jié)以在試管的蒸餾水中獲得100％的透光率。
(2)樣品架(3)光探測器(4)電路(5)濃度顯示(6)電源(7)計(jì)算器依據(jù)本發(fā)明，提供了一種用于測定棉籽和棉籽食品中的棉籽酚的有效裝置，測量結(jié)果以毫克每升或百萬分率(ppm)為單位。
在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，裝置使用波長635nm、尺寸5mm的發(fā)光二極管(LED)配備可調(diào)的電位計(jì)(多圈)以在17mm光程的玻璃試管的蒸餾水中獲得100％的透光率或0％的吸光率。
在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例中，試管架使用發(fā)黑處理的鋁合金制成。在試管架的兩端各有一翹起的子系統(tǒng)，一個(gè)用于支撐LED，另一個(gè)用于支撐探測器。所用的試管以硼硅玻璃制成，直徑17mm，高5cm，容量為6ml，配有螺蓋。
在本發(fā)明的另一實(shí)例中，使用了BPW21型光探測器，配備TO5包，有效探測區(qū)域?yàn)橹睆?.9mm，波長范圍460-750nm，靈敏度7nA/lux，以探測通過待測溶液的透過光/吸收光。
在本發(fā)明的另一實(shí)例中，光探測器所測得光信號通過一電流至電壓的轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換為電壓值。此電流值與測得光信號成正比，I/V轉(zhuǎn)換器的輸出由圖2所示電阻R3和R4上電壓之差給出。
在本發(fā)明的另一實(shí)例中，對數(shù)放大器是TL441 IC。
在本發(fā)明的另一實(shí)例中，經(jīng)對數(shù)數(shù)字放大后的電壓輸出已經(jīng)過試驗(yàn)溶液中棉籽酚濃度的校準(zhǔn)。其基本部分是圖中所示的10k POT。當(dāng)試管中裝有已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品，我們對POT做相應(yīng)設(shè)置，因此當(dāng)試管中裝有未知樣品，它即可給出以ppm為單位的精確讀數(shù)，并在數(shù)字面板計(jì)(DPM)上顯示。
在本發(fā)明的另一實(shí)例中，濃度結(jié)果在31/2位LCD上顯示。
在本發(fā)明的另一實(shí)例中，濃度結(jié)果通過CC+large在計(jì)算機(jī)上顯示。
在本發(fā)明的另一實(shí)例中，ADAM數(shù)據(jù)獲取模塊與PC的序列端口相連，其輸入采用I-V轉(zhuǎn)換器的模擬電壓值，其輸出是數(shù)字形式，其后使用VisiDAQ軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)獲取和計(jì)算。
VisiDAQ是數(shù)據(jù)獲取和控制應(yīng)用軟件，也是對各種自動(dòng)化的應(yīng)用程序編譯器。腳本設(shè)計(jì)器是具有便于進(jìn)行代碼編輯特性的一個(gè)文本編輯器。腳本源代碼編輯結(jié)束后將被編譯成為p代碼，因此運(yùn)行時(shí)不必再進(jìn)行編譯。BasicScript的語法與微軟VBA(可用于Excel，Word，Access等的Visual Basic)和微軟Visual Basic兼容。如果只使用基本函數(shù)，則可以將Visual Basic源代碼直接拿來在Basic Script中編譯和執(zhí)行，而不需做任何改動(dòng)。這兩種開發(fā)環(huán)境非常相似。在源代碼設(shè)計(jì)平臺，可進(jìn)行剪切、拷貝和粘貼操作。
Task Designer(任務(wù)設(shè)計(jì)器)使用數(shù)據(jù)流編程模型，從而對使用者而言比基于文本的編程語言的線性結(jié)構(gòu)更加自由。要新建一個(gè)過程監(jiān)控應(yīng)用程序，使用者只要建立模塊示意圖而不需考慮傳統(tǒng)編程中大量的語法細(xì)節(jié)問題。簡單的從Functions菜單中選取對象(圖標(biāo))并將它們用連線連接以使數(shù)據(jù)在模塊之間傳遞。
Task Designer允許同時(shí)編輯多項(xiàng)任務(wù)。每一任務(wù)裝載于各自的任務(wù)窗口中，具有自己的屬性如掃描速率、開始/結(jié)束方法等。一個(gè)策略文件被用來儲存與一個(gè)控制策略相關(guān)的所有掃描任務(wù)。對于只有一個(gè)任務(wù)的簡單策略，其運(yùn)行方式與前相同。對于具有多個(gè)掃描任務(wù)的策略，需要一個(gè)高級主腳本用來管理所有掃描任務(wù)的執(zhí)行。
一個(gè)大型的復(fù)雜任務(wù)可以分解為幾個(gè)小的簡單任務(wù)。這不僅簡化了編輯工作，也可增強(qiáng)運(yùn)行性能，因?yàn)閷γ看螔呙柚豁毺幚砀俚哪K。
強(qiáng)大的Virtual Tag(虛擬標(biāo)簽)特性提供了使編程者能夠不需使用UserDefined DLL(用戶自定義dll)工具即可在Task Designer中新建自定義標(biāo)簽的能力。虛擬標(biāo)簽由Task Designer建立并像其它內(nèi)建模塊一樣存儲于數(shù)據(jù)中心。虛擬標(biāo)簽對所有任務(wù)都是全局可見的，所以可以用虛擬標(biāo)簽來在多個(gè)任務(wù)之間共享數(shù)據(jù)。
數(shù)據(jù)收集函數(shù)對每個(gè)定義的TAG點(diǎn)在用戶指定的時(shí)間建立數(shù)據(jù)庫文件。數(shù)據(jù)收集函數(shù)被設(shè)計(jì)用來產(chǎn)生報(bào)告。對一個(gè)給定的TAG點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)收集的時(shí)間間隔最短是10分鐘。高速數(shù)據(jù)收集可通過其他流行的數(shù)據(jù)收集函數(shù)來實(shí)現(xiàn)。
本發(fā)明通過以下的示例進(jìn)行詳細(xì)描述，這些示例用來闡明本發(fā)明，而不應(yīng)作為本發(fā)明的應(yīng)用范圍的限制。
實(shí)施例實(shí)施例120毫克的純棉籽酚化合物被溶于2毫升冰醋酸中，然后用正己烷與異丙醇的混合液稀釋至100ml。此溶液對應(yīng)于200ppm的棉籽酚。在該棉籽酚溶液中以適當(dāng)稀釋至25ml的3-氨基丙醇、二甲基甲酰胺和硝酸鐵(Anal Chemistry1984，56，30-32，Ref.5)混合物作為絡(luò)合劑顯色，分別對應(yīng)于5、10、20、30、40、60、70ppm。結(jié)果分別測得為5±0.2、10±0.3、20±0.5、30±0.5、40±1.0、60±0.8、70±1.0。
實(shí)施例2在另一試驗(yàn)中取0.5克的棉籽餅置于長頸瓶中，加入10毫升如實(shí)施例1所述的絡(luò)合劑。用正己烷與異丙醇的混合液稀釋至50ml。從2毫升、5毫升和10毫升的等分試樣中顯色，在反應(yīng)系統(tǒng)中測得結(jié)果分別為4ppm、9.8ppm、19.8ppm。將這些結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)的測量吸光率的色譜儀測量結(jié)果比較，為4.3、9.8和20.0ppm。
實(shí)施例3在另一試驗(yàn)中0.5毫克的棉籽粉末浸于10毫升的絡(luò)合劑中，棉籽酚被提取出。顯色后棉籽酚的含量被測定為20ppm，表征棉籽酚總含量的1％。優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)該系統(tǒng)費(fèi)用低且便攜；樣品架專門設(shè)計(jì)用于安放17mm直徑的玻璃試管；棉籽酚的濃度經(jīng)顯色后直接以ppm含量進(jìn)行顯示；不需標(biāo)準(zhǔn)溶液來制作校正曲線。
權(quán)利要求
1.一種可直接顯示的便攜式裝置，用于在顯色后測量棉籽酚濃度，所述裝置包括a)發(fā)射特定波長光的光源，b)控制光源所發(fā)之光強(qiáng)度的裝置，c)玻璃試管，用于盛裝光從其中穿過的測試樣品，d)試管樣品架用于安放試管，e)光探測器用于探測樣品中透射的光，f)將光探測器輸出的電流信號轉(zhuǎn)換為電壓的裝置，g)對數(shù)放大器，用于將轉(zhuǎn)換器的輸出信號進(jìn)行放大，h)校正電路使得顯示單元能夠顯示，以及i)電源，用于給裝置的各部分供電。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中棉籽酚選自棉籽餅、棉籽和棉籽油。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中棉籽酚濃度的測定以毫克每升和百萬分率(ppm)為單位在至少31/2位顯示單元上顯示。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中光源是5mm的LED，光強(qiáng)為125mcd，視角為24°，峰值波長為635nm，功耗為50mW。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中用于控制LED光強(qiáng)的方法是采用一個(gè)多圈電位計(jì)以獲得通過試管的蒸餾水的透射光有100％的透射率(0％的吸光率)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中所用的試管由硼硅玻璃制成。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中玻璃試管的光程是17mm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中試管配有螺蓋，直徑17mm，高5cm，容量為6ml。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中試管架由發(fā)黑處理的鋁合金制成。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中用于探測通過待測溶液的透射光/吸收光的光探測器BPW 21具有TO5包，有效探測區(qū)域?yàn)橹睆?.9mm，波長范圍460-750nm，靈敏度為7nA/lux。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中電流到電壓的轉(zhuǎn)換器產(chǎn)生與流經(jīng)它的電流成正比的電壓值，而電流的強(qiáng)度與探測器接收到的光強(qiáng)成正比。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中將電流信號轉(zhuǎn)換為電壓信號的手段是電流/電壓轉(zhuǎn)換器。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中對數(shù)放大器是TL 441 IC。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中校正電路是10K POT，在對數(shù)放大之后，電壓輸出按照測試溶液中的棉籽酚濃度進(jìn)行校正。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中電源是一個(gè)6伏的電池用于給對數(shù)放大器、光探測器和其他集成芯片供電，一個(gè)9伏的電池給顯示單元供電。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中結(jié)果在顯示單元上顯示。
17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中結(jié)果通過CC+large在計(jì)算機(jī)上顯示。
18.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中軟件VISIDAQ被用于數(shù)據(jù)獲取、計(jì)算和控制應(yīng)用程序。
19.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中本裝置基于朗伯一比爾定律。
20.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置費(fèi)用低、便攜、耐用，測量棉籽酚的誤差在±2％以內(nèi)。
全文摘要
從棉籽制品中檢測棉籽酚的傳統(tǒng)方法，包括分光光電法、NMR法、化學(xué)發(fā)光法、氣－液色譜法、極譜法、薄層色譜法和紙色譜分析法等，具有繁瑣、費(fèi)時(shí)、高費(fèi)用、需要校正系統(tǒng)等缺點(diǎn)。本發(fā)明中設(shè)計(jì)了一種低成本的便攜系統(tǒng)，被測溶液中的棉籽酚總濃度可在LCD上以mgl
文檔編號G01N21/59GK1910443SQ200380110988
公開日2007年2月7日 申請日期2003年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月16日
發(fā)明者馬登·拉爾·辛格拉, 米瓦·辛格, 巴桑特·庫馬·馬哈帕特拉 申請人:印度科學(xué)工業(yè)研究所