專利名稱：程序升溫氣化固體進樣裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型是一種用于氣相色譜儀的程序升溫氣化固體進樣裝置。
技術背景分流/不分流進樣口是毛細管氣相色譜(GC)最常見的進樣口，它既可用于分流進樣，也可用作不分流進樣。分流進樣是將少量的樣品引入色譜柱而不造成柱超載的有效方法。對于不分流進樣，是采用普通的分流進樣口，通過在進樣過程中關閉分流閥而實現(xiàn)不分流進樣模式的。樣品在襯管中瞬間揮發(fā)，樣品氣體被載氣帶入色譜柱，并在低于溶劑沸點的溫度下在柱頭實現(xiàn)再濃縮。不分流進樣的最大好處是大部分注入的樣品都進入了色譜柱。它將導致比分流進樣高得多的靈敏度。
程序升溫氣化(Programmed Temperature Vaporization，PTV)進樣就是將液體或氣體樣品注射入冷的進樣口襯管內，然后按設定程序升高進樣口溫度。樣品是注射在襯管中，所以，不存在注射器針頭歧視的問題。用戶可以對放空時間和溫度編程，從而使樣品氣體以相當于分流或不分流的傳送模式進入色譜柱。實際上，PTV進樣是把分流/不分流進樣和冷柱上進樣結合在一起，充分發(fā)揮了各種進樣的長處，克服了一些缺點。其適應性更強，靈活性更好，所以PTV進樣被認為是最通用的樣品引入系統(tǒng)。
對于傳統(tǒng)的氣相色譜(GC)應用問題，例如，農藥殘留物分析，其分析過程一般包括取樣、樣品處理(萃取、凈化和衍生化)和檢測，根據(jù)農藥種類和樣品基質的不同，上述各個步驟的復雜性有所不同，尤其是固體或半固體樣品的前處理往往占用了很大一部分時間，這對于現(xiàn)場快速篩選檢測農藥殘留物是不利的。

發(fā)明內容
本實用新型的目的是設計一種結構簡單、體積小、適用性強的能固體進樣的程序升溫氣化進樣裝置。
本實用新型的程序升溫氣化固體進樣裝置主要由程序升溫氣化固體進樣裝置主體件、轉接套件、襯管、頂部螺紋密封蓋，并配以加熱絲、溫控接頭、分流/不分流電磁閥、比例閥和各種密封件組成。
程序升溫氣化固體進樣裝置主體件(8)內部是圓柱形的內腔氣化室(17)，襯管(4)位于氣化室(17)內，內腔底部中心有一個小孔，其為毛細管柱孔道(18)，主體件(8)頂部螺紋密封蓋(2)與載氣入口連接件(1)相聯(lián)，腔體上部的一側是載氣出口通道(15)，主體件(8)的外層是絕緣導熱層(21)，絕緣導熱層(21)上纏繞有電熱絲(16)，溫控接頭(5)聯(lián)接電熱絲，保護套(14)是主體件的外殼，主體件(8)與氣相色譜儀聯(lián)接處有轉換套件(10)，載氣入口連接件(1)、頂部螺紋密封蓋(2)、轉換件(10)、密封墊(9)、(11)均有相應的毛細管柱孔道。
程序升溫氣化固體進樣裝置主體件一端是由墊圈(3)聯(lián)接頂部螺紋密封蓋(2)聯(lián)接載氣入口(13)。
程序升溫氣化固體進樣裝置主體件另一端是由轉換件(10)與氣相色譜儀接口(12)聯(lián)接。
轉換件(10)一端是與主體件(8)連接的螺紋套接口(19)，另一端是與氣相色譜儀接口連接的螺紋套接口(20)，其間均有密封墊(9)、(11)。
螺紋套接口(19)放置密封墊處是圓錐型。
內腔氣化室(17)底部是倒V形襯管支架(22)。
電磁閥(7)、比例閥(6)、溫控接頭(5)從內腔氣化室(17)接出位于主體件(8)外側。
具體制作進一步表述如下程序升溫氣化固體進樣裝置主體件中間是一個圓柱形內腔，內腔作為氣化室，其中放置進樣襯管，其上部為一個內徑尺寸大于氣化室的圓柱形密封腔，其中放置襯管O型密封墊圈，再和頂部螺紋密封蓋一起對氣化室起到密封作用，頂部螺紋密封蓋的通孔作為載氣入口。距離腔體頂端1.500～2.000cm處的腔體一側有兩個孔道，其中一個進入氣化室內，作為載氣出口通道；另一個內部插有溫度傳感器和電熱絲。進樣口的加熱用電熱絲控制，升溫速率可以在0.1～20℃/s之間設置。電熱絲纏繞在程序升溫氣化固體進樣裝置主體件外面的絕緣層上，再在外部有一個保護套層。內腔氣化室底部有一個小孔是毛細管進入腔體的通道。程序升溫氣化固體進樣裝置主體件下部為螺紋桿，通過螺紋與轉接套件聯(lián)接在一起，而轉接套件的另一端與氣相色譜儀進樣口部件中的焊接件口相聯(lián)，轉接套件上、下端口內各放置有密封件，一個為圓錐形石墨密封墊，一個為硅橡膠通孔密封隔墊。也可將轉接套件下端口用密封蓋密閉，密封蓋中央伸出的毛細管通過氣相色譜儀的一些出口接入儀器。
毛細管從氣相色譜儀進樣口內部通過焊接件口(或別的任何出口)引出，通過硅橡膠通孔密封隔墊和轉接套件以及圓錐形石墨密封墊中的孔道，再穿過程序升溫氣化固體進樣裝置主體件下部螺紋桿中的孔道進入氣化室。
通過本實用新型設計的程序升溫氣化固體進樣裝置，其裝置簡單，結構緊湊，操作方便，尺寸也較小。一個程序升溫氣化固體進樣主體件通過一個轉接套件與氣相色譜儀聯(lián)接在一起就可以方便地進行直接進樣操作了。程序升溫氣化固體進樣裝置主體件的高為10.0cm左右，直徑2.0～2.5cm。
本實用新型腔體材料以金屬不銹鋼為好，毛細管以石英或玻璃為好，絕緣材料以聚四氟乙烯為好，密封件材料以石墨和硅橡膠為好。
本實用新型的程序升溫氣化固體進樣裝置的結構如圖1，圖2所示，工作時首先將毛細管引出，穿過硅橡膠通孔密封隔墊和轉接套件以及圓錐形石墨密封墊中的孔道，將轉接套件旋緊在氣相色譜儀進樣口部分的焊接件口上，再將毛細管伸入到程序升溫氣化固體進樣裝置主體件內部的氣化室中，再將程序升溫氣化固體進樣裝置主體件旋緊在轉接套件上(也可將轉接套件下端口用密封蓋密閉，伸出毛細管通過氣相色譜儀的其它一些出口方便地接入儀器)。然后將固體樣品經過簡單的處理后通過特制小勺轉移到進樣襯管中，再將進樣襯管放入氣化室中，襯管外套上襯管O型密封墊圈，旋緊頂部螺紋密封蓋，通入載氣，就可以開始程序升溫(或直接快速升溫)氣化進樣了。
本實用新型其特點是1.可實現(xiàn)固體直接進樣，大大減少樣品的前處理工作；2.通過調節(jié)進樣裝置的升溫程序和分流比，可控制樣品的進樣量；3.一次性使用的襯管，可避免進樣口污染；4.裝置簡單，體積小，操作方便，適用性強，可在現(xiàn)有儀器基礎上使用；5.裝置尺寸小，可方便地與便攜式氣相色譜儀聯(lián)接在一起，實現(xiàn)現(xiàn)場快速檢測。


圖1是本實用新型的程序升溫氣化固體進樣裝置部件聯(lián)接簡圖。
圖2是程序升溫氣化固體進樣裝置剖面圖。
上述圖中其中1是載氣入口連接件；2是頂部螺紋密封蓋；3是襯管O型密封墊圈；4是襯管；5是溫控接頭；6是比例閥；7是分流/不分流電磁閥；8是固體進樣裝置主體件；9是圓錐型石墨密封墊；10是轉接套件；11是硅橡膠通孔密封隔墊；12是氣相色譜儀焊接件口；13是載氣入口；14是保護套；15是載氣出口；16是電熱絲；17是氣化室；18是毛細管柱孔道；19是上部螺紋套接口；20是下部螺紋套接口；21是絕緣層；22是襯管金屬支架。
具體實施方式
1.取一直徑為2.000cm、長為10.459cm的不銹鋼金屬圓柱。在圓柱體的中央打一個直徑為0.700×2cm，深度為0.800cm的圓柱形空穴；然后在其底部中央再打一個直徑0.350×2cm，深度為7.079cm的圓柱形腔體，腔體底部為一坡度非常小的圓錐形，并放置有一襯管金屬支架片；再在圓柱體的另一端鉆一個直徑為0.4mm的孔道與圓柱體內腔體貫通。
2.在距離圓柱體上端1.700cm處平行打一個直徑為0.360cm，深度為0.450cm和一個直徑為0.190cm，深度為0.650cm的孔道，分別作為放置溫度傳感器的孔道和載氣的出口孔道。然后在柱體外覆蓋上絕緣加熱層，其中纏繞有電熱絲，再在加熱層外焊上一圈直徑約為4.132cm的金屬保護套。
3.取一直徑為3.200cm、長為2.950cm的不銹鋼金屬圓柱。在圓柱體中央打一個直徑為2.000cm，深度為1.200cm的圓柱形腔體，把其底部加工成一個高為0.500cm，直徑2.000cm圓錐體。在圓柱的另一端打一個直徑為2.200cm，深度為0.550cm的圓柱形腔體，在其底部鉆一個直徑為0.4mm的孔道，并貫穿圓柱體而與另一端相通。
4.同樣為程序升溫氣化固體進樣裝置主體件的頂部加工一個直徑為3.000cm，厚度為1.150cm，中間為一直徑為0.120cm孔道，蓋內焊有一直徑0.700cm的空心圓柱的金屬圓形螺紋密封蓋。
5.從氣相色譜儀進樣口部分的焊接件口引出一根內徑0.250mm的彈性石英毛細管，一端先套上一個圓形硅橡膠通孔密封隔墊(直徑1.800cm，厚度0.650cm)，再穿過轉接套件中的孔道，在伸出端再套入圓錐形石墨密封墊(直徑2.000cm，厚度0.700cm)，旋緊轉接套件與氣相色譜儀之間的聯(lián)結。接著將石英毛細管伸入程序升溫氣化固體進樣裝置主體件的內腔氣化室，旋緊程序升溫氣化固體進樣裝置主體件與轉接套件之間的聯(lián)結。
6.將樣品經過簡單處理后，通過特制小勺轉移到襯管中(外徑0.648cm，內徑0.394cm，長度7.864cm)，迅速放入程序升溫氣化固體進樣裝置主體件內腔氣化室中，襯管外套上襯管O型密封墊圈(內徑0.640cm)，用頂部螺紋密封蓋旋緊密封，即可開始程序升溫(或快速直接升溫)進樣了。
權利要求1.一種程序升溫氣化固體進樣裝置，由程序升溫氣化固體進樣裝置主體件、轉接套件、襯管、密封件、加熱絲、溫控接頭、分流或不分流電磁閥等部件組成，其特征是程序升溫氣化固體進樣裝置主體件(8)內部是圓柱形的內腔氣化室(17)，襯管(4)位于氣化室(17)內，內腔底部中心有一個小孔，其為毛細管柱孔道(18)，主體件(8)頂部螺紋密封蓋(2)與載氣入口連接件(1)相聯(lián)，腔體上部的一側是載氣出口通道(15)，主體件(8)的外層是絕緣導熱層(21)，絕緣導熱層(21)上纏繞有電熱絲(16)，溫控接頭(5)聯(lián)接電熱絲，保護套(14)是主體件的外殼，主體件(8)與氣相色譜儀聯(lián)接處有轉換套件(10)，載氣入口連接件(1)、頂部螺紋密封蓋(2)、轉換件(10)、密封墊(9)、(11)均有相應的毛細管柱孔道。
2.根據(jù)權利要求1所述的程序升溫氣化固體進樣裝置，其特征是程序升溫氣化固體進樣裝置主體件一端是由墊圈(3)聯(lián)接頂部螺紋密封蓋(2)聯(lián)接載氣入口(13)。
3.根據(jù)權利要求1所述的程序升溫氣化固體進樣裝置，其特征是程序升溫氣化固體進樣裝置主體件另一端是由轉換件(10)與氣相色譜儀接口(12)聯(lián)接。
4.根據(jù)權利要求3所述的程序升溫氣化固體進樣裝置，其特征是轉換件(10)一端是與主體件(8)連接的螺紋套接口(19)，另一端是與氣相色譜儀接口連接的螺紋套接口(20)，其間均有密封墊(9)、(11)。
5.根據(jù)權利要求4所述的程序升溫氣化固體進樣裝置，其特征是螺紋套接口(19)放置密封墊處是圓錐型。
6.根據(jù)權利要求1所述的程序升溫氣化固體進樣裝置，其特征是內腔氣化室(17)底部是倒V形襯管支架(22)。
7.根據(jù)權利要求1所述的程序升溫氣化固體進樣裝置，其特征是電磁閥(7)、比例閥(6)、溫控接頭(5)從內腔氣化室(17)接出位于主體件(8)外側。
專利摘要本實用新型是用于氣相色譜儀的程序升溫氣化固體進樣裝置?，F(xiàn)有的商品化固體直接進樣裝置非常少，裝置結構復雜、價格昂貴，并且不能在不同廠商的氣相色譜儀上配套使用。本實用新型的程序升溫氣化固體進樣裝置具有溫控裝置且有內腔氣化室，固體樣品經過簡單處理后，加樣于一次性使用的襯管中部，再將襯管放入主體件的內腔氣化室內，旋緊頂部螺紋密封蓋，即可進行直接進樣。本實用新型利用轉換套件，與氣相色譜儀接口連接，即可實現(xiàn)固體樣品的氣相色譜分析。本程序升溫氣化固體進樣裝置可實現(xiàn)固體直接進樣，大大減少樣品前處理工作，并且具有結構簡單、體積小、便于裝卸和操作方便等優(yōu)點，適用于大多數(shù)氣相色譜儀。
文檔編號G01N30/00GK2655239SQ20032010819
公開日2004年11月10日 申請日期2003年11月20日 優(yōu)先權日2003年11月20日
發(fā)明者張祥民, 郭建宇 申請人:復旦大學