專利名稱：一種真空密封碾磨罐及其使用方法
技術領域：
本發(fā)明屬于固體物質(zhì)粉碎碾磨領域，具體涉及一種真空密封碾磨罐及其使用方法。
背景技術：
在油氣勘探開發(fā)領域中，固體地質(zhì)樣品在超細粉碎碾磨過程中會產(chǎn)生一定量的氣 體和油，需要把固體物質(zhì)破碎后釋放出來的極微量油氣和成份完全密封起來，以便進行各 項分析；然而，固體物質(zhì)在超細粉碎碾磨過程中同時會產(chǎn)生的熱量，極易導致被碾磨固體物 質(zhì)被空氣發(fā)生氧化，影響各成分的分析結(jié)果。目前粉碎碾磨的儀器有很多，其中具有代表性 和先進性的是德國Retsch公司制造的PM200行星型球磨儀，該設備對固體物質(zhì)的精細研 磨，可達到極高的研磨細度，直至亞微米級，但所配置的碾磨罐(見圖l)，由101碾磨筒體； 1020型圈；103碾磨上蓋組成。此種碾磨罐只是針對一般固體物質(zhì)的超細粉碎碾磨設計的， 沒有考慮上述問題。因此，這種結(jié)構的裝置存在如下缺點(l)該裝置其結(jié)構簡單，密封性 能差，不能抽真空。(2)無法對固體物質(zhì)經(jīng)破碎后釋放出來的微量油氣和成份完全密封。從 而不能有效的對微量油氣收集和定量分析。(3)固體物質(zhì)在長時間碾磨過程中產(chǎn)生的熱量， 導致碾磨固體物質(zhì)被碾磨罐內(nèi)的空氣氧化。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術存在的不足之處，提供一種真空密封罐及其 使用方法，能把固體物質(zhì)破碎后釋放的極微量油氣和成分完全密封起來，有效地對微量油 氣收集和定量分析，同時防止固體物質(zhì)被碾磨罐內(nèi)空氣氧化。
本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的 —種真空密封碾磨罐，包括碾磨筒體、筒體上蓋，所述真空密封碾磨罐還包括組合 閥，其穿過所述筒體上蓋并與之形成閥門；所述碾磨筒體上端與所述筒體上蓋下端密封配 合。所述碾磨筒體上端與筒體上蓋下端的接觸處置放有筒體端部O型圈；所述碾磨筒體與 所述筒體上蓋通過緊固螺栓連接，所述緊固螺栓穿過筒體上蓋的法蘭孔并與碾磨筒體上對 應的法蘭螺絲孔連接，以達到密封配合的效果。所述筒體上蓋中心加工有與其同軸線的通 孔，所述通孔為階梯孔；所述階梯孔從所述筒體上蓋上表面向下表面依次為上孔、中孔和下 孔，所述上、中、下孔都為圓柱形，所述上孔內(nèi)表面加工有內(nèi)螺紋，所述中孔通過一錐形孔過 渡到下孔，且所述中孔的直徑小于所述下孔的直徑。 所述組合閥包括閥桿、閥桿0型圈、閥門0型圈、調(diào)節(jié)螺栓、拼緊螺母、擋環(huán)和扁螺 母；所述調(diào)節(jié)螺栓中心開有一個與其同軸線的中心通孔，其表面加工有外螺紋，所述中心通 孔與所述閥桿相配合；所述拼緊螺母的下端面與所述筒體上蓋的上表面相接觸；所述調(diào)節(jié) 螺栓通過外螺紋分別與所述拼緊螺母和所述筒體上蓋的上孔內(nèi)螺紋相配合；所述調(diào)節(jié)螺 栓、0型圈、擋環(huán)和扁螺母依次套裝在所述閥桿上；所述調(diào)節(jié)螺栓的上端面與所述擋環(huán)的下 端面相接觸，所述擋環(huán)的上端面與所述扁螺母的下端面相接觸；當所述調(diào)節(jié)螺栓正反旋轉(zhuǎn)時，帶動所述閥桿在所述筒體上蓋的通孔中上下移動，起到閥門開啟和關閉的作用。當所述調(diào)節(jié)螺栓帶動閥桿上移關閉閥門之后，旋緊所述拼緊螺母，起到固定調(diào)節(jié)螺栓的作用，從而也起到了固定閥桿的作用，這樣就有效地保證了密封罐在劇烈運動過程中閥門始終關閉密封的效果。 具體來說，所述閥桿為階梯軸，依次為小徑段、中徑段和大徑段。小徑段外表面加工有螺紋，與所述調(diào)節(jié)螺栓和扁螺母相配合；中徑段與所述筒體上蓋的中孔滑動配合；小徑段和中徑段間的臺肩端面與所述調(diào)節(jié)螺栓下端面相接觸；大徑段與所述筒體上蓋的下孔滑動配合。從所述小徑段端面向中徑段端面，在所述閥桿中心加工有一個與閥桿同軸線的長盲孔，盲孔端位于中徑段與大徑段交接處；在所述盲孔端的閥桿外表面開有小孔，所述小孔與所述長盲孔相貫通。所述的長盲孔有三個孔構成，中間的孔小，二端的孔大；所述的長盲孔的上端大孔與中間的小孔形成的臺肩，便于與收集管路密封連接；所述的長盲孔的下端大孔，有利于抽真空。為了便于加工中間小，二端大的盲孔，采用先加工長通孔，然后用焊接塊來焊接堵孔的方法加工成所述的長盲孔。具體來說，所述長盲孔由一個與閥桿同軸線的通孔和焊接塊焊接而成，所述焊接塊是從閥桿大徑段嵌入并焊接在所述閥桿中心通孔的下端，其一個端面與大徑段端面平齊，另一個端面位于閥桿中心通孔內(nèi)并位于所述小孔的下方。另外，所述小孔數(shù)量為四個并關于長盲孔對稱，所述四個小孔與長盲孔軸線垂直。采用四個小孔，增加了長盲孔與碾磨罐內(nèi)腔連通的孔體積，有利于抽真空。 當所述閥門開啟時，碾磨罐通過所述小孔再通過所述長盲孔與外界相貫通。在所述小孔上方的閥桿中徑段的外表面上開有環(huán)形凹槽，用于放置閥桿O型圈；在所述小孔下方的閥桿外表面上開有內(nèi)凹圓弧環(huán)形槽，用于放置閥門O型圈。所述閥桿0型圈是用于滿
足閥桿在筒體上蓋孔中上下移動過程中閥桿中徑段外表面與筒體上蓋孔內(nèi)表面之間的間隙密封。當閥門關閉時，所述閥門O形圈位于所述筒體上蓋中心孔下部的錐形孔處，滿足所
述的長盲孔與碾磨罐內(nèi)腔之間的密封。 本發(fā)明的另一個技術方案是使用所述的真空密封碾磨罐的一種方法，其包括以下步驟 (1)將已稱重量的固體物質(zhì)樣品和鋼球放置于所述碾磨筒體內(nèi)，蓋上所述筒體上蓋，擰緊所述的緊固螺栓，打開閥門； (2)將真空泵與所述閥桿中的長盲孔上端連接，通過真空泵將所述碾磨罐內(nèi)的空氣抽出； (3)關閉閥門，將所述碾磨罐放入冷阱內(nèi)冷凍； (4)將冷凍好的碾磨罐，放入碾磨儀，對所述碾磨罐內(nèi)的樣品進行粉碎； (5)粉碎好后，將所述閥桿中的長盲孔與收集管路相連，并把收集管路抽真空后，
打開閥門，對脫附出來的油氣進行轉(zhuǎn)移收集，然后對收集的油氣進行各項分析。 具體來說，步驟(1)或(5)中的打開閥門是通過旋轉(zhuǎn)所述調(diào)節(jié)螺栓，使所述閥桿在
所述筒體上蓋孔中下移來實現(xiàn)的；所述步驟(3)中的關閉閥門是通過反向旋轉(zhuǎn)所述調(diào)節(jié)螺
栓，使所述閥桿在所述筒體上蓋孔中上移來實現(xiàn)的。 另外，步驟(4)冷阱中采用的是液氮；碾磨罐內(nèi)的樣品是在高真空狀態(tài)下進行粉碎；碾磨儀采用的是行星型球磨儀。 在步驟(5)中，由于油氣是微量的，可向通過向密封罐內(nèi)通入載氣來將油氣帶出來，或者用注水取氣法將碾磨罐內(nèi)的微量氣體抽取出來。 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是(l)密封性能好，可以抽真空；(2)對固體 物質(zhì)經(jīng)破碎后釋放出來的微量油氣和成份完全密封，從而能有效地對微量油氣收集和定量 分析；(3)防止固體物質(zhì)被碾磨罐內(nèi)空氣氧化。(4)結(jié)構簡單，操作方便。
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細描述 圖1 :德國Retsch公司制造的PM200行星型球磨儀所配置的碾磨罐的結(jié)構示意 圖。 圖2 :本發(fā)明裝置結(jié)構示意圖。 具體的結(jié)構說明將結(jié)合下面的具體實施方式
加以說明
具體實施例方式
本發(fā)明的真空密封碾磨罐如圖2所示，一種真空密封碾磨罐，包括碾磨筒體201、 筒體上蓋205，所述真空密封碾磨罐還包括組合閥，其穿過所述筒體上蓋并與之形成閥門； 所述碾磨筒體201上端與所述筒體上蓋205下端密封配合。所述碾磨筒體201上端與筒體 上蓋205下端的接觸處置放有筒體端部0型圈204 ;所述碾磨筒體201與所述筒體上蓋205 通過緊固螺栓206連接，所述緊固螺栓206穿過筒體上蓋205的法蘭孔并與碾磨筒體201 上對應的法蘭螺絲孔連接，以達到密封配合的效果。所述筒體上蓋205中心加工有與其同 軸線的通孔，所述通孔為階梯孔；所述階梯孔從所述筒體上蓋205上表面向下表面依次為 上孔、中孔和下孔，所述上、中、下孔都為圓柱形，所述上孔內(nèi)表面加工有內(nèi)螺紋，所述中孔 通過一錐形孔過渡到下孔，且所述中孔的直徑小于所述下孔的直徑。 所述組合閥包括閥桿210、閥門0型圈202、閥桿0型圈203、調(diào)節(jié)螺栓208、拼緊螺 母207、擋環(huán)209和扁螺母211 ;所述調(diào)節(jié)螺栓208中心開有一個與其同軸線的中心通孔，其 表面加工有外螺紋，所述中心通孔與所述閥桿210相配合；所述拼緊螺母207的下端面與所 述筒體上蓋205的上表面相接觸；所述調(diào)節(jié)螺栓208通過外螺紋分別與所述拼緊螺母207 和所述筒體上蓋205的上孔內(nèi)螺紋相配合；所述調(diào)節(jié)螺栓208、擋環(huán)209和扁螺母207依次 套裝在所述閥桿210上；所述調(diào)節(jié)螺栓208的上端面與所述擋環(huán)209的下端面相接觸，所述 擋環(huán)209的上端面與所述扁螺母211的下端面相接觸；當所述調(diào)節(jié)螺栓208正反旋轉(zhuǎn)時，帶 動所述閥桿210在所述筒體上蓋205的通孔中上下移動，起到閥門開啟和關閉的作用。具 體說，調(diào)節(jié)螺栓208順時針旋轉(zhuǎn)帶動閥桿210向下移動，則閥門打開；調(diào)節(jié)螺栓208逆時針 旋轉(zhuǎn)帶動閥桿210向上移動，則閥門關閉。當關閉閥門之后，再把所述拼緊螺母207旋緊， 起到固定調(diào)節(jié)螺栓208的作用，從而也起到了固定閥桿210的作用，這樣就有效地保證了密 封罐在劇烈運動過程中閥門始終關閉密封的效果。 具體來說，所述閥桿210設計為階梯軸，依次為小徑段、中徑段和大徑段。小徑段 外表面加工有螺紋，與所述調(diào)節(jié)螺栓208和扁螺母211相配合；中徑段與所述筒體上蓋205 的中孔滑動配合；小徑段和中徑段間的臺肩端面與所述調(diào)節(jié)螺栓208下端面相接觸；大徑 段與所述筒體上蓋205的下孔滑動配合。從所述小徑段端面向中徑段端面，在所述閥桿中 心加工有一個與閥桿210同軸線的長盲孔，盲孔端位于中徑段與大徑段交接處；在所述盲孔端的閥桿外表面開有四個小孔，所述四小孔關于長盲孔對稱并與所述長盲孔相貫通。當 所述閥門開啟時，密封罐通過所述小孔再通過所述盲孔與外界相貫通，在所述小孔上方的 閥桿210中徑段外表面上開有環(huán)形凹槽，用于放置閥桿0型圈203 ;在所述小孔下方的閥桿 210外表面上開有內(nèi)凹圓弧環(huán)形槽，用于放置閥門0型圈202。所述閥桿0型圈203和閥門 0型圈202都是用于滿足閥桿和筒體上蓋孔之間的密封。當閥門關閉時，所述閥門O型圈位 于所述筒體上蓋中心的錐形孔處，所述閥桿210大徑段端面與所述筒體上蓋205的下表面 平齊。這樣，在碾磨過程中，即使碾磨筒體內(nèi)的物體撞擊筒體上蓋和閥桿大徑段端面，由于 錐形孔與閥門O型圈的配合也使碾磨罐的密封效果更好。所述長盲孔是由一個與閥桿同軸 線的通孔和焊接塊焊接而成，所述焊接塊是從閥桿大徑段嵌入并焊接在所述閥桿中心通孔 內(nèi)，其一個端面與大徑段端面平齊，另一個端面位于閥桿中心通孔內(nèi)并位于所述小孔的下 方，這樣可使所述長盲孔加工成中間的孔小，其二端的孔大。中間的小孔與上端大孔形成的 臺階，有利于與收集管路的密封連接，也便于注水取氣法抽取碾磨罐內(nèi)的微量氣體，長盲孔 下段大孔，有利于抽真空。所述小孔數(shù)量為四個并關于長盲孔對稱，所述四個小孔與長盲孔 垂直。這樣，可以增加長盲孔與碾磨罐內(nèi)腔連通的孔體積。有利于抽真空和碾磨罐內(nèi)的氣 體的排出。 本發(fā)明的另一個技術方案是使用所述的真空密封碾磨罐的一種方法，其包括以下 步驟 (1)將已稱重量的固體物質(zhì)樣品和鋼球放置于所述碾磨筒體內(nèi)，蓋上所述筒體上 蓋，擰緊所述的緊固螺栓，打開閥門； (2)將真空泵與所述閥桿中的長盲孔上端連接，通過真空泵將所述碾磨罐內(nèi)的空 氣抽出； (3)關閉閥門，將所述碾磨罐放入冷阱內(nèi)冷凍； (4)將冷凍好的碾磨罐，放入碾磨儀，對所述碾磨罐內(nèi)的樣品進行粉碎； (5)粉碎好后，將所述閥桿中的長盲孔與收集管路相連，并把收集管路抽真空后，
打開閥門，對脫附出來的油氣進行轉(zhuǎn)移收集，然后對收集的油氣進行各項分析。 具體來說，步驟(1)或(5)中的打開閥門是通過旋轉(zhuǎn)所述調(diào)節(jié)螺栓，使所述閥桿在
所述筒體上蓋孔中下移來實現(xiàn)的；所述步驟(3)中的關閉閥門是通過反向旋轉(zhuǎn)所述調(diào)節(jié)螺
栓，使所述閥桿在所述筒體上蓋孔中上移來實現(xiàn)的。 另外，步驟(4)冷阱中采用的是液氮；碾磨罐內(nèi)的樣品在高真空狀態(tài)下進行粉碎； 碾磨儀采用的是行星型球磨儀。 在步驟(5)中，由于油氣是微量的，可向通過向密封罐內(nèi)通入載氣來將油氣帶出 來；或者用注水取氣法將碾磨罐內(nèi)的微量氣體抽取出來。 采用本發(fā)明，能滿足碾磨罐抽真空的要求并且能保證密封性能好，這樣對固體物 質(zhì)經(jīng)破碎后釋放出來的微量油氣和成份能完全密封，從而有效地對微量油氣進行收集和定 量分析，同時也防止了固體物質(zhì)被碾磨罐內(nèi)空氣氧化。而且，本發(fā)明結(jié)構簡單，操作使用方 便，組合閥既可與微量氣體轉(zhuǎn)移單元通過管路連接，也可直接與檢測設備相連接，這樣就方 便了有關項目的分析。 上述技術方案只是本發(fā)明的一種實施方式，對于本領域內(nèi)的技術人員而言，在本 發(fā)明公開了應用方法和原理的基礎上，很容易做出各種類型的改進或變形，而不僅限于本發(fā)明上述具體實施方式
所描述的方法，因此前面描述的方式只是優(yōu)選地，而并不具有限制 性的意義。
權利要求
一種真空密封碾磨罐，包括碾磨筒體、筒體上蓋，其特征在于，所述真空密封碾磨罐包括組合閥，其穿過所述筒體上蓋并與之形成閥門；所述碾磨筒體上端與所述筒體上蓋下端密封配合。
2. 根據(jù)權利要求1所述的真空密封碾磨罐，其特征在于所述筒體上蓋中心加工有與其 同軸線的通孔，所述通孔為階梯孔；所述階梯孔從所述筒體上蓋上表面向下表面依次為上 孑L、中孔和下？L所述上、中、下孔都為圓柱形，所述上孔內(nèi)表面加工有內(nèi)螺紋，所述中孔通 過一錐形孔過渡到下孔，且所述中孔的直徑小于所述下孔的直徑。
3. 根據(jù)權利要求1或2所述的真空密封碾磨罐，其特征在于所述組合閥包括閥桿、閥 桿0型圈、閥門0型圈、調(diào)節(jié)螺栓、拼緊螺母、擋環(huán)和扁螺母；所述調(diào)節(jié)螺栓中心開有一個與 其同軸線的中心通孔，其表面加工有外螺紋，所述中心通孔與所述閥桿相配合；所述拼緊螺 母的下端面與所述筒體上蓋的上表面相接觸；所述調(diào)節(jié)螺栓通過外螺紋分別與所述拼緊螺 母和所述筒體上蓋的上孔內(nèi)螺紋相配合；所述調(diào)節(jié)螺栓、擋環(huán)和扁螺母依次套裝在所述閥 桿上；所述調(diào)節(jié)螺栓的上端面與所述擋環(huán)的下端面相接觸，所述擋環(huán)的上端面與所述扁螺 母的下端面相接觸；當所述調(diào)節(jié)螺栓正反旋轉(zhuǎn)時，所述閥桿在所述筒體上蓋的通孔中上下 移動，起到閥門開啟和關閉的作用。
4. 根據(jù)權利要求l-3之一所述的真空密封碾磨罐，其特征在于所述閥桿為階梯軸，依 次為小徑段、中徑段和大徑段；小徑段外表面加工有螺紋，與所述調(diào)節(jié)螺栓、擋環(huán)和扁螺母 相配合；中徑段與所述筒體上蓋的中孔滑動配合；小徑段和中徑段間的臺階端面與所述調(diào) 節(jié)螺栓下端面相接觸；從所述小徑段端面向中徑段端面，在所述閥桿中心加工有一個與閥 桿同軸線的長盲孔，盲孔端位于中徑段與大徑段交接處；在所述盲孔端的閥桿外表面開有 小孔，所述小孔與所述長盲孔相貫通；在所述小孔上方的閥桿中徑段的外表面上開有環(huán)形 凹槽，用于放置閥桿0型圈；在所述小孔下方的閥桿外表面上開有內(nèi)凹圓弧環(huán)形槽，用于放 置閥門0型圈，當閥門關閉時，所述閥門0型圈位于所述筒體上蓋中心孔下部的錐形孔處。
5. 根據(jù)權利要求1所述的真空密封碾磨罐，其特征在于所述碾磨筒體上端與筒體上蓋 下端的接觸處置放有筒體端部0型圈；所述碾磨筒體與所述筒體上蓋通過緊固螺栓連接， 所述緊固螺栓穿過筒體上蓋的法蘭孔并與碾磨筒體上對應的法蘭螺絲孔連接。
6. 根據(jù)權利要求4所述的真空密封碾磨罐，其特征在于所述與長盲孔貫通的小孔為四 個，且與所述長盲孔對稱，所述四個小孔與長盲孔軸線垂直。
7. 根據(jù)權利要求4所述的真空密封碾磨罐，其特征在于所述長盲孔是由一個與閥桿同 軸線的通孔和焊接塊焊接而成，所述焊接塊是從閥桿大徑段嵌入并焊接在所述閥桿中心通 孔的下端，其一個端面與大徑段下端面平齊，另一個端面位于閥桿中心通孔內(nèi)并位于所述 小孔的下方。
8. 使用根據(jù)權利要求l-7之一真空密封碾磨罐的一種方法，其特征在于所述方法包括 以下步驟(1) 將已稱重量的固體物質(zhì)樣品和鋼球放置于所述碾磨筒體內(nèi)，蓋上所述筒體上蓋，擰 緊所述的緊固螺栓，打開閥門；(2) 將真空泵與所述閥桿中的長盲孔上端連接，通過真空泵將所述碾磨罐內(nèi)的空氣抽出；(3) 關閉閥門，將所述碾磨罐放入冷阱內(nèi)冷凍；(4) 將冷凍好的碾磨罐，放入碾磨儀，對所述碾磨罐內(nèi)的樣品進行粉碎；(5) 粉碎好后，將所述閥桿中的長盲孔與收集管路相連，并把收集管路抽真空后，打開 閥門，對脫附出來的油氣進行轉(zhuǎn)移收集，然后對收集的油氣進行各項分析。
9. 根據(jù)權利要求8所述的使用所述真空密封碾磨罐的一種方法，其特征在于所述步驟 (1)或(5)中的打開閥門是通過旋轉(zhuǎn)所述調(diào)節(jié)螺栓，使所述閥桿在所述筒體上蓋孔中下移 來實現(xiàn)的；所述步驟(3)中的關閉閥門是通過反向旋轉(zhuǎn)所述調(diào)節(jié)螺栓，使所述閥桿在所述 筒體上蓋孔中上移來實現(xiàn)的。
10. 根據(jù)權利要求8所述的使用所述真空密封碾磨罐的一種方法，其特征在于所述步 驟(4)中，碾磨罐內(nèi)的樣品是在真空狀態(tài)下進行粉碎；且所述步驟(4)冷阱中采用的是液 氮；且所述步驟(5)中，可通入載氣將微量氣體帶出來，或者用注水取氣法將碾磨罐內(nèi)的 微量氣體抽取出來。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種真空密封碾磨罐。包括碾磨筒體、筒體上蓋和組合閥。組合閥穿過所述筒體上蓋并與之形成閥門，所述碾磨筒體上端與所述筒體上蓋下端密封配合。使用此碾磨罐的方法為將樣品和鋼球放置于所述碾磨筒體內(nèi)，蓋上筒體上蓋，打開閥門；通過組合閥抽出碾磨罐內(nèi)的空氣；關閉閥門，將碾磨罐冷凍；冷凍好后，放入碾磨儀，對樣品進行粉碎；粉碎好后，將組合閥與收集管路相連，打開閥門，通過收集管路對油氣進行轉(zhuǎn)移收集，然后對收集的油氣進行各項分析。通過此發(fā)明，能實現(xiàn)對碾磨罐抽真空且能保證其密封性能，這樣對固體物質(zhì)經(jīng)破碎后釋放出來的微量油氣和成份能完全密封，能有效地對微量油氣進行收集和定量分析，同時也防止了樣品被碾磨罐內(nèi)的空氣氧化。
文檔編號F16K1/36GK101722087SQ20081022535
公開日2010年6月9日 申請日期2008年10月31日 優(yōu)先權日2008年10月31日
發(fā)明者張渠, 王強, 秦建中, 鄭倫舉, 陳偉鈞, 饒丹 申請人:中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油勘探開發(fā)研究院