一種稀土鈥合金的制備方法及稀土鈥合金的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種稀±鐵合金的制備方法及稀±鐵合金，屬于稀±火法冶金領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 添加鐵制備的欽鐵棚燒結(jié)磁體，具有取向度高;磁體顯微組織致密，富欽相在主相 晶粒邊界的分布比較均勻;磁體內(nèi)稟矯頑力明顯上升等優(yōu)點(diǎn)，因此在45M性能檔次的欽鐵棚 磁體中添加鐵。
[0003] 高烙點(diǎn)稀±合金的制備方法主要有對(duì)滲法、熱還原法、烙鹽電解法。與前兩種方法 相比，烙鹽電解法具有不需要先制備稀±金屬、也不需要高成本的還原劑和復(fù)雜的設(shè)備、成 本低、成分均勻且容易控制、質(zhì)量好、易實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)等諸多優(yōu)點(diǎn)。
[0004] 查閱國(guó)內(nèi)外專(zhuān)利及文獻(xiàn)，稀±鐵合金制備工藝文獻(xiàn)極少，大都介紹金屬鐵、金屬 巧、稀±鐵合金的制備方法。日本專(zhuān)利(專(zhuān)利號(hào)49-34412)介紹了在氣鹽體系下，利用Fe、Ni、 0〇、加、11、]\111作為可耗固體電解，可電解制備上述金屬同￥、5111、5(3、山、化、6'、化、化、6(1和炯 等的合金，但只舉例了Ce-Fe、Y-Fe的制備工藝條件。中國(guó)專(zhuān)利CN 103060853公開(kāi)了一種烙 鹽電解制備鐵鐵合金的方法，通過(guò)電解氧化鐵原料，在氣鹽體系制備了含鐵75%的化-Fe合 金〇
[0005] 綜上可知，W上制備稀±中間合金的方法均為自耗陰極法，此法雖較對(duì)滲法相比 具有投資少、生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、可連續(xù)化規(guī)?；a(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)也存在合金 中配分波動(dòng)大，配分誤差高達(dá)3%-5%，影響了產(chǎn)品的一致性。電解過(guò)程中造渣嚴(yán)重，導(dǎo)致生產(chǎn) 成本升高，生產(chǎn)中陰極更換頻繁，勞動(dòng)強(qiáng)度大等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是針對(duì)上述不足，提供一種稀±鐵合金的制備方法及稀±鐵合金。 本方法成本低、易實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，產(chǎn)品成分均勻且容易控制、質(zhì)量好。
[0007] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案： W石墨塊作陽(yáng)極，鋼或鶴棒為惰性陰極，鋼或鶴相蝸?zhàn)鳛榻饘俳邮芷?，在氣化稀?氣 化鐵-氣化裡組成的氣化物烙鹽體系中，加入氧化稀±和氧化鐵的混合物，通W直流電，共 析電解得到稀±鐵合金;其中：氣化物烙鹽體系中各組分的質(zhì)量比，氣化稀±:氣化鐵:氣化 裡=(92-60):巧-30) : (3-10);按質(zhì)量百分含量，氧化稀±:氧化鐵=(99-75) : (1-25);電解溫 度為 1050-1150°C。
[000引所述稀±是指銅、姉、錯(cuò)、欽中的一種或多種。
[0009]所述電解過(guò)程中，陽(yáng)極電流密度0.5-2.5A/cm2,陰極電流密度為5-化A/cm2。
[0010] 用所述方法制得的稀上鐵合金，其質(zhì)量比組成為:錯(cuò)欽95±0.5%、鐵5±0.5%，組分 總和為100〇/〇。
[0011] 用所述方法制得的稀±鐵合金，其質(zhì)量比組成為:錯(cuò)欽90 ±0.5%、鐵10 ±0.5%，組 分總和為1〇〇〇/〇。
[001 ^ 用所述方法制得的稀上鐵合金，其質(zhì)量比組成為:錯(cuò)欽85 ± ο. 5%、鐵15 ± ο. 5%，組 分總和為1000/0。
[001引用所述方法制得的稀上鐵合金，其質(zhì)量比組成為:錯(cuò)欽80 ± 0.5%、鐵20 ± 0.5%，組 分總和為1000/0。
[0014] 用所述方法制得的稀±鐵合金，其質(zhì)量比組成為:錯(cuò)欽75 ±0.5%、鐵25 ±0.5%，組 分總和為1〇〇〇/〇。
[0015] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:在混合氣化物電解質(zhì)體系中共析電解混合氧化物制得稀±鐵合 金，工藝流程簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品成分穩(wěn)定，工藝過(guò)程僅產(chǎn)生C〇2和少量C0，對(duì)環(huán)境污染小，屬 于綠色環(huán)保工藝，適于大規(guī)模生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 按比例將氣化稀±、氣化鐵、氣化裡加入電解槽中，待電解質(zhì)烙化，溫度達(dá)到電解 溫度后，插入陰極導(dǎo)電鋼或鶴棒，使之插入到電解質(zhì)液面預(yù)定深度，啟動(dòng)整流器，進(jìn)行電解， 電解一段時(shí)間后，取出合金，稱(chēng)重并作分析。
[0017] 實(shí)施實(shí)例一； 電解質(zhì)比例為氣化錯(cuò)欽:氣化鐵:氣化裡=82:9:9(質(zhì)量比），原料比例為氧化錯(cuò)欽:氧化 鐵=10:1(質(zhì)量比）。在4000A電解爐內(nèi)進(jìn)行電解，電解電流強(qiáng)度為3800A，陰極電流密度為8A/ cm2，陽(yáng)極電流密度為1.5A/cm2，電解溫度1050°C。合金成分分析結(jié)果如下： (質(zhì)量分?jǐn)?shù)、％)
實(shí)施實(shí)例二： 電解質(zhì)比例為氣化錯(cuò)欽:氣化鐵:氣化裡=60:30:10(質(zhì)量比），原料比例為氧化錯(cuò)欽:氧 化巧=8:2(質(zhì)量比）。在4000A電解爐內(nèi)進(jìn)行電解，電解電流強(qiáng)度為4000A，陰極電流密度為 7.5A/cm2，陽(yáng)極電流密度為1.5A/cm2，電解溫度1120°C。合金成分分析結(jié)果如下： (質(zhì)量分?jǐn)?shù)、％)
實(shí)施實(shí)例Ξ: 電解質(zhì)比例為氣化欽:氣化鐵:氣化裡=80:12:8 (質(zhì)量比），原料比例為氧化欽:氧化鐵= 9:1(質(zhì)量比）。在4000A電解爐內(nèi)進(jìn)行電解，電解電流強(qiáng)度為3600A，陰極電流密度為6A/cm2， 陽(yáng)極電流密度為1.5A/cm2，電解溫度1050°C。合金成分分析結(jié)果如下： (質(zhì)量分?jǐn)?shù)、％)_ 實(shí)施實(shí)例四：
電解質(zhì)比例為氣化欽:氣化鐵:氣化裡=75:15:10 (質(zhì)量比），原料比例為氧化欽:氧化鐵 =4:1(質(zhì)量比）。在4000A電解爐內(nèi)進(jìn)行電解，電解電流強(qiáng)度為4000A，陰極電流密度為7A/ cm2，陽(yáng)極電流密度為1.5A/cm2，電解溫度1100°C。合金成分分析結(jié)果如下： (質(zhì)量分?jǐn)?shù)、％)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種稀土鈥合金的制備方法，其特征是：以石墨塊作陽(yáng)極，鉬或鎢棒為惰性陰極，鉬 或鎢坩堝作為金屬接受器，在氟化稀土 -氟化鈥-氟化鋰組成的氟化物熔鹽體系中，加入氧 化稀土和氧化鈥的混合物，通以直流電，共析電解得到稀土鈥合金;其中：氟化物熔鹽體系 中各組分的質(zhì)量比，氟化稀土:氟化鈥:氟化鋰=(92-60) : (5-30) : (3-10);按質(zhì)量百分含量， 氧化稀土:氧化鈥=(99-75) : (1-25);電解溫度為1050-1150°C。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土鈥合金的制備方法，其特征是:所述稀土是鑭、鈰、鐠、釹 中的一種或多種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土鈥合金的制備方法，其特征是:所述電解過(guò)程中，陽(yáng)極電 流密度0 · 5-2 · 5A/cm2，陰極電流密度為5-25A/cm2 〇4. 一種根據(jù)權(quán)利要求2所述的稀土鈥合金的制備方法制得的稀土鈥合金，其特征是:其 質(zhì)量比組成為:鐠釹95 ± 0.5%、鈥5 ± 0.5%，組分總和為100%。5. -種根據(jù)權(quán)利要求2所述的稀土鈥合金的制備方法制得的稀土鈥合金，其特征是:其 質(zhì)量比組成為:鐠釹90 ± 0.5%、鈥10 ± 0.5%，組分總和為100%。6. -種根據(jù)權(quán)利要求2所述的稀土鈥合金的制備方法制得的稀土鈥合金，其特征是:其 質(zhì)量比組成為:鐠釹85 ± 0.5%、鈥15 ± 0.5%，組分總和為100%。7. -種根據(jù)權(quán)利要求2所述的稀土鈥合金的制備方法制得的稀土鈥合金，其特征是:其 質(zhì)量比組成為:鐠釹80 ± 0.5%、鈥20 ± 0.5%，組分總和為100%。8. -種根據(jù)權(quán)利要求2所述的稀土鈥合金的制備方法制得的稀土鈥合金，其特征是:其 質(zhì)量比組成為:鐠釹75 ± 0.5%、鈥25 ± 0.5%，組分總和為100%。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種稀土鈥合金的制備方法及稀土鈥合金，其特征是：以石墨塊作陽(yáng)極，鉬或鎢棒為惰性陰極，鉬或鎢坩堝作為金屬接受器，在氟化稀土-氟化鈥-氟化鋰組成的氟化物熔鹽體系中，加入氧化稀土和氧化鈥的混合物，通以直流電，共析電解得到稀土鈥合金；其中：氟化物熔鹽體系中各組分的質(zhì)量比，氟化稀土：氟化鈥：氟化鋰=（92-60）：（5-30）：（3-10）；按質(zhì)量百分含量，氧化稀土：氧化鈥=（99-75）：（1-25）；電解溫度為1050-1150℃。其優(yōu)點(diǎn)是：在混合氟化物電解質(zhì)體系中共析電解混合氧化物制得稀土鈥合金，工藝流程簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品成分穩(wěn)定，工藝過(guò)程僅產(chǎn)生CO2和少量CO，對(duì)環(huán)境污染小，屬于綠色環(huán)保工藝，適于大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】C25C3/36
【公開(kāi)號(hào)】CN105543900
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511015063
【發(fā)明人】于兵, 王小青, 李坤, 呂衛(wèi)東, 曹永存, 郝怡人
【申請(qǐng)人】包頭稀土研究院
【公開(kāi)日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2015年12月31日