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一種蝕刻廢液銅回收及蝕刻液再生方法

文檔序號(hào):11023674閱讀:715來(lái)源:國(guó)知局
一種蝕刻廢液銅回收及蝕刻液再生方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及PCB生產(chǎn)領(lǐng)域,具體地說(shuō)是一種蝕刻廢液銅回收及蝕刻液再生方法。
【背景技術(shù)】
[0002]PCB蝕刻生產(chǎn)在業(yè)內(nèi)一般分為兩種工藝,即堿性蝕刻和酸性蝕刻,蝕刻后產(chǎn)生的廢液一般通過(guò)中和后將銅以沉淀物或者絡(luò)合物的形式分離出來(lái)。
[0003]具體到堿性蝕刻工藝中,銅含量在100_150g/L之間,堿性蝕刻廢液中氯離子含量110-160g/L,若處理不當(dāng),不僅對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染,同時(shí)也造成資源的嚴(yán)重浪費(fèi)。
[0004]中國(guó)專利申請(qǐng)CN201310321366.4公開(kāi)了一種從堿性廢蝕刻液中回收銅的方法,步驟如下:(I)采用Lix ?系列萃取劑:N235萃取劑:煤油或200#溶劑油的有機(jī)相與堿性廢蝕刻液萃取銅;(2)將步驟(I)所得的負(fù)載有機(jī)相用稀硫酸溶液進(jìn)行洗滌;(3)將步驟(2)洗滌后的負(fù)載有機(jī)相與硫酸銅溶液進(jìn)行反萃取,反萃取后的有機(jī)相返回步驟(I)重復(fù)使用,水相為硫酸銅溶液;(4)采用金屬陰極電沉積步驟(3)所得硫酸銅溶液,得到電沉積銅,電沉積銅后的硫酸銅溶液返回步驟(3)重復(fù)使用。本發(fā)明的從酸性廢蝕刻液中回收銅的方法,能將銅從堿性廢蝕刻液中選擇性分離,工藝簡(jiǎn)單,分離效果好。該工藝需要耗費(fèi)大量的有機(jī)溶劑作為萃取劑,生產(chǎn)成本高,安全性低,環(huán)境友好性低。
[0005]中國(guó)專利申請(qǐng)CN200910112525.3公開(kāi)了一種堿性蝕刻廢液回收銅及堿性蝕刻液的回收方法,在堿性蝕刻廢液中,加入水合肼還原劑及催化劑,回收銅粉;回收銅粉后的堿性蝕刻廢液可回收利用。最佳的條件為:堿性蝕刻廢液置于反應(yīng)器中,加入水合肼其質(zhì)量百分比濃度為40%,其加入量為160?200mL/L;再加入金屬舒、鈀、鎳、鈷的各種鹽類的溶液為催化劑,其加入量為0.00lg/L?0.2g/L(以金屬鈀、釕、鎳、鈷質(zhì)量計(jì));反應(yīng)溫度70?100 V之間,反應(yīng)時(shí)間為30?35分鐘,分離后得到銅粉。在回收堿性蝕刻廢液中的銅后,堿性蝕刻廢液可再生循環(huán)利用,達(dá)到充分利用堿性蝕刻廢液中的各種資源,降低印制板的蝕刻成本,減少污染物的排放。該工藝中反應(yīng)溫度較高,反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng),不適用于連續(xù)性的生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)條件溫和、安全性高、環(huán)境友好的堿性蝕刻廢液銅回收及蝕刻液再生方法。
[0007]本發(fā)明的具體的技術(shù)方案為:一種蝕刻廢液銅回收及蝕刻液再生方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1:調(diào)節(jié)蝕刻廢液中的銅元素濃度、氯離子濃度、堿度,其中銅元素濃度為75-80g/L,氯離子濃度為160-185g/L,Ph值為6-8;
步驟2:將步驟I得到的溶液導(dǎo)入到電解槽中電解分離出固體銅粉,電解電流為40-42A溫度35-40°C、時(shí)間ll_13h,電解結(jié)束時(shí),溶液中銅元素濃度為25-30 g/L,氯離子濃度為160-185g/L,Ph 值為 6-8;
步驟3:調(diào)節(jié)步驟2中電解后溶液中的各離子濃度和Ph值,得到可回收再用的蝕刻液,其中,銅元素濃度為20-25g/L,氯離子濃度為160-185g/L,Ph值為9.0-9.6。
[0008]在上述的蝕刻廢液銅回收及蝕刻液再生方法中,所述的步驟I中,調(diào)節(jié)蝕刻廢液中的銅元素濃度、氯離子濃度、堿度所用的化學(xué)試劑為氨水、氯化銨、添加劑,所述的添加劑為護(hù)銅劑、碳酸氫銨、硫脲,每10ml蝕刻廢液中添加0.005克護(hù)銅劑、0.005克碳酸氫銨、0.005
克硫脲。
[0009]在上述的蝕刻廢液銅回收及蝕刻液再生方法中,所述的步驟3中,調(diào)節(jié)步驟2中電解后溶液中的各離子濃度和Ph值所用的化學(xué)試劑為氨水、氯化銨。
[0010]
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果在于:1、可實(shí)現(xiàn)減少90%的蝕刻液排放;2、節(jié)約資源即蝕刻子液回收率達(dá)到90%; 3、可實(shí)現(xiàn)減少70?90%的銅氨廢水液排放,4、實(shí)現(xiàn)銅粉回收。
[0011]同時(shí),相比與傳統(tǒng)技術(shù),本方案無(wú)需有機(jī)溶劑和昂貴的催化劑,即可實(shí)現(xiàn)銅粉的回收和蝕刻液的回收利用,顯著的提高了經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明,但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制。
[0013]實(shí)施例1
一種蝕刻廢液銅回收及蝕刻液再生方法,包括以下步驟:
步驟1:向蝕刻廢液中加入氨水、氯化銨、添加劑,調(diào)節(jié)蝕刻廢液中的銅元素濃度、氯離子濃度、堿度,其中銅元素濃度為75g/L,氯離子濃度為170g/L,Ph值為7 ;氨水、氯化銨主要用于調(diào)節(jié)氯元素的濃度和降低銅元素的濃度,添加劑是促進(jìn)和保證電解過(guò)程的順利進(jìn)行的重要成分,所述的添加劑為護(hù)銅劑、碳酸氫銨、硫脲,每10ml蝕刻廢液中添加0.005克護(hù)銅劑、0.005克碳酸氫銨、0.005克硫脲。
[0014]需要說(shuō)明的是,在調(diào)節(jié)前,蝕刻廢液中銅元素濃度為120_150g/L,氯離子濃度為160-18(^/1,卩11值為8.2-8.8。
[0015]具體來(lái)說(shuō),在蝕刻過(guò)程中,反應(yīng)方程式為:CuC12 + 4NH3—Cu(NH3)4C12 Cu(NH3)4C12 + Cu—2Cu(NH3)2C1
2Cu (NH3)2Cl + 2NH4CI + 2NH3 +1 /202—2Cu (NH3) 4C12+H2O;
因此,蝕刻廢液中的銅元素以Cu 2+、[Cu(NH3)4]2+和[Cu(NH3)2]1+的形式存在。
[0016]步驟2:將步驟I得到的溶液導(dǎo)入到電解槽中電解分離出固體銅粉,電解電流為41A,溶液溫度35-40 0C、時(shí)間12h,電解結(jié)束時(shí),溶液中銅元素濃度為27 g/L,氯離子濃度為172g/L,Ph 值為 7;
步驟3:通過(guò)氨水、氯化銨調(diào)節(jié)步驟2中電解后溶液中的各離子濃度和Ph值,得到可回收再用的蝕刻液,其中,銅元素濃度為20-25g/L,氯離子濃度為160-185g/L,Ph值為9.0-9.6。
[0017]實(shí)施例2
一種蝕刻廢液銅回收及蝕刻液再生方法,包括以下步驟:
步驟1:向蝕刻廢液中加入氨水、氯化銨、添加劑,調(diào)節(jié)蝕刻廢液中的銅元素濃度、氯離子濃度、堿度,其中銅元素濃度為788/1,氯離子濃度為1658/1,?1!值為7.2;所述的添加劑為護(hù)銅劑、碳酸氫銨、硫脲,每10ml蝕刻廢液中添加0.005克護(hù)銅劑、0.005克碳酸氫銨、0.005克硫脲。
[0018]需要說(shuō)明的是,在調(diào)節(jié)前,蝕刻廢液中銅元素濃度為120_150g/L,氯離子濃度為160-18(^/1,卩11值為8.2-8.8。
[0019]步驟2:將步驟I得到的溶液導(dǎo)入到電解槽中電解分離出固體銅粉,電解電流為42A,溶液溫度35-40°C、時(shí)間I Ih,電解結(jié)束時(shí),溶液中銅元素濃度為28 g/L,氯離子濃度為168g/L,Ph 值為 7;
步驟3:通過(guò)氨水、氯化銨調(diào)節(jié)步驟2中電解后溶液中的各離子濃度和Ph值,得到可回收再用的蝕刻液,其中,銅元素濃度為20-25g/L,氯離子濃度為160-185g/L,Ph值為9.0-9.6。
[0020]實(shí)施例3
一種蝕刻廢液銅回收及蝕刻液再生方法,包括以下步驟:
步驟1:向蝕刻廢液中加入氨水、氯化銨、添加劑,調(diào)節(jié)蝕刻廢液中的銅元素濃度、氯離子濃度、堿度,其中銅元素濃度為80g/L,氯離子濃度為183g/L,Ph值為6.0 ;所述的添加劑為護(hù)銅劑、碳酸氫銨、硫脲,每10ml蝕刻廢液中添加0.005克護(hù)銅劑、0.005克碳酸氫銨、0.005
克硫脲。
[0021]需要說(shuō)明的是,在調(diào)節(jié)前,蝕刻廢液中銅元素濃度為120_150g/L,氯離子濃度為160-18(^/1,卩11值為8.2-8.8。
[0022]步驟2:將步驟I得到的溶液導(dǎo)入到電解槽中電解分離出固體銅粉,電解電流為40A,溶液溫度35-40 0C、時(shí)間13h,電解結(jié)束時(shí),溶液中銅元素濃度為26 g/L,氯離子濃度為185g/L,Ph 值為 7;
回收的銅粉的質(zhì)量為12_15g/100ml蝕刻廢液。
[0023]步驟3:通過(guò)氨水、氯化銨調(diào)節(jié)步驟2中電解后溶液中的各離子濃度和Ph值,得到可回收再用的蝕刻液,其中,銅元素濃度為20-25g/L,氯離子濃度為160-185g/L,Ph值為9.0-
9.6ο
[0024]上述實(shí)施例1-3具有如下有益效果:1、可實(shí)現(xiàn)減少90%的蝕刻液排放;2、節(jié)約資源即蝕刻子液回收率達(dá)到90%; 3、可實(shí)現(xiàn)減少70?90%的銅氨廢水液排放,4、實(shí)現(xiàn)銅粉回收。
[0025]以上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例,凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種蝕刻廢液銅回收及蝕刻液再生方法,其特征在于,包括以下步驟: 步驟1:調(diào)節(jié)蝕刻廢液中的銅元素濃度、氯離子濃度、堿度,其中銅元素濃度為75-80g/L,氯離子濃度為160-185g/L,Ph值為6-8; 步驟2:將步驟I得到的溶液導(dǎo)入到電解槽中電解分離出固體銅粉,電解電流為40-42A溫度35-40°C、時(shí)間ll_13h,電解結(jié)束時(shí),溶液中銅元素濃度為25-30 g/L,氯離子濃度為160-185g/L,Ph 值為 6-8; 步驟3:調(diào)節(jié)步驟2中電解后溶液中的各離子濃度和Ph值,得到可回收再用的蝕刻液,其中,銅元素濃度為20-25g/L,氯離子濃度為160-185g/L,Ph值為9.0-9.6。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蝕刻廢液銅回收及蝕刻液再生方法,其特征在于,所述的步驟I中,調(diào)節(jié)蝕刻廢液中的銅元素濃度、氯離子濃度、堿度所用的化學(xué)試劑為氨水、氯化銨、添加劑,所述的添加劑為護(hù)銅劑、碳酸氫銨、硫脲,每10ml蝕刻廢液中添加0.005克護(hù)銅劑、0.005克碳酸氫銨、0.005克硫脲。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的蝕刻廢液銅回收及蝕刻液再生方法,其特征在于,所述的步驟3中,調(diào)節(jié)步驟2中電解后溶液中的各離子濃度和Ph值所用的化學(xué)試劑為氨水、氯化銨。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種蝕刻廢液銅回收及蝕刻液再生方法,包括以下步驟:步驟1:調(diào)節(jié)蝕刻廢液中的銅元素濃度、氯離子濃度、堿度,其中銅元素濃度為75-80g/L,氯離子濃度為160-185g/L,Ph值為6-8;步驟2:將步驟1得到的溶液導(dǎo)入到電解槽中電解分離出固體銅粉,電解電流為40-42A溫度35-40℃、時(shí)間11-13h,電解結(jié)束時(shí),溶液中銅元素濃度為25-30 g/L,氯離子濃度為160-185g/L,Ph值為6-8;步驟3:調(diào)節(jié)步驟2中電解后溶液中的各離子濃度和Ph值,得到可回收再用的蝕刻液,其中,銅元素濃度為20-25g/L,氯離子濃度為160-185g/L,Ph值為9.0-9.6。本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)條件溫和、安全性高、環(huán)境友好的堿性蝕刻廢液銅回收及蝕刻液再生方法。
【IPC分類】C25C5/02, C23F1/46
【公開(kāi)號(hào)】CN105714334
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610233461
【發(fā)明人】李嘉輝
【申請(qǐng)人】金祿(清遠(yuǎn))精密科研投資有限公司
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