一種碳纖維表面處理方法及處理裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種碳纖維表面處理方法及處理裝置，該方法使用陽極電解氧化法，該方法使用的電解質(zhì)易于洗凈，烘干后電解質(zhì)殘留少，同時處理時間短，電量小，處理后碳纖維的ILSS值能提高25%，且拉伸強度沒有損失。該方法采用的是半接觸式電解槽，陽極材料不會產(chǎn)生腐蝕現(xiàn)象，減少絲束與導(dǎo)輥的接觸，減少了絲束的損傷。該方法采用的水洗為帶噴淋的2級水洗裝置，具有用水量少，電解質(zhì)殘留少的特點。烘干采用的是接觸式烘干裝置，具有時間短，空間小的特點。
【專利說明】一種碳纖維表面處理方法及處理裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碳纖維表面處理方法，特別是一種碳纖維陽極氧化表面處理方法，還涉及上述表面處理裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]干噴濕紡原絲由于紡絲成型工藝不同，與濕紡原絲的表面存在較大差異，呈現(xiàn)出表面光滑，無溝槽的特性，有其所得的碳纖維表面也是非常光滑，導(dǎo)致在與樹脂復(fù)合時機械連接效果差，界面結(jié)合力差，相對應(yīng)的層間剪切強度低。因此，相對于濕紡碳纖維，干噴濕紡碳纖維更加需要進行表面處理。陽極電化學(xué)氧化法師目前比較成熟的表面處理工藝，經(jīng)過電化學(xué)氧化處理后，纖維表面一是有刻蝕，二是加入含氧官能團。傳統(tǒng)陽極電化學(xué)氧化處理設(shè)備為接觸式結(jié)構(gòu)，陽極輥和陰極板均浸在電解質(zhì)溶液內(nèi)，由于電解槽體較深，導(dǎo)輥數(shù)量較多，極易形成纏絲，且難處理，另外陽極輥在通電的情況下極易腐蝕，造成故障。電解處理過后的碳纖維帶有大量的電解質(zhì)，若不清洗，附著的電解質(zhì)影響上漿劑的穩(wěn)定性以及與樹脂的復(fù)合。傳統(tǒng)的水洗槽多為“一”型結(jié)構(gòu)，體積較大，用水量多，水洗效果欠佳。在上漿之前，碳纖維需要進行烘干處理，傳統(tǒng)的烘干設(shè)備為箱式干燥爐結(jié)構(gòu)，較大的風(fēng)速易損傷碳絲，且能耗較高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種方法簡單，處理效果好的適用于干噴濕紡碳纖維的表面處理方法。
[0004]本發(fā)明所要解決的另一個技術(shù)問題是提供了適用上述處理方法的處理裝置。
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的，本發(fā)明是一種碳纖維表面處理方法，其特點是，其步驟如下:
(1)配置質(zhì)量濃度為0.5%-20%的電解質(zhì)倒入電解槽中，將高溫碳化過后的干噴濕紡碳纖維絲束通過電解槽進行電解，其中電解質(zhì)溫度為10-60°C，電解處理時間為5-60S，電解電量為l-100C/g ；
(2)電解后的碳纖維絲束進入水洗槽，通過去離子水進行水洗，水洗溫度為10-60°C，水洗時間為30-180S ；
(3)水洗后的碳纖維絲束通過接觸式烘干方式烘干，接觸式烘干方式采用蒸汽干燥筒加熱，干燥筒的表面溫度為120-150°C，時間為10-180S，蒸氣壓力為0.1-0.5MPa。
[0006]電解質(zhì)為酸性電解質(zhì)、堿性電解質(zhì)、銨鹽或復(fù)合型電解質(zhì)。
[0007]以上所述的本發(fā)明碳纖維表面處理方法技術(shù)方案中:電解質(zhì)為碳酸氫銨，磷酸二氫銨，硫酸銨，硝酸銨、硫酸，硝酸，磷酸或氫氧化鈉的水溶液。
[0008] 以上所述的本發(fā)明碳纖維表面處理方法技術(shù)方案中:所述電解質(zhì)質(zhì)量濃度為1%-10%，電解質(zhì)溫度為20-40°C，電解處理時間為10-30S，電解電量為5_40C/g.本發(fā)明還公開了一種如以上方案所述的處理裝置，其特點是:包括電解槽和水洗槽，所述電解槽外部兩側(cè)分別設(shè)有陽極棍，陽極輥通過電刷與直流電源的正極相連，在電解槽的底部設(shè)有陰極板，陰極板與直流電源的負極相連；電解槽外設(shè)有循環(huán)槽和配料槽，配料槽通過加料管道與循環(huán)槽相連，循環(huán)槽通過循環(huán)管路與電解槽相連；所述的水洗槽包括槽體，槽體上設(shè)有進水管和出水管，出水管與槽體外的水洗儲槽相連，槽體內(nèi)底部設(shè)有并排設(shè)置的若干下導(dǎo)輥，槽體上方設(shè)有并排設(shè)置的若干上導(dǎo)輥，下導(dǎo)輥和上導(dǎo)輥間隔設(shè)置，在上導(dǎo)輥上方設(shè)有噴淋管；所述水洗儲槽通過管路與前述循環(huán)槽連通。
[0009]以上所述處理裝置的技術(shù)方案中:所述電解槽內(nèi)的兩側(cè)分別設(shè)有溢流板，陰極板設(shè)在兩個溢流板之間，電解槽中的電解質(zhì)液面高于溢流板3-4_ ;在兩個溢流板之間的電解槽上設(shè)有進液口，溢流板與電解槽側(cè)壁之間的槽壁上設(shè)有出液口，所述進液口和出液口分別通過循環(huán)管路與循環(huán)槽連通。
[0010]以上所述處理裝置的技術(shù)方案中:所述陽極輥為石墨輥。
[0011]以上所述處理裝置的技術(shù)方案中:所述陰極板為不銹鋼板。
[0012]本發(fā)明的處理方法使用陽極電解氧化法，其使用的電解質(zhì)易于洗凈，烘干后電解質(zhì)殘留少，只有2us/cm左右,而傳統(tǒng)的處理方法電解質(zhì)殘留量為50us/cm左右。另外該方法具有時間短，電量小的特點，處理后碳纖維的拉伸強度提高了 1-10%，層間剪切強度提高了 20-25%，并顯著提高了與復(fù)合材料樹脂的界面結(jié)合力。本發(fā)明的處理裝置采用的是半接觸式電解槽，陽極材料不會產(chǎn)生腐蝕現(xiàn)象，同時減少了導(dǎo)輥數(shù)量，減少絲束與導(dǎo)輥的接觸，降低了由導(dǎo)輥摩擦而產(chǎn)生的纖維損傷。本發(fā)明的水洗槽具有用水量少，電解質(zhì)殘留少的特點。烘干采用的是蒸汽干燥筒直接接觸烘干，烘干時間從傳統(tǒng)的3min中降為lmin，由于不采用熱風(fēng)，烘干筒的能耗為箱式烘干爐能耗的1/3。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的處理方法和處理裝置對干噴濕紡碳纖維進行表面處理，對纖維表面形成一定程度的物理刻蝕，有利于與樹脂的物理結(jié)合，同時在纖維表面引入活性官能團提高復(fù)合材料界面結(jié)合強度。通過該設(shè)備和處理方法的碳纖維能實現(xiàn)在拉伸強度不下降的情況下層間剪切強度提高20-25%。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明處理裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實施方式】
[0015]以下進一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對其權(quán)利的限制。
[0016] 實施例1，一種碳纖維表面處理方法，其步驟如下:
(1)配置質(zhì)量濃度為2%的碳酸氫銨溶液倒入電解槽中，將高溫碳化過后的干噴濕紡碳纖維絲束通過電解槽，在室溫下進行電解，電解處理時間為30S，電解電量為10C/g ；
(2)電解后的碳纖維絲束進入水洗槽，通過去離子水進行水洗，水洗溫度為20°C，水洗時間為160S ；
(3)水洗后的碳纖維絲束通過接觸式烘干方式烘干，接觸式烘干方式采用蒸汽干燥筒加熱，干燥筒的表面溫度為120°C，時間為80S，蒸氣壓力為0.2MPa。
[0017]實施例2，一種碳纖維表面處理方法，其步驟如下:(1)配置質(zhì)量濃度為2%的碳酸氫銨溶液倒入電解槽中，將高溫碳化過后的干噴濕紡碳纖維絲束通過電解槽，在室溫下進行電解，電解處理時間為30S，電解電量為5C/g ；
(2)電解后的碳纖維絲束進入水洗槽，通過去離子水進行水洗，水洗溫度為30°C，水洗時間為150S ；
(3)水洗后的碳纖維絲束通過接觸式烘干方式烘干，接觸式烘干方式采用蒸汽干燥筒加熱，干燥筒的表面溫度為130°C，時間為100S，蒸氣壓力為0.2MPa。
[0018]實施例3，一種碳纖維表面處理方法，其步驟如下:
(1)配置質(zhì)量濃度為2%的碳酸氫銨溶液倒入電解槽中，將高溫碳化過后的干噴濕紡碳纖維絲束通過電解槽，在室溫下進行電解，電解處理時間為30S，電解電量為20C/g ；
(2)電解后的碳纖維絲束進入水洗槽，通過去離子水進行水洗，水洗溫度為40V,水洗時間為140S ；
(3)水洗后的碳纖維絲束通過接觸式烘干方式烘干，接觸式烘干方式采用蒸汽干燥筒加熱，干燥筒的表面溫度為130°C，時間為90S，蒸氣壓力為0.2MPa。
[0019]實施例4，一種碳纖維表面處理方法，其步驟如下:
(1)配置質(zhì)量濃度為2%的碳酸氫銨溶液倒入電解槽中，將高溫碳化過后的干噴濕紡碳纖維絲束通過電解槽，在室溫下進行電解，電解處理時間為30S，電解電量為40C/g ；
(2)電解后的碳纖維絲束進入水洗槽，通過去離子水進行水洗，水洗溫度為500°C，水洗時間為130S ；
(3)水洗后的碳纖維絲束通過接觸式烘干方式烘干，接觸式烘干方式采用蒸汽干燥筒加熱，干燥筒的表面溫度為140°C，時間為110S，蒸氣壓力為0.25MPa。
[0020]實施例5，一種碳纖維表面處理方法，其步驟如下:
(1)配置質(zhì)量濃度為2%的碳酸氫銨溶液倒入電解槽中，將高溫碳化過后的干噴濕紡碳纖維絲束通過電解槽，在室溫下進行電解，電解處理時間為10S，電解電量為10C/g ；
(2)電解后的碳纖維絲束進入水洗槽，通過去離子水進行水洗，水洗溫度為50°C，水洗時間為50S ；
(3)水洗后的碳纖維絲束通過接觸式烘干方式烘干，接觸式烘干方式采用蒸汽干燥筒加熱，干燥筒的表面溫度為125°C，時間為60S，蒸氣壓力為0.2MPa。
[0021]實施例6，一種碳纖維表面處理方法，其步驟如下:
(1)配置質(zhì)量濃度為2%的碳酸氫銨溶液倒入電解槽中，將高溫碳化過后的干噴濕紡碳纖維絲束通過電解槽，在室溫下進行電解，電解處理時間為20S，電解電量為10C/g ；
(2)電解后的碳纖維絲束進入水洗槽，通過去離子水進行水洗，水洗溫度為55°C，水洗時間為60S ；
(3)水洗后的碳纖維絲束通過接觸式烘干方式烘干，接觸式烘干方式采用蒸汽干燥筒加熱，干燥筒的表面溫度為135°C，時間為55S，蒸氣壓力為0.25MPa。
[0022]實施例7，一種碳纖維表面處理方法，其步驟如下:
(1)配置質(zhì)量濃度為2%的碳酸氫銨溶液倒入電解槽中，將高溫碳化過后的干噴濕紡碳纖維絲束通過電解槽，在室溫下進行電解，電解處理時間為60S，電解電量為10C/g ；
(2)電解后的碳纖維絲束進入水洗槽，通過去離子水進行水洗，水洗溫度為45°C，水洗時間為IlOS ；(3)水洗后的碳纖維絲束通過接觸式烘干方式烘干，接觸式烘干方式采用蒸汽干燥筒加熱，干燥筒的表面溫度為122°C，時間為80S，蒸氣壓力為0.2MPa。
[0023]實施例8，一種碳纖維表面處理方法，其步驟如下:
(1)配置質(zhì)量濃度為2%的碳酸氫銨溶液倒入電解槽中，將高溫碳化過后的干噴濕紡碳纖維絲束通過電解槽，在室溫下進行電解，電解處理時間為120S，電解電量為10C/g ；
(2)電解后的碳纖維絲束進入水洗槽，通過去離子水進行水洗，水洗溫度為20°C，水洗時間為155S ；
(3)水洗后的碳纖維絲束通過接觸式烘干方式烘干，接觸式烘干方式采用蒸汽干燥筒加熱，干燥筒的表面溫度為132°C，時間為110S，蒸氣壓力為0.2MPa。
[0024]實施例9，一種碳纖維表面處理方法，其步驟如下:
(1)配置質(zhì)量濃度為1%的碳酸氫銨溶液倒入電解槽中，將高溫碳化過后的干噴濕紡碳纖維絲束通過電解槽，在室溫下進行電解，電解處理時間為30S，電解電量為10C/g ；
(2)電解后的碳纖維絲束進入水洗槽，通過去離子水進行水洗，水洗溫度為50°C，水洗時間為60S ；
(3)水洗后的碳纖維絲束通過接觸式烘干方式烘干，接觸式烘干方式采用蒸汽干燥筒加熱，干燥筒的表面溫度為132°C，時間為80S，蒸氣壓力為0.2MPa。
[0025]實施例10，一種碳纖維表面處理方法，其步驟如下:
(1)配置質(zhì)量濃度為5%的碳酸氫銨溶液倒入電解槽中，將高溫碳化過后的干噴濕紡碳纖維絲束通過電解槽，在室溫下進行電解，電解處理時間為30S，電解電量為10C/g ；
(2)電解后的碳纖維絲束進入水洗槽，通過去離子水進行水洗，水洗溫度為55°C，水洗時間為75S ；
(3)水洗后的碳纖維絲束通過接觸式烘干方式烘干，接觸式烘干方式采用蒸汽干燥筒加熱，干燥筒的表面溫度為150°C，時間為30S，蒸氣壓力為0.2MPa。
[0026]實施例11，一種碳纖維表面處理方法，其步驟如下:
(O配置質(zhì)量濃度為10%的碳酸氫銨溶液倒入電解槽中，將高溫碳化過后的干噴濕紡碳纖維絲束通過電解槽，在室溫下進行電解，電解處理時間為30S，電解電量為10C/g ；
(2)電解后的碳纖維絲束進入水洗槽，通過去離子水進行水洗，水洗溫度為25°C，水洗時間為70S ；
(3)水洗后的碳纖維絲束通過接觸式烘干方式烘干，接觸式烘干方式采用蒸汽干燥筒加熱，干燥筒的表面溫度為120°C，時間為50S，蒸氣壓力為0.2MPa。
[0027]實施例12，一種碳纖維表面處理方法，其步驟如下:
(1)配置質(zhì)量濃度為2%的硫酸溶液倒入電解槽中，將高溫碳化過后的干噴濕紡碳纖維絲束通過電解槽，在室溫下進行電解，電解處理時間為30S，電解電量為10C/g ；
(2)電解后的碳纖維絲束進入水洗槽，通過去離子水進行水洗，水洗溫度為45°C，水洗時間為75S ；
(3)水洗后的碳纖維絲束通過接觸式烘干方式烘干，接觸式烘干方式采用蒸汽干燥筒加熱，干燥筒的表面溫度為125°C，時間為60S，蒸氣壓力為0.25MPa。
[0028]實施例13，一種碳纖維表面處理方法，其步驟如下:
(I)配置質(zhì)量濃度為2%的硝酸溶液倒入電解槽中，將高溫碳化過后的干噴濕紡碳纖維絲束通過電解槽，在室溫下進行電解，電解處理時間為30S，電解電量為10C/g ；
(2)電解后的碳纖維絲束進入水洗槽，通過去離子水進行水洗，水洗溫度為55°C，水洗時間為85S ；
(3)水洗后的碳纖維絲束通過接觸式烘干方式烘干，接觸式烘干方式采用蒸汽干燥筒加熱，干燥筒的表面溫度為130°C，時間為75S，蒸氣壓力為0.25MPa。
[0029]實施例14，一種碳纖維表面處理方法，其步驟如下:
(1)配置質(zhì)量濃度為2%的氫氧化鈉溶液倒入電解槽中，將高溫碳化過后的干噴濕紡碳纖維絲束通過電解槽，在室溫下進行電解，電解處理時間為30S，電解電量為10C/g ；
(2)電解后的碳纖維絲束進入水洗槽，通過去離子水進行水洗，水洗溫度為55°C，水洗時間為35S ；
(3)水洗后的碳纖維絲束通過接觸式烘干方式烘干，接觸式烘干方式采用蒸汽干燥筒加熱，干燥筒的表面溫度為120°C，時間為55S，蒸氣壓力為0.3MPa。
[0030]將按實施例1-14的處理方法處理過的碳纖維絲束與沒有進行表面處理的碳纖維絲束的拉伸強度和層間剪切強度值進行比較，結(jié)果如下表。

【權(quán)利要求】
1.一種碳纖維表面處理方法，其特征在于，其步驟如下: (1)配置質(zhì)量濃度為0.5%-20%的電解質(zhì)倒入電解槽中，將高溫碳化過后的干噴濕紡碳纖維絲束通過電解槽進行電解，其中電解質(zhì)溫度為10-60°C，電解處理時間為5-60S，電解電量為l-100C/g ； (2)電解后的碳纖維絲束進入水洗槽，通過去離子水進行水洗，水洗溫度為10-60°C，水洗時間為30-180S ； (3)水洗后的碳纖維絲束通過接觸式烘干方式烘干，接觸式烘干方式采用蒸汽干燥筒加熱，干燥筒的表面溫度為120-150°C，時間為10-180S，蒸氣壓力為0.1-0.5MPa。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維表面處理方法，其特征在于:電解質(zhì)為碳酸氫銨，磷酸二氫銨，硫酸銨，硝酸銨，硫酸，硝酸，磷酸或氫氧化鈉的水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維表面處理方法，其特征在于:所述電解質(zhì)質(zhì)量濃度為1%-10%，電解質(zhì)溫度為20-40°C，電解處理時間為10-30S，電解電量為5_40C/g。
4.一種如權(quán)利要求1-3所述處理方法的處理裝置，其特征在于:包括電解槽和水洗槽，所述電解槽外部兩側(cè)分別設(shè)有陽極輥，陽極輥通過電刷與直流電源的正極相連，在電解槽的底部設(shè)有陰極板，陰極板與直流電源的負極相連；電解槽外設(shè)有循環(huán)槽和配料槽，配料槽通過加料管道與循環(huán)槽相連，循環(huán)槽通過循環(huán)管路與電解槽相連；所述的水洗槽包括槽體，槽體上設(shè)有進水管和出水管，出水管與槽體外的水洗儲槽相連，槽體內(nèi)底部設(shè)有并排設(shè)置的若干下導(dǎo)輥，槽體 上方設(shè)有并排設(shè)置的若干上導(dǎo)輥，下導(dǎo)輥和上導(dǎo)輥間隔設(shè)置，在上導(dǎo)輥上方設(shè)有噴淋管；所述水洗儲槽通過管路與前述循環(huán)槽連通。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的處理裝置，其特征在于:所述電解槽內(nèi)的兩側(cè)分別設(shè)有溢流板，陰極板設(shè)在兩個溢流板之間，電解槽中的電解質(zhì)液面高于溢流板3-4mm ;在兩個溢流板之間的電解槽上設(shè)有進液口，溢流板與電解槽側(cè)壁之間的槽壁上設(shè)有出液口，所述進液口和出液口分別通過循環(huán)管路與循環(huán)槽連通。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的處理裝置，其特征在于:所述陽極輥為石墨輥。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的處理裝置，其特征在于:所述陰極板為不銹鋼板。
【文檔編號】C25D11/02GK104178790SQ201410408271
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月19日
【發(fā)明者】郭鵬宗, 連峰, 席玉松, 盧明 申請人:中復(fù)神鷹碳纖維有限責(zé)任公司, 連云港鷹游紡機有限責(zé)任公司