專利名稱：一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電化學(xué)沉積金屬的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及高速電鍍光亮鍍錫電鍍液及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
在電子元器件行業(yè)采用全自動(dòng)大規(guī)模生產(chǎn)技術(shù)、市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)日益激烈的今天，人們對(duì)為之服務(wù)的電子電鍍行業(yè)也提出了更高的要求，如每批產(chǎn)品的鍍層厚度、均勻度、硬度、 亮度都須一致，電鍍區(qū)域嚴(yán)格控制，成本降低。但普通電鍍?cè)O(shè)備滿足不了實(shí)際生產(chǎn)的需要， 同時(shí)也很難達(dá)到產(chǎn)品性能要求。高速電鍍更切合微電子封裝的實(shí)際需要，因此逐漸成為電子元器件電鍍中的第一選擇。為了滿足高速電鍍的發(fā)展，相關(guān)電鍍添加劑的研究也需要大力發(fā)展。目前，大量的電鍍添加劑研究工作以普通電鍍?yōu)橹?，?duì)于采用極高電流密度的高速電鍍就難于勝任了。 雖然目前有國(guó)外電鍍添加劑廠商對(duì)專供高速電鍍使用的添加劑均有較深的研究，并且都有實(shí)際產(chǎn)品應(yīng)用，盡管某些性能方面仍存在一定缺陷。對(duì)于國(guó)內(nèi)而言，高速電鍍工藝設(shè)備的研究較多，但對(duì)于與之匹配的電鍍添加劑的研究十分有限?；趯?duì)生態(tài)環(huán)境的保護(hù)，歐盟TOEE/ RoHS法案已通過(guò)禁止鉛和其它有害物質(zhì)使用，中國(guó)也正制定適合本國(guó)國(guó)情的RoHS。RoHS是《電氣、電子設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令》，是歐盟設(shè)置的一種檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。如果出口歐盟的電器產(chǎn)品達(dá)不到該標(biāo)準(zhǔn)，將無(wú)法進(jìn)入海關(guān)。中國(guó)政府隨之也頒布了電子信息產(chǎn)品污染防治管理辦法，要求爭(zhēng)取在2006年7月1 日之后我國(guó)出口的主要電子產(chǎn)品全部實(shí)現(xiàn)無(wú)鉛化。并且電鍍純錫工藝由于鍍層成分單一， 與各種無(wú)鉛焊料易于匹配，使用范圍廣，且鍍液簡(jiǎn)單，便于維護(hù)和管理，成本也較低，在電子行業(yè)中得到普遍認(rèn)可。然而在高速電鍍中鍍液做高速循環(huán)不可避免的會(huì)卷入大量空氣，對(duì)于高速電鍍純錫，在大量空氣條件下不但會(huì)造成二價(jià)錫的氧化，而且容易造成鍍液泡沫增加，影響樣品和鍍液的潤(rùn)濕性，導(dǎo)致樣品性能變差，而本發(fā)明正是為了解決此問(wèn)題而提出的。因此開發(fā)新型高速電鍍光亮鍍錫電鍍液不僅有利于減少環(huán)境污染，而且對(duì)提升我國(guó)高速電鍍產(chǎn)業(yè)及電子產(chǎn)品的質(zhì)量都具有較重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的之一在于為了解決上述的技術(shù)問(wèn)題而提供一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液。本發(fā)明的目的之二在于提供上述的一種高速電鍍光亮鍍錫的制備方法。本發(fā)明的目的之三在于提供一種上述的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液在高速電鍍錫過(guò)程中的應(yīng)用方法。本發(fā)明的技術(shù)方案
一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液，其原料組分按每升高速電鍍光亮鍍錫電鍍液計(jì)算，其組成及含量如下 甲基磺酸錫 70wt%甲基磺酸
120 200mL 10(Tl75mL
抗氧劑潤(rùn)濕劑防泡劑
光亮劑導(dǎo)電鹽
晶粒細(xì)化劑
0. 03 5g 3(T45g 廣IOg 5 20g 0. 5"2g
0. 0005 0. OOlg
余量為水；
所述的光亮劑為苯甲醛及丙烯醛組成的混合物；優(yōu)選按質(zhì)量比即苯甲醛丙烯醛為 2 5:1 ；
所述的導(dǎo)電鹽為硫酸鈉、甲基磺酸鈉或苯磺酸鈉中的一種或兩種以上組成的混合物； 優(yōu)選硫酸鈉、甲基磺酸鈉及苯磺酸鈉，按質(zhì)量比即硫酸鈉甲基磺酸鈉苯磺酸鈉為0 2:3 :0 2 ；
所述的晶粒細(xì)化劑為噻二唑、烷基苯胺、三嗪衍生物或水楊酸衍生物中的一種或兩種以上組成的混合物；優(yōu)選噻二唑、烷基苯胺、三嗪衍生物或水楊酸衍生物按質(zhì)量比即噻二唑烷基苯胺三嗪衍生物水楊酸衍生物為1 :0 3 :0 4 :0 1. 5 ；
其中所述的烷基苯胺優(yōu)選為甲基苯胺；
所述的三嗪衍生物優(yōu)選為2-甲胺基-4-甲基-6-甲氧基-1，3，5-三嗪；
所述的水楊酸衍生物優(yōu)選為水楊酸甲酯；
所述的抗氧劑為對(duì)甲苯磺酰胺、鄰磺酰苯酰亞胺、2，6 二叔丁基對(duì)甲酚中的一種或兩種以上組成的混合物；優(yōu)選對(duì)甲苯磺酰胺、鄰磺酰苯酰亞胺、2，6 二叔丁基對(duì)甲酚按質(zhì)量比即對(duì)甲苯磺酰胺鄰磺酰苯酰亞胺2，6 二叔丁基對(duì)甲酚為2 4 :1 :0 1 ；
所述的潤(rùn)濕劑為月桂醇聚氧乙烯醚與十二烷基磺酸鈉或十六醇聚氧乙烯醚與十二烷基磺酸鈉組成的混合物；
所述的防泡劑為甲基硅油；
所述的水為蒸餾水。
上述的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液的制備方法，包括如下步驟
(1)、分別將計(jì)算量的甲基磺酸錫溶于70wt%甲基磺酸；
(2)、將步驟(1)所得的溶液加入計(jì)算量的水；
(3)、將計(jì)算量的光亮劑、導(dǎo)電鹽、晶粒細(xì)化劑、抗氧劑、潤(rùn)濕劑、防泡劑加入到步驟(2) 所得的混合溶液中，攪拌均勻后經(jīng)布氏漏斗控制真空度為0. 06Pa進(jìn)行過(guò)濾，所得的濾液即為一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液。 上述的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液在高速電鍍錫過(guò)程中的應(yīng)用，其使用的電流密度為5.0 50.0 A/dm2，優(yōu)選為15A/dm2，溫度為14 35°C，優(yōu)選為25 °C，光亮劑消耗量為 0. 2^0. 5g/Ah，優(yōu)選為0. 3 0. 4g/Ah，晶粒細(xì)化劑消耗量為3 10g/Ah，優(yōu)選為5 7g/Ah，抗氧劑消耗量為0. 03 0. 08g/Ah，優(yōu)選為0. 05g/Ah。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液，由于采用了甲基磺酸錫作為主鹽，和現(xiàn)在商用的硫酸錫相比，本發(fā)明的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液具有更低的應(yīng)力，這為解決鍍層間結(jié)合力差的問(wèn)題提供了一個(gè)基礎(chǔ)。同時(shí)又由于本發(fā)明的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液具有優(yōu)良的鍍層速率、分散能力和抗泡能力，鍍液可以完全適合高速電鍍工藝。另外，本發(fā)明的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液，由于精心選取了光亮劑、晶粒細(xì)化劑，電鍍過(guò)程中在達(dá)到同樣鍍層厚度的情況下，相對(duì)于目前商業(yè)高速電鍍光亮錫產(chǎn)品可提高電鍍速度，同時(shí)也減少添加劑的用量，這樣也可以減少高速電鍍光亮鍍錫的生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式為了更好地理解本發(fā)明，下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步闡述，但并不限制本發(fā)明。本發(fā)明的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液的沉積速率和分散能力的測(cè)試方法采用肖發(fā)新等人的測(cè)試方法(肖發(fā)新，毛建偉，曹島，危亞軍，芐又丙酮和明膠對(duì)酸性鍍錫層的影響，電鍍與環(huán)保，2011，Vol31，(5):6 9)；
本發(fā)明的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液的抗泡性的測(cè)試方法采用賀巖峰等人的測(cè)試方法(賀巖峰，趙會(huì)然，孫江燕，引線框架高速錫鉛電鍍添加劑的研究，電子工藝技術(shù)， 2004，Vol25, (5):216 221)
本發(fā)明的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液的沉積速率和抗泡性測(cè)定使用的連續(xù)電鍍?cè)O(shè)備采用賀巖峰等人使用的設(shè)備；
本發(fā)明的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液的分散能力測(cè)定使用的電鍍槽使用肖發(fā)新等人使用的設(shè)備。實(shí)施例1
一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液，其原料組分按每升高速電鍍光亮鍍錫電鍍液計(jì)算，其組成及含量如下
甲基磺酸錫140 mL70wt%甲基磺酸120 mL光亮劑2 g導(dǎo)電鹽45 g晶粒細(xì)化劑5 g抗氧劑10 g潤(rùn)濕劑1 g防泡劑0. OOlg
余量為水；
所述的光亮劑為苯甲醛及丙烯醛，按質(zhì)量比即苯甲醛丙烯醛為5:1組成的混合物； 所述的導(dǎo)電鹽為硫酸鈉及甲基磺酸鈉，按質(zhì)量比即硫酸鈉甲基磺酸鈉為2:3組成的混合物；
所述的晶粒細(xì)化劑為噻二唑、甲基苯胺及水楊酸甲酯，按照質(zhì)量比即噻二唑甲基苯胺水楊酸甲酯為1:3:4組成的混合物；
所述的抗氧劑為對(duì)甲苯磺酰胺、鄰磺酰苯酰亞胺及2，6 二叔丁基對(duì)甲酚，按質(zhì)量比即對(duì)甲苯磺酰胺鄰磺酰苯酰亞胺2，6 二叔丁基對(duì)甲酚為2:1:1組成的混合物；
所述的潤(rùn)濕劑為月桂醇聚氧乙烯醚及十二烷基磺酸鈉，按質(zhì)量比即月桂醇聚氧乙烯醚十二烷基磺酸鈉為2:1組成的混合物； 所述的防泡劑為甲基硅油； 所述的水為蒸餾水。上述的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液的制備方法，包括如下步驟
(1)、分別將計(jì)算量的甲基磺酸錫溶于70wt%甲基磺酸；
(2)、將步驟(1)所得的溶液加入計(jì)算量的水；
(3)、將計(jì)算量的光亮劑、導(dǎo)電鹽、晶粒細(xì)化劑、抗氧劑、潤(rùn)濕劑、防泡劑加入到步驟(2) 所得的混合溶液中，攪拌均勻經(jīng)布氏漏斗后控制真空度為0. 06Pa進(jìn)行過(guò)濾，所得的濾液即為一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液。應(yīng)用實(shí)施例1
取實(shí)施例1所得的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液在高速電鍍錫過(guò)程中的應(yīng)用，高速電鍍光亮鍍錫電鍍液的工藝條件如下
權(quán)利要求
1.一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液，其特征在于其原料組分按每升高速電鍍光亮鍍錫電鍍液計(jì)算，其組成及含量如下甲基磺酸錫12(T200mL70wt%甲基磺酸100 175mL光亮劑0. 03 5g導(dǎo)電鹽30 45g晶粒細(xì)化劑廣IOg抗氧劑5 20g潤(rùn)濕劑0. 5^2g防泡劑0. 0005 0. OOlg余量為水；所述的光亮劑為苯甲醛及丙烯醛組成的混合物；所述的導(dǎo)電鹽為硫酸鈉、甲基磺酸鈉及苯磺酸鈉中的一種或兩種以上組成的混合物； 所述的晶粒細(xì)化劑為噻二唑、烷基苯胺、三嗪衍生物及水楊酸衍生物中的一種或兩種以上組成的混合物；所述的抗氧劑為對(duì)甲苯磺酰胺、鄰磺酰苯酰亞胺及2，6 二叔丁基對(duì)甲酚中的一種或兩種以上組成的混合物；所述的潤(rùn)濕劑為月桂醇聚氧乙烯醚與十二烷基磺酸鈉或十六醇聚氧乙烯醚與十二烷基磺酸鈉組成的混合物；所述的防泡劑為甲基硅油； 所述的水為蒸餾水。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液，其特征在于其原料組分按每升高速電鍍光亮鍍錫電鍍液計(jì)算，其組成及含量如下甲基磺酸錫14(Tl70mL70wt%甲基磺酸12(Tl50mL光亮劑2、導(dǎo)電鹽35"45g晶粒細(xì)化劑5 5. 5g抗氧劑IOg潤(rùn)濕劑Ig防泡劑0. OOlg余量為水；所述的光亮劑為苯甲酉I及丙烯醛，按質(zhì)量比即苯甲物丙烯醛為2 5:1組成的混合所述的導(dǎo)電鹽為硫酸鈉、甲基磺酸鈉及苯磺酸鈉，按質(zhì)量比即硫酸鈉甲基磺酸鈉苯 I酸鈉為0 2:3 :0 2組成的混合物；所述的晶粒細(xì)化劑為噻二唑、烷基苯胺、三嗪衍生物及水楊酸衍生物，按質(zhì)量比即噻 唑烷基苯胺三嗪衍生物水楊酸衍生物為1 :0 3 :0 4 :0 1. 5組成的混合物； 所述的抗氧劑為對(duì)甲苯磺酰胺、鄰磺酰苯酰亞胺及2，6 二叔丁基對(duì)甲酚按質(zhì)量比即對(duì)甲苯磺酰胺鄰磺酰苯酰亞胺2，6 二叔丁基對(duì)甲酚為2 4 :1 :0 1組成的混合物。
3.如權(quán)利要求2所述的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液，其特征在于其原料組分按每升高速電鍍光亮鍍錫電鍍液計(jì)算，其組成及含量如下甲基磺酸錫140mL70wt%甲基磺酸120mL光亮劑2g導(dǎo)電鹽45g晶粒細(xì)化劑5g抗氧劑IOg潤(rùn)濕劑Ig防泡劑0. OOlg余量為水；所述的光亮劑為苯甲醛及丙烯醛，按質(zhì)量比即苯甲醛丙烯醛為5:1組成的混合物； 所述的導(dǎo)電鹽為硫酸鈉及甲基磺酸鈉，按質(zhì)量比即硫酸鈉甲基磺酸鈉為2:3組成的混合物；所述的晶粒細(xì)化劑為噻二唑、甲基苯胺及水楊酸甲酯，按照質(zhì)量比即噻二唑甲基苯胺水楊酸甲酯為1:3:4組成的混合物；所述的抗氧劑為對(duì)甲苯磺酰胺、鄰磺酰苯酰亞胺及2，6 二叔丁基對(duì)甲酚，按質(zhì)量比即對(duì)甲苯磺酰胺鄰磺酰苯酰亞胺2，6 二叔丁基對(duì)甲酚為2:1:1組成的混合物；所述的潤(rùn)濕劑為月桂醇聚氧乙烯醚及十二烷基磺酸鈉，按質(zhì)量比即月桂醇聚氧乙烯醚十二烷基磺酸鈉為2:1組成的混合物。
4.如權(quán)利要求2所述的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液，其特征在于其原料組分按每升高速電鍍光亮鍍錫電鍍液計(jì)算，其組成及含量如下甲基磺酸錫170 mL70wt%甲基磺酸150 mL光亮劑3 g導(dǎo)電鹽35 g晶粒細(xì)化劑5. 5 g抗氧劑10 g潤(rùn)濕劑1 g防泡劑0. OOlg余量為水；所述的光亮劑為苯甲醛及丙烯醛，按質(zhì)量比即苯甲醛丙烯醛為2:1組成的混合物； 所述的導(dǎo)電鹽為甲基磺酸鈉及苯磺酸鈉，按質(zhì)量比即甲基磺酸鈉苯磺酸鈉為1:2組成的混合物；所述的晶粒細(xì)化劑為噻二唑及2-甲胺基-4-甲基-6-甲氧基_1，3，5-三嗪，按質(zhì)量比即噻二唑2-甲胺基-4-甲基-6-甲氧基-1，3，5-三嗪為2:3組成的混合物；所述的抗氧劑為對(duì)甲苯磺酰胺及鄰磺酰苯酰亞胺，按質(zhì)量比即對(duì)甲苯磺酰胺鄰磺酰苯酰亞胺為4:1組成的混合物；所述的潤(rùn)濕劑為十六醇聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸鈉，按質(zhì)量比即十六醇聚氧乙烯醚 十二烷基磺酸鈉為2:1組成的混合物。
5.如權(quán)利要求1、2、3或4所述的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)、分別將計(jì)算量的甲基磺酸錫溶于70wt%甲基磺酸；(2)、將步驟(1)所得的溶液加入計(jì)算量的水；(3)、將計(jì)算量的光亮劑、導(dǎo)電鹽、晶粒細(xì)化劑、抗氧劑、潤(rùn)濕劑、防泡劑加入到步驟(2) 所得的混合溶液中，攪拌均勻后經(jīng)布氏漏斗控制真空度為0. 06 進(jìn)行過(guò)濾，所得的濾液即為一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液。
6.如權(quán)利要求1、2、3或4所述的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液在高速電鍍錫過(guò)程中的應(yīng)用，其特征在于其使用的電流密度為5. (Γ50. 0 A/dm2，溫度為1Γ35 ，光亮劑消耗量為 0. 2^0. 5g/Ah，晶粒細(xì)化劑消耗量為3 10g/Ah，抗氧劑消耗量為0. 03、. 08g/Ah。
7.如權(quán)利要求6所述的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液在高速電鍍錫過(guò)程中的應(yīng)用，其特征在于電流密度優(yōu)選為15A/dm2，溫度為25°C，光亮劑消耗量為0. 3g/Ah，晶粒細(xì)化劑消耗量為5g/Ah，抗氧劑消耗量為0. 05g/Ah。
8.如權(quán)利要求6所述的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液在高速電鍍錫過(guò)程中的應(yīng)用，其特征在于電流密度優(yōu)選為15A/dm2，溫度為25°C，光亮劑消耗量為0. 4g/Ah，晶粒細(xì)化劑消耗量為7g/Ah，抗氧劑消耗量為0. 05g/Ah。
全文摘要
本發(fā)明公開一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液及其制備方法和應(yīng)用。按每升高速電鍍光亮鍍錫電鍍液計(jì)算，其原料由120~200mL甲基磺酸錫、100~175mL70wt%甲基磺酸、0.03~5g光亮劑、30~45g導(dǎo)電鹽、1~10g晶粒細(xì)化劑、5~20g抗氧劑、0.5~2g潤(rùn)濕劑、0.0005～0.001g防泡劑及余量的水組成。其制備方法即將甲基磺酸錫溶于70wt%甲基磺酸，并使用計(jì)算量的水稀釋后將光亮劑、導(dǎo)電鹽、晶粒細(xì)化劑、抗氧劑、潤(rùn)濕劑和防泡劑加入其中，攪拌均勻后過(guò)濾所得的濾液即為一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液。本發(fā)明的一種高速電鍍光亮鍍錫電鍍液具有優(yōu)良的鍍層速率、分散能力和抗泡能力，適合高速電鍍工藝。
文檔編號(hào)C25D3/32GK102418123SQ20111037929
公開日2012年4月18日 申請(qǐng)日期2011年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月25日
發(fā)明者方曦, 朱賢, 韓生 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院