專利名稱：一種二氧化鈦納米環(huán)的陽(yáng)極氧化制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)及光電子信息材料領(lǐng)域，具體涉及一種通過(guò)陽(yáng)極氧 化法大面積快速制備二氧化鈦納米環(huán)的方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，新出現(xiàn)的各種納米環(huán)形材料因其獨(dú)特的物理，化學(xué)特性，在傳感器、納米 電子學(xué)及納機(jī)電系統(tǒng)等方面具有潛在的應(yīng)用前景而受到人們的廣泛關(guān)注。納米結(jié)構(gòu)二氧化 鈦?zhàn)鳛橐环N具有特殊性能的材料在光解水制氫，氣敏傳感器，太陽(yáng)能電池等方面有很大的 開(kāi)發(fā)潛力。在現(xiàn)有的納米環(huán)的制備方法中，其制備過(guò)程通常比較復(fù)雜，同時(shí)也有很多技術(shù)難 點(diǎn)需要克服。比如專利200610130164. 1公布的二氧化鈦納米環(huán)的制備方法是，用乳液聚 合方法合成聚苯乙烯納米球，然后通過(guò)溶膠-凝膠方法在其表面覆蓋TW2膠態(tài)粒子，再通 過(guò)熱處理除去聚苯乙烯納米球，得到TW2納米環(huán)。其環(huán)的大小受限于聚苯乙烯納米球，并 且制備過(guò)程比較繁瑣，技術(shù)難度大。目前還未有用陽(yáng)極氧化法制備二氧化鈦納米環(huán)的相關(guān) 研究報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種采用陽(yáng)極氧化制備二氧化鈦納米環(huán)的全新方法。該方 法采用陽(yáng)極氧化法對(duì)化學(xué)拋光過(guò)的鈦片進(jìn)行處理，通過(guò)對(duì)電壓、濃度和反應(yīng)時(shí)間等條件的 調(diào)控，最后形成具有優(yōu)良性質(zhì)的納米環(huán)結(jié)構(gòu)材料。為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案
一種二氧化鈦納米環(huán)的陽(yáng)極氧化制備方法，具體制備過(guò)程通過(guò)下列步驟進(jìn)行 步驟一，原料預(yù)處理
將裁剪好的鈦片放入丙酮中超聲清凈，接著用去離子水沖洗后放入HF、HN0jnH20的混 合溶液中化學(xué)拋光處理，所述的混合溶液體積比為HF:HN03:H20=1:4:5，然后在乙醇中超聲 清凈，而后保存在乙醇中待用； 步驟二，陽(yáng)極氧化反應(yīng)
以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 25wt%—0. 50wt%的NH4F無(wú)水乙醇溶液為電解液，預(yù)處理過(guò)的鈦片為 陽(yáng)極，碳棒做陰極，水浴溫度為20°C，電壓為20v—60V的條件下，陽(yáng)極氧化2h—72h，得到二 氧化鈦納米環(huán)。優(yōu)選的，步驟一中所用乙醇均為無(wú)水乙醇。本發(fā)明無(wú)需特殊儀器設(shè)備，成本低，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1)本發(fā)明基于陽(yáng)極氧化法制備二氧化鈦納米環(huán)，制備過(guò)程可控，可根據(jù)調(diào)整電壓大 小，反應(yīng)液濃度，反應(yīng)時(shí)間等對(duì)納米環(huán)的性狀進(jìn)行調(diào)控。( 2 )本發(fā)明制備的納米環(huán)形貌良好，尺度均勻，制備成本低，流程簡(jiǎn)潔，可在工業(yè)上 實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
(3)本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)附著在不同基底上的鈦膜原位生成二氧化鈦納米環(huán)。


圖1為實(shí)施例1中所得樣品的掃描電鏡(SEM)圖； 圖2為實(shí)施例2中所得樣品的掃描電鏡圖。以下結(jié)合實(shí)施例與附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明制備過(guò)程以下列步驟進(jìn)行
步驟一，原料預(yù)處理
將裁剪好的鈦片放入丙酮中超聲清洗以去除原料表面油漬，接著用去離子水沖洗后放 入HF、HN03和H2O的混合溶液中化學(xué)拋光處理直至反應(yīng)不再有氣泡的劇烈產(chǎn)生，所述的混合 溶液體積比為HF:HN03:H20=1:4:5，然后在乙醇中超聲清洗以去除表面殘留的溶液，而后保 存在乙醇中待用；所用乙醇均優(yōu)選無(wú)水乙醇； 步驟二，陽(yáng)極氧化反應(yīng)
以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 25wt%—0. 50wt%的NH4F無(wú)水乙醇溶液為電解液，預(yù)處理過(guò)的鈦片為 陽(yáng)極，碳棒做陰極，水浴溫度為20°C，電壓為20v—60V的條件下，陽(yáng)極氧化2h—72h，即得到 二氧化鈦納米環(huán)。以下是發(fā)明人給出的具體實(shí)施例，這些實(shí)施例是為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，本發(fā)明 不限于這些實(shí)施例。實(shí)施例1
步驟一，原料預(yù)處理
先將鈦片裁為2cmXkm，在丙酮中加超聲振蕩除油漬5min，用去離子水清洗干凈，再 將其放入HF、HN03和H2O的混合溶液中化學(xué)拋光處理IOmin直至反應(yīng)不再有氣泡劇烈產(chǎn)生， 所述的混合溶液體積比為HF:HN03:H20=1:4:5，然后在無(wú)水乙醇中超聲清洗3min，去除表面 液體殘留，保存在無(wú)水乙醇中待用； 步驟二，陽(yáng)極氧化反應(yīng)
以IOOml無(wú)水乙醇為溶劑，0. 1983g氟化銨為溶質(zhì)，預(yù)處理過(guò)的鈦片為陽(yáng)極，碳棒做陰 極，水浴溫度為20°C，電壓為50v的條件下，陽(yáng)極氧化2h，即得到二氧化鈦納米環(huán)。SEM測(cè)試結(jié)果如圖1所示，環(huán)的大小均勻，結(jié)構(gòu)良好，形狀為橢圓形納米環(huán)結(jié)構(gòu)，長(zhǎng) 軸大約為500nm，短軸大約為250nm。實(shí)施例2: 步驟一，原料預(yù)處理
先將鈦片裁為2cmXkm，在丙酮中加超聲振蕩除油5min，用去離子水清洗干凈，再將 其放入HF、HN03和H2O的混合溶液中化學(xué)拋光處理IOmin直至反應(yīng)不再有氣泡的劇烈產(chǎn)生， 所述的混合溶液體積比為HF:HN03:H20=1:4:5，然后在無(wú)水乙醇中超聲清洗3min，去除表面 液體殘留，保存在無(wú)水乙醇中待用； 步驟二，陽(yáng)極氧化反應(yīng)
以IOOml無(wú)水乙醇為溶劑，0. 1983g氟化銨為溶質(zhì)，預(yù)處理過(guò)的鈦片為陽(yáng)極，碳棒做陰極，水浴溫度為20°C，電壓為30v的條件下，陽(yáng)極氧化72h，即得到二氧化鈦納米環(huán)。
SEM測(cè)試結(jié)果如圖2所示，環(huán)的大小均勻，結(jié)構(gòu)良好，形狀為圓形納米環(huán)結(jié)構(gòu)，直徑 大約為500nm，高度大約為500η。
權(quán)利要求
1.一種二氧化鈦納米環(huán)的陽(yáng)極氧化制備方法，其特征在于，所述方法通過(guò)下列步驟進(jìn)行步驟一，原料預(yù)處理將裁剪好的鈦片放入丙酮中超聲清凈，接著用去離子水沖洗后放入HF、HN0jnH20的混 合溶液中化學(xué)拋光處理，所述的混合溶液體積比為HF:HN03:H20=1:4:5，然后在乙醇中超聲 清凈，而后保存在乙醇中待用； 步驟二，陽(yáng)極氧化反應(yīng)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 25wt%—0. 50wt%的NH4F無(wú)水乙醇溶液為電解液，預(yù)處理過(guò)的鈦片為 陽(yáng)極，碳棒做陰極，水浴溫度為20°C，電壓為20v—60V的條件下，陽(yáng)極氧化2h—72h，得到二 氧化鈦納米環(huán)。
2.如權(quán)利要求1所述的二氧化鈦納米環(huán)的陽(yáng)極氧化法制備方法，其特征在于，步驟一 中所用乙醇為無(wú)水乙醇。
全文摘要
本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)及光電子信息材料領(lǐng)域，具體涉及一種采用陽(yáng)極氧化法快速制備二氧化鈦納米環(huán)的方法。方法中以鈦片作為原料，先對(duì)原料進(jìn)行除油清洗等預(yù)處理，然后以經(jīng)預(yù)處理過(guò)的鈦片為陽(yáng)極，在適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行陽(yáng)極反應(yīng)，得到二氧化鈦納米環(huán)。所得納米環(huán)形貌良好，尺度均勻，且制備成本低，流程簡(jiǎn)潔，可在工業(yè)上實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C25D11/26GK102115903SQ20111002427
公開(kāi)日2011年7月6日 申請(qǐng)日期2011年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月22日
發(fā)明者商毅博, 張德愷, 樊君, 胡曉云, 苗慧, 馬益平 申請(qǐng)人:西北大學(xué)