一種鎢碳納米復(fù)合顆粒材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明關(guān)于一種納米復(fù)合顆粒材料的制備方法，尤其涉及一種鎢碳納米復(fù)合顆粒材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬鎢具有高密度、高熔點、高耐磨性及優(yōu)異的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能與良好的耐腐蝕性能，因此鎢在許多領(lǐng)域被運用。然而，鎢同時也具有熱脆轉(zhuǎn)變溫度高、再結(jié)晶溫度低及抗瞬態(tài)熱沖擊等缺陷。而碳納米管具有高強度、高彈性模量、高比表面積、高電導(dǎo)率與熱導(dǎo)率、低熱膨脹系數(shù)及優(yōu)異的耐強酸、耐強堿及高溫?zé)岱€(wěn)定性，是一種理想的改性材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]鑒于上述情況，有必要提供一種鎢碳納米復(fù)合顆粒材料的制備方法，其碳納米管均勻分散于鎢中且易于批量生產(chǎn)，該鎢碳納米復(fù)合顆粒材料保持了鎢原有的良好性能，同時改善了鎢的韌性等性能。
[0004]—種鎢碳納米管復(fù)合顆粒材料的制備方法，其包括以下步驟:將碳納米管置于濃硝酸處理以獲得呈中性的改性的碳納米管；將上述改性的碳納米管置于仲鎢酸銨溶液中，并加入聚乙二醇及一水合檸檬酸后進行攪拌得混合溶液；調(diào)節(jié)上述混合溶液直至pH為1~3，并加熱持續(xù)攪拌以形成溶膠；將上述溶膠在真空環(huán)境中干燥形成凝膠；將上述凝膠制成粉體并過篩網(wǎng)篩分，將過篩后的粉體在高純度的氫氣氛圍下于500°C ~800°C中還原1~10小時以獲得鎢碳納米復(fù)合顆粒材料。
[0005]—種如上所述的鎢碳納米管復(fù)合顆粒材料的制備方法制備的鎢碳納米管復(fù)合顆粒材料，碳納米管均勻分散，且鎢包覆于改性的碳納米管的外表面。
[0006]本發(fā)明的鎢碳納米管復(fù)合顆粒材料的制備方法，在氫氣還原獲得鎢碳納米管復(fù)合顆粒材料過程中，通過改性的碳納米管對鎢的吸附特性使得制備的鎢碳納米管復(fù)合顆粒材料中改性的碳納米管均勻分散。另外，還可通過調(diào)整通入氫氣的流量、氫氣還原時的溫度及時間以保證鎢碳納米管復(fù)合顆粒材料的制備，易于生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0007]圖1為本發(fā)明實施方式的鎢碳納米復(fù)合顆粒材料的制作流程示意圖。
【具體實施方式】
[0008]請參閱圖1，本發(fā)明的實施方式提供一種鎢碳納米復(fù)合顆粒材料的制備方法，其包括以下步驟:
步驟SI，將碳納米管置于濃硝酸中以獲得改性的碳納米管。具體的，將碳納米管置于濃硝酸后在65~75°C溫度下超聲波分散20~40min，而后在80~95°C溫度下回流處理1~3小時，待冷卻至室溫后用去離子水稀釋、抽濾直至呈中性，將呈中性的顆粒置于70~85°C真空環(huán)境中干燥1.5-3小時。其中，每100毫升濃硝酸中含1g碳納米管。
[0009]步驟S2，將上述改性的碳納米管置于仲鎢酸銨溶液中，并加入聚乙二醇及一水合檸檬酸后進行攪拌得混合溶液。其中，加入的聚乙二醇的體積及加入的一水合檸檬酸的體積分別為帶有碳納米管的仲鎢酸銨溶液體積的1%。改性的碳納米管提高了其在所述混合溶液中的溶解性及分散性能。
[0010]步驟S3，調(diào)節(jié)上述混合溶液往上述混合溶液中滴加甲酸直至pH為1~3，并加熱持續(xù)攪拌以形成溶膠。具體的，往上述混合溶液中滴加甲酸直至pH為1~3，并在70°C ~80°C的溫度下以20~30r/min的攪拌速度持續(xù)攪拌25~35小時以形成溶膠。
[0011]步驟S4，將上述溶膠在真空環(huán)境中干燥形成凝膠。具體的，將上述溶膠在110~125°C的真空環(huán)境中干燥8~11小時以形成凝膠。
[0012]步驟S5，將上述凝膠制成粉體并過篩網(wǎng)篩分，將過篩后的粉體在高純度的氫氣氛圍下于500°C~800°C中還原1~10小時以獲得鎢碳納米復(fù)合顆粒材料。具體的，將過篩后的粉體在純度大于等于99.99%、流量為50~500ml/min的氫氣氛圍下于500°C -800°C中還原1~10小時以獲得鎢碳納米復(fù)合顆粒材料。其中，鎢包覆于改性的碳納米管的外表面。該鎢碳納米管復(fù)合顆粒材料中碳納米管與鎢碳納米管復(fù)合顆粒材料的體積比等同于加入仲鎢酸銨溶液中的碳納米管與仲鎢酸銨溶液的體積比。該鎢碳納米管復(fù)合顆粒材料的平均粒徑為20nm~80nm。優(yōu)選的，該篩網(wǎng)的篩孔尺寸為300目。
[0013]實施例1
將碳納米管置于濃硝酸后在70°C溫度下超聲波分散30min，而后在90°C溫度下回流處理2小時，待冷卻至室溫后用去離子水稀釋、抽濾直至呈中性，將呈中性的顆粒置于80°C真空環(huán)境中干燥2小時。其中，每100毫升濃硝酸中含1g碳納米管。將上述改性的碳納米管置于仲鎢酸銨溶液中，并加入聚乙二醇及一水合檸檬酸后進行攪拌得混合溶液。其中，改性的碳納米管與仲鎢酸銨溶液的體積比為2%，加入的聚乙二醇的體積及加入的一水合檸檬酸的體積分別為帶有碳納米管的仲鎢酸銨溶液體積的1%。往上述混合溶液中滴加甲酸直至pH為2，并在75°C的溫度下以25r/min的攪拌速度持續(xù)攪拌30小時以形成溶膠。將上述溶膠在120°C的真空環(huán)境中干燥10小時以形成凝膠。將上述凝膠制成粉體并過300目篩網(wǎng)篩分，將過篩后的粉體在純度為99.99%、流量為450ml/min的氫氣氛圍下于800°C中還原I小時以獲得鎢碳納米復(fù)合顆粒材料。其中，該鎢碳納米管復(fù)合顆粒材料中碳納米管與鎢碳納米管復(fù)合顆粒材料的體積比為2%。該鎢碳納米管復(fù)合顆粒材料的平均粒徑為50nm。
[0014]實施例2
將碳納米管置于濃硝酸后在65°C溫度下超聲波分散40min，而后在95°C溫度下回流處理1.5小時，待冷卻至室溫后用去離子水稀釋、抽濾直至呈中性，將呈中性的顆粒置于70°C真空環(huán)境中干燥3小時。其中，每100毫升濃硝酸中含1g碳納米管。將上述改性的碳納米管置于仲鎢酸銨溶液中，并加入聚乙二醇及一水合檸檬酸后進行攪拌得混合溶液。其中，改性的碳納米管與仲鎢酸銨溶液的體積比為10%，加入的聚乙二醇的體積及加入的一水合檸檬酸的體積分別為帶有碳納米管的仲鎢酸銨溶液體積的