專利名稱：一種花狀納米氧化銅粉末的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種納米氧化銅粉末的制備方法，具體涉及一種花狀納米氧化銅粉末的制備方法。
背景技術：
氧化銅(CuO)作為一種典型的窄禁帶p型半導體材料，禁帶寬度為 I. 3eV，由于自身獨特的物理化學性能，已經(jīng)在高溫超導體、鋰離子電池、催化劑、氧化一氧化碳、生物傳感器、抗菌殺毒和氣敏傳感器等方面得到了重要的應用。目前的大量研究表明材料的性能與其微觀結構單元的形貌密切關聯(lián)。已有文獻報導的氧化銅晶體的形貌主要有納米線、納米棒、納米帶、三維分等級微米結構(包括海膽狀、空心球、蠕蟲狀和蒲公英狀等)。特別是具有納米尺寸的三維分等級結構由于其存在大量的納米結構單元而具有高的化學活性。因此， 開發(fā)一種低成本、可控性和可操作性良好的液相合成方法，能夠實現(xiàn)高產(chǎn)量地制備尺寸均勻，形狀規(guī)則，單分散性良好，且含有形貌可控納米結構單元的具有納米尺寸的三維分等級氧化銅粉末的制備方法已經(jīng)成為科研工作者的一項重大挑戰(zhàn)。特別是，含有納米結構單元的分等級花狀納米氧化銅粉末的制備與特性研究已經(jīng)成為納米材料領域研究的熱點之一。文獻檢索表明國內外尚未見文獻報導有關納米尺寸且結構單元形貌可調控的三維分等級花狀納米氧化銅粉末的研究結果。

發(fā)明內容
為解決上述現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種花狀納米氧化銅粉末的制備方法，該方法簡單易行，能夠制備出形狀規(guī)則、尺寸均勻的具有納米結構單元組成的花狀納米氧化銅粉末。為達到上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案是一種花狀納米氧化銅粉末的制備方法，包括如下步驟步驟I :配制銅鹽的乙醇/水溶液首先，利用去離子水作溶劑配制含二價銅離子的水溶液，使得二價銅鹽的摩爾濃度為0. 01mol/L^3mol/L ;然后，將一定體積的無水乙醇加到上述銅鹽水溶液，使得去離子水和無水乙醇的體積比為1:廣1:100 ;最后，將上述含二價銅離子的乙醇/水溶液磁力攪拌加熱到60°C ^120°C，記作溶液A ；步驟2 :配制NaOH的乙醇溶液利用無水乙醇作溶劑配制NaOH的乙醇溶液，使得NaOH的摩爾濃度為0. 05mol/L"l. OmoI/L,同時使氫氧化鈉與二價銅鹽的摩爾比為30:1 1:1，記作溶液8;步驟3 :將溶液B逐滴加入到溶液A中，加入的過程中始終保持磁力攪拌，并加熱到60°C 120°C下保溫0. OltTlh，得到含有氧化銅沉淀的固液混合物；步驟4 :將步驟3得到的含有氧化銅沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌3次 5次，然后將離心洗滌后的產(chǎn)物在30°C 60°C下干燥ltTl2h，得到花狀納米氧化銅粉末。
步驟I所述的二價銅鹽為Cu(NO3)2, CuCl2或CuS04。 本發(fā)明采用一種低成本的、可控性和可操作性良好的液相分解法,通過對銅鹽種類、反應體系、溶劑體積比、反應物濃度、反應溫度和反應時間的調控，能夠制備出產(chǎn)量高、尺寸均勻、形狀規(guī)則且具有納米結構單元組成的三維分等級花狀納米氧化銅粉末。所獲得的三維分等級花狀納米氧化銅粉末是由許多零維納米顆粒、一維納米棒或二維納米片堆垛而成的，其微觀尺寸為幾十 幾百納米。


圖I為實施例一制備的具有納米顆粒結構單元的花狀納米氧化銅粉末的透射電子顯微照片和掃描電子顯微照片。
圖2為實施例二制備的具有納米片結構單元的花狀納米氧化銅粉末的透射電子顯微照片和掃描電子顯微照片。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步詳細說明。實施例一本實施例一種花狀納米氧化銅粉末的制備方法，包括如下步驟步驟I :將0. 029g硝酸銅與2mL去離子水配制成水溶液，然后加入30mL無水乙醇，并將硝酸銅溶液磁力攪拌加熱到80°C并保溫10分鐘，記作溶液A ;步驟2 :將0. 024g氫氧化鈉與30mL無水乙醇配制成溶液，記作溶液B ；步驟3 :將溶液B逐滴加入到溶液A中，此過程保持攪拌加熱到80°C，并保溫0. 5h，得到含有氧化銅沉淀的固液混合物；步驟4 :將步驟3得到的含有氧化銅沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌3次，然后將離心洗滌后的氧化銅產(chǎn)物在50°C下干燥2h。本實施例得到的如圖I所示的花狀氧化銅納米粉末，且其結構單元為二維納米片且該納米片是由許多納米顆粒堆垛而成。實施例二本實施例一種花狀納米氧化銅粉末的制備方法，包括如下步驟步驟I :將0. 02g氯化銅與2mL去離子水配制成水溶液，然后加入30mL無水乙醇，并將氯化銅溶液磁力攪拌加熱到78°C并保溫10分鐘，記作溶液A ;步驟2 :將0. 024g氫氧化鈉與30mL無水乙醇配制成溶液，記作溶液B ；步驟3 :將溶液B逐滴加入到溶液A中，此過程保持攪拌加熱到78°C，并保溫0. 5h，得到含有氧化銅沉淀的固液混合物；步驟4 :將步驟3得到的含有氧化銅沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌5次，然后將離心洗滌后的產(chǎn)物在60°C下干燥lh。本實施例得到的如圖2所示的花狀氧化銅納米粉末，且其結構單元為一維納米線。實施例三本實施例一種花狀納米氧化銅粉末的制備方法，包括如下步驟
步驟I :將0. 02g氯化銅與30mL去離子水配制成水溶液，然后加入30mL無水乙醇，并將氯化銅溶液磁力攪拌加熱到120°C并保溫5分鐘，記作溶液A ;步驟2 :將0. 072g氫氧化鈉與30mL無水乙醇配制成溶液，記作溶液B ；步驟3 :將溶液B逐滴加入到溶液A中，此過程保持攪拌加熱到120°C，并保溫0. Olh，得到含有氧化銅沉淀的固液混合物；步驟4 :將步驟3得到的含有氧化銅沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌5次，然后將離心洗滌后的產(chǎn)物在30°C下干燥12h。實施例四
本實施例一種花狀納米氧化銅粉末的制備方法，包括如下步驟步驟I :將0. 08g氯化銅與2mL去離子水配制成水溶液，然后加入200mL無水乙醇，并將氯化銅溶液磁力攪拌加熱到60°C并保溫15分鐘，記作溶液A ;步驟2 :將0. 12g氫氧化鈉與40mL無水乙醇配制成溶液，記作溶液B ；步驟3 :將溶液B逐滴加入到溶液A中，此過程保持攪拌加熱到60°C，并保溫lh，得到含有氧化銅沉淀的固液混合物；步驟4 :將步驟3得到的含有氧化銅沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌4次，然后將離心洗滌后的產(chǎn)物在50°C下干燥5h。
權利要求
1.一種花狀納米氧化銅粉末的制備方法，其特征在于包括如下步驟 步驟I :配制銅鹽的乙醇/水溶液首先，利用去離子水作溶劑配制含二價銅離子的水溶液，使得二價銅鹽濃度為O. Olmol/Llmol/L ;然后，將一定體積的無水乙醇加到上述銅鹽水溶液，使得去離子水和無水乙醇的體積比為1:廣1:100 ;最后，將上述含二價銅離子的乙醇/水溶液磁力攪拌加熱到60°C ^120°C，記作溶液A ； 步驟2 :配制NaOH的乙醇溶液利用無水乙醇作溶劑配制NaOH的乙醇溶液，使得NaOH的摩爾濃度為O. 05mol/L"l. OmoI/L,同時使氫氧化鈉與二價銅鹽的摩爾比為30: f 1:1，記作溶液B ； 步驟3 :將溶液B逐滴加入到溶液A中，加入的過程中始終保持磁力攪拌，并加熱到600C 120°C下保溫O. OltTlh，得到含有氧化銅沉淀的固液混合物； 步驟4 :將步驟3得到的含有氧化銅沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌3次 5次，然后將離心洗滌后的產(chǎn)物在30°C 60°C下干燥ltTl2h，得到花狀納米氧化銅粉末。
2.根據(jù)權利要求I所述的制備方法，其特征在于步驟I所述的二價銅鹽為Cu(NO3)2,CuCl2 或 CuSO4。
全文摘要
一種花狀納米氧化銅粉末的制備方法，步驟如下1.配制銅鹽的乙醇/水溶液，使得二價銅鹽濃度為0.01mol/L～3mol/L；去離子水和無水乙醇的體積比為1∶1～1∶100；將含二價銅離子的乙醇/水溶液攪拌加熱到60℃～120℃，記作溶液A；2.配制NaOH的乙醇溶液，使得NaOH的摩爾濃度為0.05mol/L～1.0mol/L，同時使氫氧化鈉與二價銅鹽的摩爾比為30∶1～1∶1，記作溶液B；3.將溶液B再攪拌過程中逐滴加入到溶液A中，并加熱到60℃～120℃下保溫0.01h～1h，得到含有氧化銅沉淀的固液混合物；4.分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌3次～5次，然后將離心洗滌后的產(chǎn)物在30℃～60℃下干燥1h～12h，得到花狀納米氧化銅粉末。該方法具有簡單易行的特點，能夠制備出形狀規(guī)則、尺寸均勻的具有納米結構單元組成的花狀納米氧化銅粉末。
文檔編號B82Y40/00GK102786075SQ201210249138
公開日2012年11月21日 申請日期2012年7月18日 優(yōu)先權日2012年7月18日
發(fā)明者孔春才, 孫少東, 宋曉平, 張曉哲, 楊志懋 申請人:西安交通大學