一種制備納米氧化銅的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種通過一步合成法制備納米氧化銅的方法。將不溶性銅鹽堿式碳酸銅和強(qiáng)堿加入水、乙醇或混合溶劑中，攪拌并恒溫加熱，生成納米氧化銅。本方法優(yōu)點(diǎn)在于銅源為不溶性銅鹽，且反應(yīng)過程簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求簡(jiǎn)單。
【專利說明】
一種制備納米氧化銅的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種納米氧化銅的制備方法，屬于無機(jī)非金屬材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化銅是一種主要的P型無機(jī)半導(dǎo)體材料。納米級(jí)氧化銅的粒徑在1-1OOnm之間，納米級(jí)的顆粒處于宏觀物體和微觀粒子的過渡區(qū)域，因此納米氧化銅具有體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)。與普通氧化銅相比，納米氧化銅的表面效應(yīng)使其具有比表面積大、吸附能力強(qiáng)、反應(yīng)活性高和選擇性好等特點(diǎn)。另外，納米粒子的表面原子與顆粒內(nèi)部原子狀態(tài)不同，表面原子配位不全等因素使其表面活性位置增加。
[0003]納米級(jí)氧化銅在磁性、光吸收、化學(xué)活性、熱阻、催化劑和熔點(diǎn)方面表現(xiàn)出奇特的物理和化學(xué)性能。由于這些特性，納米氧化銅被廣泛應(yīng)用傳感器、太陽能電池、光電探測(cè)器、催化劑、增加流體熱導(dǎo)率、納米電磁系統(tǒng)、場(chǎng)發(fā)射極等領(lǐng)域，已成為用途更廣泛的無機(jī)材料之一O
[0004]納米氧化銅的制備方法主要有濕法化學(xué)法、電化學(xué)法、微波法、超聲波法、沉淀法、水熱法等。其中水熱法是最重要的方法之一。但是水熱反應(yīng)需要在高壓釜中進(jìn)行，反應(yīng)要求較高，且設(shè)備復(fù)雜，這些都限制了這種工藝的推廣，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種制備納米氧化銅的方法，其以不溶性銅鹽堿式碳酸銅為原料，強(qiáng)堿為沉淀劑，反應(yīng)制備氧化銅粉體，解決了現(xiàn)有技術(shù)中設(shè)備復(fù)雜、反應(yīng)要求高的問題，該方法反應(yīng)條件溫和，且反應(yīng)過程簡(jiǎn)單。
[0006]本發(fā)明制備過程包括如下步驟:
[0007]步驟1、將堿式碳酸銅和強(qiáng)堿加入到溶劑中，堿式碳酸銅和強(qiáng)堿的質(zhì)量比為，堿式碳酸銅:強(qiáng)堿=1.9:1-3:1，在50°(:-80°(:溫度下，攪拌5-1211，使反應(yīng)充分進(jìn)行，得混合溶液；
[0008]步驟2、將上述混合溶液冷卻至室溫后，過濾得到沉淀，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌2-3次，離心并將得到的沉淀放在烘箱中，50°C-70°C烘干l_3h，得到氧化銅粉體。
[0009]所述的強(qiáng)堿包括氫氧化鈉和氫氧化鉀，反應(yīng)體系中堿濃度控制在0.025mol.L-1-4mol.L—、
[0010]所述的堿式碳酸銅與溶劑的質(zhì)量比為，堿式碳酸銅:溶劑=1:20-1:30。
[0011 ]所述的溶劑為水、乙醇或氯化膽堿和尿素組成的混合溶劑中。
[0012]所述的混合溶劑中，氯化膽堿和尿素的質(zhì)量比為，氯化膽堿:尿素=2:1。
[0013]所述的強(qiáng)堿為氫氧化鈉時(shí)，反應(yīng)過程如下:
[0014]CuCO3.Cu(0H)2+2Na0H^2Cu(0H)2+Na2C03 (I)
[0015]2Cu(0H)2^2Cu0+2H20(2)
[0016]與現(xiàn)有的其他方法相比，本發(fā)明有如下優(yōu)點(diǎn):
[0017](I)本發(fā)明采用不溶性銅鹽堿式碳酸銅為銅源，其含銅量較高；
[0018](2)本發(fā)明采用低溫合成氧化銅，低溫下不宜產(chǎn)生團(tuán)聚作用；
[0019](3)本發(fā)明生成物中只有碳酸鈉和氧化銅，上層清液可以通過重結(jié)晶的方法得到碳酸鈉，且碳酸鈉也是化工生成中的重要原料；
[0020](4)本發(fā)明采用一步合成法制備納米氧化銅，該方法以水、乙醇、氯化膽堿:尿素=2:1的體系作為溶劑，反應(yīng)過程簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和。
【附圖說明】
[0021]圖1為實(shí)施例1中，制備的納米氧化銅的X射線衍射(XRD)圖譜。
[0022]圖2為實(shí)施例1中，制備的納米氧化銅的掃描電鏡(SEM)圖譜。
[0023]從圖1的X衍射圖譜可以知道，所得產(chǎn)物是氧化銅。
[0024]從圖2的掃描電鏡的圖像可以看出，氧化銅是由13.6nm的納米片聚集生成12μπι左右的微球。
【具體實(shí)施方式】
[0025]實(shí)施例1
[0026]稱取1.105g堿式碳酸銅和0.4g氫氧化鈉，將堿式碳酸銅和氫氧化鈉加入到40mL去離子水中，在50 °C下恒溫?cái)嚢?h ο冷卻后離心洗滌，用蒸餾水和無水乙醇洗滌產(chǎn)物2-3次，將粉末放入烘箱中干燥，得到氧化銅納米粉體。
[0027]實(shí)施例2
[0028]稱取1.105g堿式碳酸銅和0.4g氫氧化鈉，將堿式碳酸銅和氫氧化鈉加入到10mL去離子水中，在50°C下恒溫?cái)嚢?h。冷卻后離心洗滌，用蒸餾水和無水乙醇洗滌產(chǎn)物2-3次，將粉末放入烘箱中干燥，得到氧化銅納米粉體。
[0029]實(shí)施例3
[0030]稱取1.105g堿式碳酸銅和0.56 Ig氫氧化鉀，將堿式碳酸銅和氫氧化鉀加入到10mL去離子水中，在50 °C下恒溫?cái)嚢?h。冷卻后離心洗滌，用蒸餾水和無水乙醇洗滌產(chǎn)物2-3次，將粉末放入烘箱中干燥，得到氧化銅納米粉體。
[0031 ] 實(shí)施例4
[0032]稱取0.2762g堿式碳酸銅和0.1402g氫氧化鉀，將堿式碳酸銅和氫氧化鉀加入到10mL去離子水中，在50 °C下恒溫?cái)嚢?h。冷卻后離心洗滌，用蒸餾水和無水乙醇洗滌產(chǎn)物2-3次，將粉末放入烘箱中干燥，得到氧化銅納米粉體。
[0033]實(shí)施例5
[0034]步驟1、將堿式碳酸銅和氫氧化鉀加入到乙醇溶劑中，堿式碳酸銅和氫氧化鉀的質(zhì)量比為，堿式碳酸銅:氫氧化鉀= 3:1，堿式碳酸銅與乙醇溶劑的質(zhì)量比為，堿式碳酸銅:乙醇溶劑=1:30，在80 0C溫度下，攪拌5h，使反應(yīng)充分進(jìn)行，得混合溶液；
[0035]步驟2、將上述混合溶液冷卻至室溫后，過濾得到沉淀，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌2-3次，離心并將得到的沉淀放在烘箱中，50°C烘干3h，得到氧化銅粉體。
[0036]實(shí)施例6
[0037]步驟1、將堿式碳酸銅和氫氧化鈉加入到水中，堿式碳酸銅和氫氧化鈉的質(zhì)量比為，堿式碳酸銅:氫氧化鈉=I.9:1，堿式碳酸銅與水溶劑的質(zhì)量比為，堿式碳酸銅:水溶劑=1:20，在50°C溫度下，攪拌12h，使反應(yīng)充分進(jìn)行，得混合溶液；
[0038]步驟2、將上述混合溶液冷卻至室溫后，過濾得到沉淀，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌2-3次，離心并將得到的沉淀放在烘箱中，70°C烘干lh，得到氧化銅粉體。
[0039]實(shí)施例7
[0040]步驟1、將堿式碳酸銅和強(qiáng)堿氫氧化鈉加入到氯化膽堿和尿素組成的混合溶劑中，所述的混合溶劑中，氯化膽堿和尿素的質(zhì)量比為，氯化膽堿:尿素=2:1，堿式碳酸銅和強(qiáng)堿氫氧化鈉的質(zhì)量比為，堿式碳酸銅:強(qiáng)堿氫氧化鈉=2.5:1，堿式碳酸銅與溶劑的質(zhì)量比為，堿式碳酸銅:溶劑=1:25，在65 °C溫度下，攪拌Sh，使反應(yīng)充分進(jìn)行，得混合溶液；
[0041]步驟2、將上述混合溶液冷卻至室溫后，過濾得到沉淀，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌2-3次，離心并將得到的沉淀放在烘箱中，60°C烘干2h，得到氧化銅粉體。
[0042]反應(yīng)體系中堿濃度控制在0.025mol.L—Mmol.L一、
[0043]所述的強(qiáng)堿為氫氧化鈉時(shí)，反應(yīng)過程如下:
[0044]CuCO3.Cu(0H)2+2Na0H—2Cu(0H)2+Na2C03 (I)
[0045]2Cu(0H)2^2Cu0+2H20(2)
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備納米氧化銅的方法，其特征在于制備過程包括如下步驟: 步驟1、將堿式碳酸銅和強(qiáng)堿加入到溶劑中，堿式碳酸銅和強(qiáng)堿的質(zhì)量比為，堿式碳酸銅:強(qiáng)堿=1.9:1-3:1，在50°(:-80°(:溫度下，攪拌5-1211，使反應(yīng)充分進(jìn)行，得混合溶液； 步驟2、將上述混合溶液冷卻至室溫后，過濾得到沉淀，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌2-3次，離心并將得到的沉淀放在烘箱中，50 °C -70 °C烘干l_3h，得到氧化銅粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備納米氧化銅的方法，其特征在于所述的步驟I中，強(qiáng)堿包括氫氧化鈉和氫氧化鉀，反應(yīng)體系中堿濃度控制在0.025mol.L_1-4mol.L^103.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備納米氧化銅的方法，其特征在于所述的步驟I中，所述的堿式碳酸銅與溶劑的質(zhì)量比為，堿式碳酸銅:溶劑=I: 20-1:30。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備納米氧化銅的方法，其特征在于所述的步驟I中，所述的溶劑為水、乙醇或氯化膽堿和尿素組成的混合溶劑中。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種制備納米氧化銅的方法，其特征在于所述的步驟I中，所述的混合溶劑中，氯化膽堿和尿素的質(zhì)量比為，氯化膽堿:尿素=2:1。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備納米氧化銅的方法，其特征在于所述的步驟I中，所述的強(qiáng)堿為氫氧化鈉時(shí)，反應(yīng)過程如下: CuCO3.Cu(OH)2+2Na0H^2Cu(OH)2+Na2C03(I) 2Cu(0H)2^2Cu0+2H20(2)
【文檔編號(hào)】C01G3/02GK105858709SQ201610179583
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年3月25日
【發(fā)明人】羅根祥, 薛博文, 渠暢, 韓春玉
【申請(qǐng)人】遼寧石油化工大學(xué)