專利名稱：一種具有大孔洞開放框架結(jié)構(gòu)的金屬磷鹵化合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬磷鹵化合物，尤其涉及一種具有大孔洞開放框架結(jié)構(gòu)的金屬 磷鹵化合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
由于磷族元素具有多樣的配位方式使得其化合物具有豐富的結(jié)構(gòu)類型以及多樣 的物理與化學(xué)性能。目前有許多三元金屬磷鹵化合物被合成和報(bào)道，但其四元化合物相對(duì) 較少，因此將更多元素引入該化合物體系中，可能可以獲得一些具有新穎結(jié)構(gòu)特點(diǎn)的金屬 磷鹵化物。另外，研究表明金屬元素與磷族元素利于形成具有大孔洞的開放框架結(jié)構(gòu)的化 合物，這將作為多孔材料而廣泛應(yīng)用于分子吸附和催化等領(lǐng)域。因此當(dāng)前該領(lǐng)域的研究是

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有大孔洞開放框架結(jié)構(gòu)的金屬磷鹵化合物及其制 備方法，該方法合成方法簡(jiǎn)單，易操作、原料來源充足、生產(chǎn)成本低廉、化合物合成的產(chǎn)率較 高，純度也很高以及重復(fù)性好，使得其適合擴(kuò)大化生產(chǎn)的要求。本發(fā)明是這樣來實(shí)現(xiàn)的，其特征是目標(biāo)化合物為具有大孔洞開放框架結(jié)構(gòu)的金屬 磷鹵化合物，其化學(xué)式為[Hg4As2] (InBh5Asa5),六方晶系，空間群為P63/mmc，單胞參數(shù)為a =7.0 8.0 A，b = 7.0 8.0A，c = 12.0 13·θΑ，α =89 91，β =89 91，γ =119 121°，Z = 2。一種具有大孔洞開放框架結(jié)構(gòu)的金屬磷鹵化合物的其制備方法為將Hg、HgBr2, As和In按照2. 5 2 2.5 1的摩爾比例進(jìn)行混合，然后壓片裝入密閉的真空玻璃管加 熱，以40 50°C /h的速率升溫至300-900°C，恒溫72-144小時(shí)，再以2 6°C /h的速率降 溫至50°C，最后關(guān)掉電源，取出玻璃管，可得到片狀紅褐色微晶的目標(biāo)化合物具有大孔洞開 放框架結(jié)構(gòu)的金屬磷鹵化合物，產(chǎn)率為80-90%。本發(fā)明所述的具有大孔洞開放框架結(jié)構(gòu)的金屬磷鹵化合物，其特征是開放框架的 孔洞最大為0. 12納米，可作為良好的潛在多孔材料。本發(fā)明具體反應(yīng)式為2. 5Hg+2HgBr2+2. 5As+In — [Hg4As2] (InBr3.5As0.5) +0. 25Hg2Br2本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1、本發(fā)明的金屬磷鹵化合物具有大孔洞的開放框架結(jié)構(gòu)，其最 大孔洞為0. 12納米，可作為良好的潛在多孔材料；2、本發(fā)明的化合物的熱穩(wěn)定性較好，其 熱分解溫度為278°C ；3、合成方法簡(jiǎn)單，易操作、原料來源充足、生產(chǎn)成本低廉、化合物合成 的產(chǎn)率較高，純度也很高以及重復(fù)性好，使得其適合擴(kuò)大化生產(chǎn)的要求。


圖1為本發(fā)明化合物的晶體結(jié)構(gòu)圖。圖2為本發(fā)明化合物的紫外-可見漫反射光譜圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的化合物[Hg4As2] (InBr3.5As0.5)的合成[Hg4As2] (InBr3.5As0.5)是采用中高溫固相合成法得到的，具體反應(yīng)式為2. 5Hg+2HgBr2+2. 5As+In — [Hg4As2] (InBr3.5As0.5) +0. 25Hg2Br2具體操作步驟為將Hg、HgBr2、As和In按照2. 5 2 2. 5 1的摩爾比例進(jìn)行混合，然后壓片裝入密閉的真空玻璃管加熱，以40 50°C /h的速率升溫至300-900°C，恒溫72-144小時(shí)，再 以2 6°C /h的速率降溫至50°C，最后關(guān)掉電源。取出玻璃管，可得到片狀紅褐色微晶的 目標(biāo)化合物，產(chǎn)率為80-90%。經(jīng)單晶衍射儀和元素分析測(cè)試表明該晶體為目標(biāo)化合物。如圖1、圖2所示，本發(fā)明的晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)為a = 7. 0 8. 0入，b = 7. 0 8. 0 Λ， c = 12. 0 13. 0 Α，α = 89 91，β = 89 91，γ = 119 121°，Z = 2。經(jīng)過晶體 結(jié)構(gòu)分析表明，該化合物具有大孔洞的開放框架結(jié)構(gòu)，其最大孔洞為0. 12納米。另外，化合 物的熱穩(wěn)定性測(cè)試表明其熱分解溫度為278°C，因此可以作為良好的潛在的多孔材料。
權(quán)利要求
一種具有大孔洞開放框架結(jié)構(gòu)的金屬磷鹵化合物，其特征是化學(xué)式為[Hg4As2](InBr3.5As0.5)，六方晶系，空間群為P63/mmc，單胞參數(shù)為a＝7.0～8.0b＝7.0～8.0c＝12.0～13.0α＝89～91，β＝89～91，γ＝119～121°，Z＝2。FSA00000077360300011.tif,FSA00000077360300012.tif,FSA00000077360300013.tif
2.—種權(quán)利要求1所述的一種具有大孔洞開放框架結(jié)構(gòu)的金屬磷鹵化合物的其制備 方法，其特征是將Hg、HgBr2、As和In按照2. 5 2 2. 5 1的摩爾比例進(jìn)行混合，然后 壓片裝入密閉的真空玻璃管加熱，以40 50°C /h的速率升溫至300-900°C，恒溫72-144 小時(shí)，再以2 6°C /h的速率降溫至50°C，最后關(guān)掉電源，取出玻璃管，可得到片狀紅褐色 微晶的目標(biāo)化合物具有大孔洞開放框架結(jié)構(gòu)的金屬磷鹵化合物。
全文摘要
一種具有大孔洞開放框架結(jié)構(gòu)的金屬磷鹵化合物，其特征是化學(xué)式為[Hg4As2](InBr3.5As0.5)，六方晶系，空間群為P63/mmc，單胞參數(shù)為α＝89～91，β＝89～91，γ＝119～121°，Z＝2。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1、本發(fā)明的金屬磷鹵化合物具有大孔洞的開放樞架結(jié)構(gòu)，其最大孔洞為0.12納米，可作為良好的潛在多孔材料；2、本發(fā)明的化合物的熱穩(wěn)定性較好，其熱分解溫度為278℃；3、合成方法簡(jiǎn)單，易操作、原料來源充足、生產(chǎn)成本低廉、化合物合成的產(chǎn)率較高，純度也很高以及重復(fù)性好，使得其適合擴(kuò)大化生產(chǎn)的要求。
文檔編號(hào)B82B3/00GK101817512SQ20101014350
公開日2010年9月1日 申請(qǐng)日期2010年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月9日
發(fā)明者唐星華, 彭強(qiáng), 李明俊, 邢秋菊, 鄒建平 申請(qǐng)人:南昌航空大學(xué)