一種熱解試驗裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于化工熱解技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種熱解試驗裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 物質(zhì)受熱會發(fā)生熱分解反應(yīng)。許多無機(jī)物質(zhì)和有機(jī)物質(zhì)被加熱到一定程度時都會 發(fā)生分解反應(yīng)。特別是有機(jī)物質(zhì)，如:煤、石油砂、生物質(zhì)和油頁巖等，受熱后會釋放出小分 子有機(jī)質(zhì)和熱解氣體。目前熱解方法多用于化石能源的熱轉(zhuǎn)化加工過程，如煤、油頁巖和石 油等的熱加工轉(zhuǎn)化來生產(chǎn)輕質(zhì)焦油、焦炭或可燃性熱解氣體。還有可再生能源的轉(zhuǎn)化，如生 物質(zhì)的熱轉(zhuǎn)化利用來生產(chǎn)生物質(zhì)焦油等。
[0003] 無論是化石能源還是生物質(zhì)能源在進(jìn)行大宗熱轉(zhuǎn)化加工時，由于采用的熱轉(zhuǎn)化技 術(shù)有所不同，對原料會有一定的適用范圍，需要在實驗室中考察原料熱解半焦/焦炭、焦油 和熱解氣體產(chǎn)率情況以指導(dǎo)大規(guī)模生產(chǎn)。現(xiàn)有GB/T1341-2007《一種煤的格金低溫干餾試驗 方法》和GB/T480-2010《一種煤的鋁甑低溫干餾試驗方法》兩個國家標(biāo)準(zhǔn)，其中都涉及到相 應(yīng)的熱解試驗裝置。通過大量試驗研究發(fā)現(xiàn)，上述兩種國標(biāo)涉及的熱解裝置設(shè)計存在不足， 熱解焦油產(chǎn)率偏低（與實驗室固定床和流化床試驗比較得出）。如:兩個國標(biāo)只是相對隔絕 空氣條件下（隨著溫度的升高，依靠樣品本身熱解出來的揮發(fā)分來實現(xiàn)與空氣的隔離)來實 現(xiàn)樣品的熱解過程，不能考察活潑氣氛或惰性氣氛下的樣品熱解過程;熱解裝置的導(dǎo)氣管 沒有設(shè)置保溫或加熱裝置，使焦油粘附在導(dǎo)氣管中；鋁甑干餾裝置設(shè)計的最大終溫為510 °C，格金干餾儀最大終溫為600°C，不能滿足考察樣品更高熱解溫度產(chǎn)物分布情況的需要； 格金干餾儀的熱解管水平放置，且出氣口一端有管塞，在熱解過程中，熱解焦油不能順利流 出，部分返回至具有較高溫度的熱解半焦中發(fā)生二次熱解反應(yīng);熱解焦油回收部分僅為一 個錐形瓶(冷水?。?，由于冷凝回收不完全，使部分焦油以氣態(tài)形式排出等問題。因此，有必 要對上述兩種國標(biāo)方法中的熱解裝置進(jìn)行重新設(shè)計。
[0004] 中國實用新型專利CN204198661U中描述了一種試驗熱解裝置，該試驗熱解裝置包 括:加熱裝置、熱解爐、導(dǎo)氣管和熱解焦油收集單元。熱解爐內(nèi)設(shè)置了可以預(yù)熱載氣的盤管， 載氣出口與熱解氣出口相向設(shè)置，該設(shè)置主要是加速熱解氣逸出熱解爐的速度；導(dǎo)氣管外 部設(shè)置加熱/保溫裝置，主要是為了防止重質(zhì)焦油在導(dǎo)氣管中的冷凝;焦油收集單元增加了 多個焦油冷凝管配合的收集裝置，盡可能的回收煤焦油。該實用新型在原有兩個國標(biāo)的熱 解裝置進(jìn)行了一些改進(jìn)，但是沒有抓住熱解過程中的實質(zhì)問題：1)不能有效減少樣品揮發(fā) 分的二次反應(yīng);2)不能適用于活潑氣氛和惰性氣氛下的熱解行為考察;3)不能實現(xiàn)熱解焦 油的完全回收。
[0005] 綜上所述，目前關(guān)于實驗室熱解試驗裝置的專利和報道非常有限，已有裝置還存 在樣品熱解不充分、熱解焦油回收不完全和不能適用于各種熱解氣氛的問題。因此，有必要 開發(fā)一種新型熱解試驗裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種熱解試驗裝置，以克服現(xiàn)有熱解試驗裝置熱解產(chǎn)物產(chǎn)率 評價不夠準(zhǔn)確的問題。
[0007] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的：
[0008] -種熱解試驗裝置，包括供氣單元、熱解單元、熱解氣凈化單元，供氣單元包括進(jìn) 氣管;熱解單元包括位于加熱裝置中的熱解甑體，熱解甑體上設(shè)置有熱解氣出口管;熱解氣 凈化單元包括依次相連通的焦油收集瓶、第一溶劑吸收瓶、第二溶劑吸收瓶和氣體凈化瓶， 第一溶劑吸收瓶內(nèi)裝有第一吸收液，第二溶劑吸收瓶內(nèi)裝有第二吸收液，氣體凈化瓶內(nèi)裝 有氣體凈化材料；其中，進(jìn)氣管與熱解甑體相連通，熱解氣出口管與第一溶劑吸收瓶相連 通。
[0009] 所述供氣單元還包括氣體鋼瓶，氣體鋼瓶與進(jìn)氣管之間設(shè)置有轉(zhuǎn)子流量計。
[0010] 所述氣體鋼瓶中氣體為氮氣、甲燒、氫氣、氧氣、空氣、氬氣、一氧化碳、二氧化碳、 氦氣中的一種或幾種。
[0011] 所述加熱裝置內(nèi)設(shè)置有連接有控溫儀的熱電偶。
[0012] 所述熱解甑體包括連接在一起的熱解甑體上部和熱解甑體下部，熱解甑體上部設(shè) 置有進(jìn)氣口，熱解甑體下部內(nèi)設(shè)置有中部帶有圓孔的分布板。
[0013] 所述熱解甑體上部、熱解甑體下部以及分布板的材質(zhì)均為鋼或陶瓷。
[0014] 所述進(jìn)氣管穿過熱解甑體上部進(jìn)氣口和分布板中部的圓孔插入到熱解甑體下部 的底部。
[0015] 所述焦油收集瓶與第一溶劑吸收瓶之間設(shè)置有蛇管冷凝器，蛇管冷凝器中通入溫 度低于5°C的冷卻水;焦油收集瓶內(nèi)設(shè)置有與熱解氣出口管相連通的蛇管。
[0016] 所述第一吸收液、第二吸收液均為洗油、四氫呋喃、丙酮、甲醇、N甲基吡咯烷酮或 二甲基亞砜。
[0017] 所述氣體凈化材料為氧化鈣、濃硫酸或活性炭；所述加熱裝置能夠程序升溫至 1000°C;所述焦油收集瓶、第一溶劑吸收瓶和第二溶劑吸收瓶外部均設(shè)置有冷肼。
[0018] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:本發(fā)明采用溶劑吸收的方法，可實現(xiàn) 熱解焦油的完全回收;進(jìn)氣管與熱解甑體相連通，并向熱解甑體內(nèi)通入氣體，可有效降低樣 品熱解過程中揮發(fā)分的二次反應(yīng);本發(fā)明適用于活潑氣氛和惰性氣氛下，對樣品熱解行為 的考察;適用于煤、油頁巖、石油砂、減壓渣油、塑料和橡膠的熱解行為考察;特別適用于實 驗室試驗考察不同原料熱解半焦/焦、焦油和熱解氣產(chǎn)率的裝置。本發(fā)明通過與采用現(xiàn)有技 術(shù)中的熱解裝置進(jìn)行對比，結(jié)果表明焦油和熱解氣均有提高。
[0019] 進(jìn)一步的，本發(fā)明通過將熱解甑體分為上部和下部，在熱解甑體上部開設(shè)進(jìn)氣口， 使得進(jìn)氣管穿過進(jìn)氣口插入到熱解甑體下部的底部，這樣氣瓶中的氣體能夠?qū)⒚簾峤猱a(chǎn)生 的揮發(fā)分帶出，這樣使得煤熱解產(chǎn)生的揮發(fā)分能夠及時排出，提高實驗結(jié)果測定的準(zhǔn)確性。
[0020] 進(jìn)一步的，通過在熱解甑體內(nèi)設(shè)置分布板，將待實驗煤樣放置在分布板上，向熱解 曾瓦體通入的氣體為氮氣、甲燒、氫氣、氧氣、空氣、氬氣、一氧化碳、二氧化碳、氦氣中的一種 或幾種，能夠避免熱解過程中揮發(fā)分的二次反應(yīng)的發(fā)生。
[0021 ]進(jìn)一步的，通過轉(zhuǎn)子流量計能夠根據(jù)實際實驗條件調(diào)節(jié)氣體流量的大小。
[0022] 進(jìn)一步的，通過具體為洗油、四氫呋喃、丙酮、甲醇、N甲基吡咯烷酮或二甲基亞砜 的第一吸收液、第二吸收液能夠?qū)γ簾峤夂蟮慕M分進(jìn)行有效吸收。
【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)不意圖；
[0024] 圖2為分布板的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025] 圖3為熱解甑體內(nèi)分布板結(jié)構(gòu)設(shè)置示意圖；
[0026] 圖4為對比例1的改進(jìn)前煤焦油總離子色譜圖；
[0027] 圖5為實施例1的改進(jìn)后煤焦油總離子色譜圖；
[0028] 圖6為實施例2的改進(jìn)后煤焦油總離子色譜圖；
[0029] 圖1中，1、氣體鋼瓶;2、轉(zhuǎn)子流量計;3、進(jìn)氣管;4、控溫儀;5、熱電偶;6、熱解甑體上 部;7、熱解甑體下部;8、分布板;9、加熱裝置;10、熱解氣出口； 11、加熱保溫裝置;12、蛇管冷 凝器；13、蛇管；14、冷肼；15、第一吸收液；16、第一溶劑吸收瓶；17、第二溶劑吸收瓶；18、第 二吸收液；19、氣體凈化材料;20、氣體凈化瓶;21、凈化氣出口； 22、進(jìn)氣管插入口； 23、氣體 分布孔;24、樣品。
【具體實施方式】
[0030] 以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描 述的【具體實施方式】僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0031] 如圖1所示，本發(fā)明提供了一種實驗室試驗熱解裝置，包括供氣單元、熱解單元、熱 解氣凈化單元，供氣單元包括氣體鋼瓶1和與氣體鋼瓶1相連通的進(jìn)氣管3,氣體鋼瓶1與進(jìn) 氣管3之間設(shè)置有轉(zhuǎn)子流量計2;氣體鋼瓶1中氣體為氮氣、甲燒、氫氣、氧氣、空氣、氬氣、一 氧化碳、二氧化碳、氦氣中的一種或幾種;熱解單元包括加熱裝置9,加熱裝置9設(shè)置有熱解 甑體，熱解甑體包括熱解甑體上部6和熱解甑體下部7,熱解甑體上部6和熱解甑體下部7之 間緊密套合，熱解甑體上部6頂端中部開有圓孔;參見圖2和圖3,熱解甑體下部7內(nèi)中部設(shè)置 有中部帶有圓孔的分布板8,分布板8上放置試驗用樣品24,試驗用樣品24可以是煤、油頁 巖、石油砂、減壓渣油、塑料、橡膠、污泥或固體廢棄物;試驗用樣品24粒徑范圍為0-100mm。 進(jìn)氣管3穿入加熱裝置9內(nèi)部，通過熱解甑體上部6頂端的圓孔插入熱解甑體內(nèi)，并穿過分布 板8中部的圓孔，延伸至熱解甑體下部7的底部，但不與底部接觸。
[0032] 熱解甑體上部6設(shè)置有熱解氣出口管10;加熱裝置9內(nèi)還設(shè)置有連接有控溫儀4的 熱電偶5;熱解甑體上部6、熱解甑體下部7以及分布板8的材質(zhì)均為鋼或陶瓷。
[0033] 熱