一種氯化石蠟的生產(chǎn)工藝和設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氯化石蠟生產(chǎn)方法及設(shè)備領(lǐng)域。具體涉及一種利用塔式設(shè)備高效生產(chǎn)氯化石蠟的新方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氯化石蠟具有揮發(fā)性低、阻燃、電絕緣性好及耐化學(xué)腐蝕等諸多優(yōu)良的理化性質(zhì)，可用作阻燃劑聚氯乙烯助增塑劑等，被廣泛用于生產(chǎn)塑料、電纜線、地板料、軟管、人造革及橡膠制品等，也可用于油漆、涂料和潤(rùn)滑油等的添加劑。
[0003]目前，氯化石蠟的生產(chǎn)方式主要有熱氯化法和光催化法。熱氯化反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，如氯化石蠟-52的反應(yīng)時(shí)間通常長(zhǎng)達(dá)60h左右，導(dǎo)致生產(chǎn)效率低、能耗高和氯氣利用率低等現(xiàn)象突出。光催化法是用340nm左右的紫外光促使氯分子共價(jià)鍵斷裂解離成氯自由基，活化狀態(tài)的氯自由基連續(xù)轟擊石蠟分子形成C-Cl鍵，加快了反應(yīng)速率，生成石蠟-52的反應(yīng)時(shí)間降至24-36h(公開(kāi)號(hào):CN103060000A)及24_38h(公開(kāi)號(hào):CN1824737A)。然而，根據(jù)雙模理論和實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，氯化石蠟的反應(yīng)過(guò)程為均相反應(yīng)，氯氣先溶解在石蠟中而后才發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，氯氣向石蠟中的溶解速度小于反應(yīng)速度，即整個(gè)反應(yīng)為傳質(zhì)控制步驟。目前生產(chǎn)中按照傳質(zhì)原理，通過(guò)增大氯氣通氣量和反應(yīng)壓力來(lái)提高反應(yīng)速率，由此導(dǎo)致尾氣中氯氣含量高、液堿消耗量大以及氯氣無(wú)組織擴(kuò)散、引發(fā)安全問(wèn)題等，并且反應(yīng)時(shí)間的縮短并不顯著。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種生產(chǎn)氯化石蠟的新工藝和設(shè)備，該方法不僅可以將氯化石蠟-42和氯化石蠟-52反應(yīng)時(shí)間縮短至4-10h，且反應(yīng)系統(tǒng)的操作彈性大、安全系數(shù)高，氯氣和液堿的消耗量低，同時(shí)產(chǎn)品的質(zhì)量可控性強(qiáng)，熱利用也更為合理，極大的節(jié)約了生產(chǎn)和操作成本。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0006]采用液錯(cuò)和液氯為原料，液錯(cuò)通過(guò)計(jì)量栗由次爸加入，液氯經(jīng)汽化、緩沖、干燥和計(jì)量后由反應(yīng)塔下部加入。首次反應(yīng)前，通過(guò)向反應(yīng)系統(tǒng)中通入氮?dú)馀艃粝到y(tǒng)中的空氣，反應(yīng)釜和次釜中都加入新鮮的液蠟。
[0007](I)反應(yīng)起始工序
[0008]將次釜中與反應(yīng)釜尾氣反應(yīng)后的液蠟通過(guò)循環(huán)栗3轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中。轉(zhuǎn)移1/2后，開(kāi)啟循環(huán)栗1、2和紫外燈，同時(shí)開(kāi)啟石墨冷卻器和冷卻水降溫，并從反應(yīng)塔下部通入氯氣開(kāi)始反應(yīng)。轉(zhuǎn)移完畢后，向次釜中加入新鮮的液蠟，液蠟加入量為次釜容積的2/3。
[0009](2)反應(yīng)工序
[0010]次釜中液蠟加料完畢后，增大氯氣進(jìn)料量。保持反應(yīng)溫度70°C-110°C，物料密度達(dá)到既定相對(duì)密度(氯化石蠟-42: 1.16、氯化石蠟-52: 1.25)后真空脫氣，冷卻后包裝為成品。
[0011]然后將次釜中液蠟轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中開(kāi)始下一循環(huán)的反應(yīng)。
[0012](3)尾氣處理工序
[0013]精制釜中尾氣依次經(jīng)過(guò)氯化亞鐵洗塔、三級(jí)逆流水洗塔和堿洗塔洗滌吸收，確保無(wú)氯氣和氯化氫氣體排放。
[0014]上述方法中，反應(yīng)塔為篩板塔或者填料塔，填料選用玻璃填料、陶瓷填料、金屬填料或者高分子填料的其中一種或幾種。
[0015]上述方法中，紫外燈的特征波長(zhǎng)為340nm，功率為lKW/m3反應(yīng)釜。紫外燈放置在雙層石英套管中，石英管中通入空氣降溫。
[0016]上述方法中，液氯汽化所產(chǎn)生的冷量通過(guò)熱交換傳遞給冷卻水。
[0017]上述方法中，步驟(I)中氯氣加料為逐漸增大，并且最大不超過(guò)加料石蠟對(duì)氯氣的溶解量。
[0018]上述方法中，步驟⑵反應(yīng)前1/2時(shí)間氯氣加料約為總加料量的2/3，后1/2時(shí)間氯氣加料約為總加料量的1/3，氯氣總加料量為加料石蠟對(duì)氯氣理論消耗量的100% -102%。
[0019]上述方法中，步驟⑵真空脫氣中真空度彡0.0lMPa0
[0020]上述方法中，步驟(3)中三級(jí)逆流水洗塔中洗液依靠液位差自然溢流。
[0021]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0022]1、本發(fā)明所述方法中，通過(guò)采用反應(yīng)釜內(nèi)催化+反應(yīng)，反應(yīng)塔內(nèi)主反應(yīng)的組合，將反應(yīng)的催化引發(fā)和強(qiáng)化反應(yīng)有機(jī)地結(jié)合到一起，反應(yīng)塔作為氣液兩相間接觸的傳質(zhì)設(shè)備，大大的增加了氣液兩相間的接觸表面，極大地增加了兩相間的傳質(zhì)速率，為反應(yīng)速率的進(jìn)一步提高提供了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)，將氯化石蠟的反應(yīng)時(shí)間降至4-10h，生產(chǎn)效率得到了進(jìn)一步的提高，能耗物耗進(jìn)一步得到降低，大大減少了生產(chǎn)成本。
[0023]2、本發(fā)明所述方法中，步驟(2)反應(yīng)過(guò)程中氯氣的加料分為兩個(gè)階段并且增加了預(yù)反應(yīng)工序，這是因?yàn)閺姆磻?yīng)動(dòng)力學(xué)來(lái)看反應(yīng)初期反應(yīng)速率快，隨著產(chǎn)品的氯含量逐步增加反應(yīng)速率逐漸減慢，對(duì)氯氣的需求量也逐漸減少。不同的加料速度既滿足了不同階段反應(yīng)的需要，又保證了氯氣供應(yīng)不過(guò)量，同時(shí)將主體反應(yīng)和預(yù)反應(yīng)分離開(kāi)來(lái)，進(jìn)一步縮短了反應(yīng)時(shí)間，而且預(yù)反應(yīng)可以吸收反應(yīng)尾氣中的氯氣，減少尾氣中氯氣的含量和降低氯氣單耗。通過(guò)分段加料不僅提高了系統(tǒng)的操作彈性，而且將氯氣用量由石蠟對(duì)氯氣理論消耗量的106.6% -111.3%降低至不超過(guò)102%。
[0024]3、本發(fā)明所述方法中，區(qū)別于已有技術(shù)采用0.01-0.03MPa正壓反應(yīng)促進(jìn)氣液傳質(zhì)以增加反應(yīng)速率不同，塔式反應(yīng)傳質(zhì)效率較高，無(wú)需正壓促進(jìn)反應(yīng)，并且得到的氯化石蠟采用真空脫氣，所以整個(gè)系統(tǒng)處于常壓或者微負(fù)壓狀態(tài)，有效地避免了氯氣向反應(yīng)系統(tǒng)外無(wú)組織的擴(kuò)散，提高了工藝的安全性能。
[0025]4、本發(fā)明不僅在反應(yīng)釜上采取循環(huán)冷卻水移走反應(yīng)熱量，而且在反應(yīng)釜和反應(yīng)塔循環(huán)栗后增加了石墨冷卻器，石墨冷卻器可以快速、有效地移去循環(huán)物料中的熱量，較為精準(zhǔn)地控制反應(yīng)系統(tǒng)中的物料溫度，避免因溫度過(guò)高而引起的產(chǎn)品色澤度偏高而影響品質(zhì)的問(wèn)題，使產(chǎn)品質(zhì)量變得可控。
[0026]5、本發(fā)明所述方法中，氯氣汽化所產(chǎn)生的冷量通過(guò)熱交換傳遞給冷卻水，氯氣汽化所產(chǎn)生的冷量可以帶走整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)中19%反應(yīng)熱，減少了部分冷卻耗能，提高冷卻效率。在反應(yīng)起始階段，區(qū)別于已有技術(shù)采用蒸汽對(duì)反應(yīng)物料的預(yù)熱不同，本發(fā)明通過(guò)預(yù)反應(yīng)產(chǎn)生反應(yīng)放熱促使物料升溫，避免了蒸汽發(fā)生裝置的建設(shè)和維護(hù)，水洗塔依靠液位差自然溢流而非強(qiáng)制循環(huán)，節(jié)約建設(shè)成本和能源消耗。本發(fā)明通過(guò)工藝的調(diào)整使反應(yīng)的能源利用趨于合理。
【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1是本發(fā)明所述的工藝流程圖，圖2為尾氣處理裝置圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述方法做進(jìn)一步說(shuō)明，下述各實(shí)施例說(shuō)書(shū)方法的工藝流程如圖1所示，各實(shí)施例均為系統(tǒng)穩(wěn)定后的是實(shí)施例。