專利名稱：一種鋰硼合金生產(chǎn)工藝及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋰硼合金生產(chǎn)工藝及其設(shè)備。
背景技術(shù)：
鋰硼合金是用于新型鋰系熱電池的陽極材料，由鋰和硼在高溫下熔煉而成。因?yàn)殇嚭团鸬姆磻?yīng)過程復(fù)雜，根據(jù)原料配比、熱控制和攪拌條件不同會(huì)形成不同的相結(jié)構(gòu)，合成過程中要經(jīng)歷復(fù)雜的物理化學(xué)狀態(tài)變化，容易出現(xiàn)夾雜、孔洞、偏析等多種缺陷，產(chǎn)品一致性難以得到保證，因此精確控制、穩(wěn)定批產(chǎn)鋰硼合金非常困難；另外，鋰硼合金為多孔骨架 嵌鋰結(jié)構(gòu)，化學(xué)性質(zhì)活潑，在空氣中易氧化、氮化和吸潮水解，需要在密閉的高純氬氣環(huán)境下合成加工才能保證產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)安全。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種安全可靠、無環(huán)境污染、能穩(wěn)定批量合成鋰硼合金的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明的另一目的在于提供一種用于生產(chǎn)鋰硼合金的設(shè)備。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種鋰硼合金的生產(chǎn)工藝，該工藝包括以下步驟(I)將純度為99. 9%的鋰和純度為99. 9%、粒度為100 μ m的硼粉混合后裝入坩堝，混合物中鋰的含量為70±2wt%，在高純氬氣保護(hù)氣氛下升溫至400°C攪拌反應(yīng)兩小時(shí)，之后升溫至450°C完成第一階段反應(yīng)并形成流動(dòng)性良好的合金熔體；(2)在同樣的氣氛下，將合金熔體澆鑄到模具中形成小坯錠，繼續(xù)升溫至650°C反應(yīng)I小時(shí)至硬化，完成第二階段反應(yīng)；(3)將合金坯錠冷卻至室溫后進(jìn)行脫模和后續(xù)加工，得到鋰硼合金產(chǎn)品。鋰硼合金的合成根據(jù)所采用的鋰、硼兩種原料配比以及加熱攪拌條件的不同，會(huì)得到不同性能的合金產(chǎn)品。本發(fā)明綜合考慮材料電性能和相結(jié)構(gòu)的要求，所采用的原料中鋰的含量為70±2wt%，形成的合金的主相為L(zhǎng)i7B6 nLi。鋰硼合金在形成過程中所發(fā)生的反應(yīng)非常復(fù)雜，不僅涉及多個(gè)放熱反應(yīng)，而且反應(yīng)過程中熔體流動(dòng)性狀態(tài)也不斷變化，直至最后快速硬化。另外，鋰硼合金產(chǎn)品為復(fù)雜相結(jié)構(gòu)，強(qiáng)度大，采用傳統(tǒng)的擠壓——軋帶工藝加工困難，成品率低，尤其對(duì)大的坯料，更是難以處理。本發(fā)明利用熔體流動(dòng)性采用澆鑄工藝，在減少孔洞、偏析等缺陷的同時(shí)，通過控制坯料規(guī)格，降低后續(xù)加工難度，提高成品率；還可實(shí)現(xiàn)連續(xù)投料生產(chǎn)，達(dá)到節(jié)能和增產(chǎn)的目的。一種生產(chǎn)鋰硼合金的設(shè)備，該設(shè)備包括依次設(shè)置的第一過渡倉(cāng)、合成箱體、冷阱、手套箱和第二過渡倉(cāng)，相鄰兩單元之間均為密封連接，并通過密封倉(cāng)門間隔，各單元內(nèi)部均設(shè)有物料輸送裝置，各單元分別與氬氣凈化設(shè)備連接；合成箱體內(nèi)設(shè)有第一加熱區(qū)和第二加熱區(qū)，該第一加熱區(qū)設(shè)有攪拌裝置，其加熱體可翻轉(zhuǎn)。所述氬氣凈化設(shè)備將氮?dú)庵械乃鹾績(jī)艋絀ppm以下。
所述合成箱體和冷阱分別與循環(huán)水冷卻系統(tǒng)連接。所述第一加熱區(qū)和第二加熱區(qū)的加熱體的溫度均通過程序控制。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于I、本發(fā)明依據(jù)鋰硼合金合成過程中不同反應(yīng)階段的物理狀態(tài)變化特點(diǎn)，采用創(chuàng)新的雙加熱區(qū)分段反應(yīng)、在高純氬氣保護(hù)氣氛下合成、澆鑄和轉(zhuǎn)運(yùn)的工藝及相關(guān)設(shè)備，實(shí)現(xiàn)了鋰硼合金的穩(wěn)定批量生產(chǎn)。2、本發(fā)明通過精確配比、程序控溫，確保了合金產(chǎn)品成份和結(jié)構(gòu)的精確控制；通過攪拌和澆鑄工藝解決了產(chǎn)品合成過程中容易出現(xiàn)夾雜、孔洞、偏析等缺陷導(dǎo)致成品率低的問題；通過澆鑄成容易脫模的小坯錠降低了后續(xù)加工的難度；合成和脫模過程中，材料不與空氣接觸，可避免錠子表面變質(zhì)；澆鑄后可立即再次投料，利用加熱體余熱融化金屬鋰，從而實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，達(dá)到提高產(chǎn)能和節(jié)約能源的目的。


圖I為本發(fā)明鋰硼合金生產(chǎn)工藝的流程圖。圖2為本發(fā)明設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式如圖I所示，為本發(fā)明鋰硼合金生產(chǎn)工藝的流程圖。該工藝包括以下步驟I、精確稱量鋰(純度為99. 9% )和硼粉(純度為99. 9%，粒度為100 μ m)兩種原料混合后裝入坩堝中，其中鋰的含量為70±2%，在高純氬氣保護(hù)氣氛下升溫至400°C攪拌反應(yīng)兩小時(shí)，之后升溫至450°C完成第一階段反應(yīng)并形成流動(dòng)性良好的合金熔體；2、同樣在高純氬氣氣氛下，將合金熔體澆鑄到模具中形成小坯錠，繼續(xù)升溫到650°C反應(yīng)I小時(shí)至硬化，完成第二階段反應(yīng)；3、將模具冷卻至室溫后進(jìn)行脫模和包裝，得到鋰硼合金產(chǎn)品。如圖2所示，為本發(fā)明設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。該設(shè)備包括依次設(shè)置的第一過渡倉(cāng)I、合成箱體2、冷阱3、手套箱4和第二過渡倉(cāng)5，相鄰兩單元之間均為密封連接，并通過密封倉(cāng)門間隔，各單元內(nèi)部均設(shè)有物料輸送裝置，各單元分別與氬氣凈化設(shè)備連接；合成箱體內(nèi)設(shè)有第一加熱區(qū)6和第二加熱區(qū)7，第一加熱區(qū)加熱體可翻轉(zhuǎn)，上方設(shè)有攪拌裝置8。利用該設(shè)備進(jìn)行鋰硼合金生產(chǎn)的具體過程為首先，氬氣9進(jìn)入氬氣凈化設(shè)備10，氬氣中的水、氧含量被凈化到Ippm以下，由不銹鋼管道11分別輸送到第一過渡倉(cāng)I、合成箱體2、冷阱3、手套箱4和第二過渡倉(cāng)5，使得各用氣單元均處于高純氬氣氣氛下，然后將鋰和硼按照成份比例(70±2% )混合均勻后，經(jīng)第一過渡倉(cāng)I輸送至第一加熱區(qū)6的坩堝內(nèi)，通過程序升溫至400°C攪拌反應(yīng)兩小時(shí)，之后升溫至450°C完成第一階段反應(yīng)并形成流動(dòng)性良好的合金熔體；翻轉(zhuǎn)第一加熱區(qū)6的加熱體將鋰硼中間合金熔體澆鑄到模具中，并將模具移至第二加熱區(qū)7繼續(xù)升溫到650°C反應(yīng)I小時(shí)至硬化，完成第二階段反應(yīng)，然后將模具轉(zhuǎn)運(yùn)到冷阱3中冷卻至室溫，再輸送到手套箱中脫模和包裝，產(chǎn)品由第二過渡倉(cāng)5取出。產(chǎn)品在整個(gè)生產(chǎn)加工過程均在高純氬氣氣氛下進(jìn)行，不與空氣接觸。循環(huán)冷卻水系統(tǒng)12對(duì)合成箱體2和冷阱3進(jìn)行冷卻。
權(quán)利要求
1.一種鋰硼合金的生產(chǎn)工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟 (1)將鋰和硼混合后裝入坩堝，其中鋰的含量為70±2wt%，在高純氬氣保護(hù)氣氛下程序升溫至400°C攪拌反應(yīng)兩小時(shí)，之后升溫至450°C完成第一階段反應(yīng)并形成流動(dòng)性良好的合金熔體； (2)在同樣的氣氛下，將合金熔體澆鑄到模具中形成小坯錠，繼續(xù)升溫到650°C反應(yīng)I小時(shí)至硬化，完成第二階段反應(yīng)； (3)將合金坯錠冷卻至室溫后進(jìn)行脫模和包裝，得到鋰硼合金產(chǎn)品。
2.—種生產(chǎn)鋰硼合金的設(shè)備，其特征在于，該設(shè)備包括依次設(shè)置的第一過渡倉(cāng)、合成箱體、冷阱、手套箱和第二過渡倉(cāng)，相鄰兩單元之間均為密封連接，并通過密封倉(cāng)門間隔，各單元內(nèi)部均設(shè)有物料輸送裝置，各單元分別與氬氣凈化設(shè)備連接；合成箱體內(nèi)設(shè)有第一加熱區(qū)和第二加熱區(qū)，該第一加熱區(qū)設(shè)有攪拌裝置，其加熱體可翻轉(zhuǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)鋰硼合金的設(shè)備，其特征在于，所述氬氣凈化設(shè)備將氮?dú)庵械乃鹾績(jī)艋絀ppm以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)鋰硼合金的設(shè)備，其特征在于，所述合成箱體和冷阱分別與循環(huán)水冷卻系統(tǒng)連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)鋰硼合金的設(shè)備，其特征在于，所述第一加熱區(qū)和第二加熱區(qū)的加熱體的溫度均通過程序控制。
全文摘要
一種鋰硼合金的生產(chǎn)工藝及其設(shè)備，該工藝為將鋰和硼混合后在高純氬氣氣氛下升溫至400℃攪拌反應(yīng)兩小時(shí)，再升溫至450℃形成合金熔體并澆鑄到模具中，繼續(xù)升溫到650℃反應(yīng)1小時(shí)至硬化；將合金坯錠冷卻至室溫后進(jìn)行脫模和包裝。該設(shè)備包括第一過渡倉(cāng)、合成箱體、冷阱、手套箱和第二過渡倉(cāng)，相鄰兩單元之間為密封連接并通過密封倉(cāng)門間隔，各單元分別與氬氣凈化設(shè)備連接；合成箱體內(nèi)設(shè)有第一加熱區(qū)和第二加熱區(qū)，第一加熱區(qū)設(shè)有攪拌裝置，其加熱體可翻轉(zhuǎn)。本發(fā)明采用創(chuàng)新的雙加熱區(qū)分段反應(yīng)、在保護(hù)氣氛下合成、澆鑄和轉(zhuǎn)運(yùn)的工藝，有效避免了鋰硼合金合成過程中各種缺陷的產(chǎn)生，降低了產(chǎn)品后續(xù)加工的難度，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了節(jié)能和增產(chǎn)的目的。
文檔編號(hào)B22D27/04GK102851561SQ20111017460
公開日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2011年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月27日
發(fā)明者卓軍 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院