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一種水包油型星型原油破乳劑及其制備方法與流程

文檔序號:12483258閱讀:432來源:國知局
本發(fā)明涉及一種星型破乳劑的制備方法,尤其涉及一種水包油型星型原油破乳劑的制備方法及由該制備方法制備得到的水包油型星型原油破乳劑。
背景技術(shù)
:隨著三元驅(qū)(包括表面活性劑、堿、聚合物)技術(shù)在石油開采技術(shù)中的廣泛應(yīng)用,石油采出液中含水量加大,這樣會使石油深加工和運輸過程中形成的乳液類型由油包水型(W/O型)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樗托?O/W型),甚至形成油包水包油型(O/W/O型)或者水包油包水型(O/W/O型)復(fù)合乳液,從而增大了破乳難度。由于市售的成品破乳劑不具備高效快速的破乳能力,因此本領(lǐng)域技術(shù)人員已將研究重點轉(zhuǎn)移至可具備顯著破乳效果的樹枝狀以及星型結(jié)構(gòu)的新型破乳劑的研究中。專利文獻(xiàn)CN103539932公開了將多聚甲醛或甲醛水溶液與二乙醇胺在反應(yīng)溫度為60-80℃的溫度下反應(yīng)2-4小時后,減壓蒸餾取125-130℃/8000Pa下的餾分得到的產(chǎn)物3-羥乙基-1,3-噁唑烷,通過芳香族酚類化合物或/和三聚氰胺類化合物與上述得到的3-羥乙基-1,3-噁唑烷反應(yīng)得到中間體曼尼希堿,然后將中間體曼尼希堿在堿性催化劑條件下通過與環(huán)氧化合物發(fā)生曼尼奇反應(yīng)得到了聚醚多元醇。專利文獻(xiàn)WO2014070155公開了將三聚氰胺與甲醛以摩爾比1:6在堿性催化劑條件下反應(yīng)得到端基為亞甲基醇結(jié)構(gòu),再分別與氨、三乙烯四胺、環(huán)氧氯丙烷在堿性或在壓力為2atm條件下反應(yīng)得到端亞甲基胺或端環(huán)氧樹脂。上述兩篇專利文獻(xiàn)得到的產(chǎn)物雖為樹枝狀或星型結(jié)構(gòu),但由于其均為非季銨鹽結(jié)構(gòu),因此,并不具有破乳能力,且未能應(yīng)用于O/W型乳液的破乳過程中。因此,提供一種具有高效破乳能力的破乳劑將是本領(lǐng)域所研究的重要課題。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于提供一種水包油型星型原油破乳劑的制備方法及由該制備方法制備得到的水包油型星型原油破乳劑,能夠在室溫下對O/W型三元驅(qū)原油乳液或微乳液進(jìn)行快速高效的破乳。本發(fā)明的一方面提供了一種水包油型星型原油破乳劑,具有式(I)結(jié)構(gòu):R基團選自或-Cl中的任一種。本發(fā)明的另一方面提供了一種水包油型星型原油破乳劑的制備方法,包括:將三聚氰胺均勻分散在甲醛或多聚甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加二甲胺,控制混合溫度在10~80℃之間,充分反應(yīng),直至得到含三聚氰胺的三級胺化合物的澄清混合溶液;向所述澄清混合溶液中緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷,控制混合溫度在10~150℃之間,充分反應(yīng),得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液;向所述混合溶液中繼續(xù)緩慢滴加環(huán)氧基開環(huán)試劑,控制混合溫度在10~80℃之間,充分反應(yīng),待反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻,得到水包油型星型原油破乳劑??蛇x的,加入的所述三聚氰胺、甲醛、二甲胺、環(huán)氧氯丙烷、環(huán)氧基開環(huán)試劑的摩爾比為1:3-6.5:3-6.5:3-6.5:0-6.5。優(yōu)選的,加入的所述三聚氰胺、甲醛、二甲胺、環(huán)氧氯丙烷、環(huán)氧基開環(huán)試劑的摩爾比為1:3-4:3-4:3-4:0-4。所述含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液中的三聚氰胺的季銨鹽化合物的環(huán)氧值在0.07~0.5范圍內(nèi)。所述水包油型星型原油破乳劑的酸值在0~300mgKOH/g范圍內(nèi)或胺值在0~300mgKOH/g范圍內(nèi)。所述環(huán)氧基開環(huán)試劑選自包括酸、堿、醇類化合物,所述酸類化合物選自鹽酸、硫酸、醋酸、草酸、甲酸、乙酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸或己二酸中的至少一種;所述堿類化合物選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、氨、甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、尿或氨基硫脲中的至少一種;所述醇類化合物選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇或聚乙二醇中的至少一種。優(yōu)選的,所述環(huán)氧基開環(huán)試劑選自正丙胺、正丁胺、乙二胺、二乙烯三胺、十二胺、十八胺、聚乙二醇或鹽酸中的至少一種。本發(fā)明的再一方面提供了一種如上述任一項技術(shù)方案所述的水包油型星型原油破乳劑在三元驅(qū)采油過程中產(chǎn)生的水包油型含油廢水、含油乳液或者微乳液以及其他行業(yè)的水包油型含油廢水的破乳過程中的應(yīng)用。本發(fā)明提供了一種水包油型星型原油破乳劑的制備方法以及由該方法制備得到的水包油型星型原油破乳劑,相比于現(xiàn)有技術(shù)中的破乳劑而言,本發(fā)明采用價格成本較低的三聚氰胺為原料,利用三聚氰胺結(jié)構(gòu)中的伯氨基能夠與甲醛、二甲胺先后發(fā)生曼尼希反應(yīng)的特點,得到端基為三級胺的星型結(jié)構(gòu),然后通過對其進(jìn)行季銨化處理,得到能夠在室溫下對三元驅(qū)所形成的O/W型乳液或微乳液進(jìn)行快速高效破乳的星型破乳劑。此外,該制備方法具備工藝簡單、耗能少、成本低等特點。附圖說明圖1為本發(fā)明實施例所提供的水包油型星型原油破乳劑的制備方法的合成流程圖。具體實施方式下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒景l(fā)明中的實施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。本發(fā)明一方面的實施例提供了一種水包油型星型原油破乳劑,具有式(I)結(jié)構(gòu):本實施例提供了一種水包油型星型原油破乳劑,具有如式(I)所示出的結(jié)構(gòu),該破乳劑通過將端基為三級胺的三聚氰胺經(jīng)季銨化得到環(huán)氧化合物后,再通過與環(huán)氧基開環(huán)試劑反應(yīng)開環(huán)得到。該破乳劑能夠在室溫下對由三元驅(qū)所形成的O/W型乳液或微乳液進(jìn)行快速高效的破乳。在本發(fā)明的可選實施例中,R基團選自或-Cl中的任一種。在本實施例中,R基團可選擇上述所列舉的任一R基團。但可以理解的是,上述式(I)中的R基團是在制備具有該破乳劑結(jié)構(gòu)的方法中引入環(huán)氧基開環(huán)試劑時所引入的,因此,R基團還可以為其它合適的環(huán)氧基開環(huán)試劑在缺少一個氫質(zhì)子時所留下的基團??梢岳斫獾氖?,在本實施例中,環(huán)氧基開環(huán)試劑選自鹽酸、硫酸、醋酸、草酸、甲酸、乙酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸或己二酸中的至少一種酸類化合物;選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、氨、甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、尿或氨基硫脲中的至少一種堿類化合物;選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇或聚乙二醇中的至少一種醇類化合物。因此,R基團可相應(yīng)的進(jìn)行調(diào)整,從而制備得到不同的落入本發(fā)明實施例范圍的具備上述式(I)結(jié)構(gòu)的破乳劑。本發(fā)明另一方面的實施例提供了一種水包油型星型原油破乳劑的制備方法,如圖1所示,包括:S1:將三聚氰胺均勻分散在甲醛或多聚甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加二甲胺,控制混合溫度在10~80℃之間,充分反應(yīng),直至得到含三聚氰胺的三級胺化合物的澄清混合溶液。在本步驟中,在將三聚氰胺與甲醛或多聚甲醛水溶液均勻混合后,需要緩慢滴加二甲胺,這樣可避免反應(yīng)發(fā)生釋放過多的熱量,同時也可以比較容易地控制反應(yīng)的進(jìn)行。其中,在一可選實施例中,二甲胺還可以是二乙胺、二丙胺等。在本步驟中,還對混合時的溫度進(jìn)行了限定,這樣不僅有利于反應(yīng)的進(jìn)行,還可避免溫度過高或過低給反應(yīng)原料或生成得到的中間產(chǎn)物帶來影響??梢岳斫獾氖?,混合時的溫度可在上述溫度范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整,例如20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃等。還可以理解的是,充分反應(yīng)即表明反應(yīng)需要進(jìn)行一段時間,使反應(yīng)原料充分進(jìn)行反應(yīng),這個時間可根據(jù)反應(yīng)的進(jìn)程進(jìn)行調(diào)控,在本實施例中,反應(yīng)時間在2-4小時左右。在下述步驟中所出現(xiàn)的需充分反應(yīng)的步驟均可參考該時間范圍,例如,可以為2.5小時、3小時、3.5小時等。本步驟反應(yīng)完畢的評判指標(biāo)可通過得到澄清混合溶液為準(zhǔn)。S2:向所述澄清混合溶液中緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷,控制混合溫度在10~150℃之間,充分反應(yīng),得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液。在本步驟中,繼續(xù)向澄清混合溶液中緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷,緩慢滴加的原因以及充分反應(yīng)的時間均可參照步驟S1中的說明。可以理解的是,本實施例中緩慢滴加的是環(huán)氧氯丙烷,當(dāng)然,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的是,本實施例中并不局限于環(huán)氧氯丙烷,還可以是能夠促使反應(yīng)發(fā)生的其它試劑,例如為環(huán)氧溴丙烷。可以理解的是,在本步驟中,混合時的溫度可在上述溫度范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整,例如20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃等。S3:向所述混合溶液中繼續(xù)緩慢滴加環(huán)氧基開環(huán)試劑,控制混合溫度在10~80℃之間,充分反應(yīng),待反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻,得到水包油型星型原油破乳劑。在本步驟中,繼續(xù)緩慢滴加環(huán)氧基開環(huán)試劑以使環(huán)氧化合物開環(huán),從而得到星型原油破乳劑??梢岳斫獾氖?,在本步驟中,混合時的溫度可在上述溫度范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整,例如20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃等。本實施例提供了一種水包油型星型原油破乳劑的制備方法,該方法利用三聚氰胺結(jié)構(gòu)中的伯氨基能夠與甲醛、二甲胺先后發(fā)生曼尼希反應(yīng)的特點,得到端基為三級胺的星型結(jié)構(gòu),然后通過對其進(jìn)行季銨化處理,得到能夠在室溫下對三元驅(qū)所形成的O/W型乳液或微乳液進(jìn)行快速高效破乳的星型破乳劑。在本發(fā)明的一實施例中,可選的,加入的所述三聚氰胺、甲醛、二甲胺、環(huán)氧氯丙烷、環(huán)氧基開環(huán)試劑的摩爾比為1:3-6.5:3-6.5:3-6.5:0-6.5。需要說明的是,在本實施例中,環(huán)氧基開環(huán)試劑的加入量可以為0,這主要是因為在上述S2步驟中,若延長反應(yīng)時間超過12小時,那么反應(yīng)產(chǎn)物可以在不加入環(huán)氧基開環(huán)試劑的條件下與水發(fā)生開環(huán)反應(yīng)。但為了確保最終得到的反應(yīng)產(chǎn)物的破乳效果或效率,則應(yīng)在上述發(fā)生的反應(yīng)步驟中保證最終的產(chǎn)物均為開環(huán)后得到的產(chǎn)物。在本實施例中,對加入的上述各組分的摩爾比進(jìn)行了限定,以確保在該摩爾比范圍內(nèi)反應(yīng)得到的星型原油破乳劑具備高效快速的破乳能力。其中,在上述范圍內(nèi),甲醛、二甲胺、環(huán)氧氯丙烷作為主要反應(yīng)原料可以以相同的摩爾量加入,也可以在上述范圍內(nèi)進(jìn)行微調(diào),以不同的摩爾量加入,例如,在步驟S1中,可加入相對甲醛過量的二甲胺,而在步驟S2、S3中則以二甲胺的摩爾量為基準(zhǔn)繼續(xù)加入環(huán)氧氯丙烷和環(huán)氧基開環(huán)試劑;而環(huán)氧基開環(huán)試劑僅作為開環(huán)試劑,因此加入的摩爾量可根據(jù)需要進(jìn)行加入。還需要說明的是,在上述原料的摩爾比范圍內(nèi),當(dāng)甲醛、二甲胺的加入量相當(dāng)于是三聚氰胺的加入量的4倍以上時,所生成的產(chǎn)物中與環(huán)相連的-NH上的氫質(zhì)子也有可能被R’所取代,其中R’為包含上述實施例中所說明的R基團的支鏈結(jié)構(gòu),與環(huán)相連的3個-NH可均被取代,也可僅個別-NH被取代,且取代程度也可有所不同,且由上述方式所得到的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的技術(shù)效果可與本申請所制備得到的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的技術(shù)效果相同,或僅略高于本申請所制備得到的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的技術(shù)效果。但需要說明的是,在得到上述產(chǎn)物結(jié)構(gòu)時,其反應(yīng)實施過程并不易控制,且所生成得到的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)也并不易控制,因此,本實施例中暫不對與環(huán)相連的-NH上的氫質(zhì)子被R’取代所得到的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)做具體說明。在本發(fā)明的一優(yōu)選實施例中,加入的所述三聚氰胺、甲醛、二甲胺、環(huán)氧氯丙烷、環(huán)氧基開環(huán)試劑的摩爾比為1:3-4:3-4:3-4:0-4。在本實施例中,由上述摩爾比范圍內(nèi)的各原料反應(yīng)得到的星型原油破乳劑不僅具備高效快速的破乳能力,而且在制備過程中還可進(jìn)一步有效減少原料的使用,節(jié)約成本。在本發(fā)明的一實施例中,所述含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液中的三聚氰胺的季銨鹽化合物的環(huán)氧值在0.07~0.5范圍內(nèi)。在本實施例中,在評判步驟S2中得到的混合溶液中是否準(zhǔn)確地含有本實施例中所需的三聚氰胺季銨鹽時,可通過測定環(huán)氧值的方式測得,具體的,可采用鹽酸-丙酮法進(jìn)行測定??梢岳斫獾氖?,在0.07~0.5范圍內(nèi),任一點值的環(huán)氧值均可滿足本實施例中的需要,例如環(huán)氧值可以為0.1、0.2、0.3、0.4等。在本發(fā)明的一實施例中,所述水包油型星型原油破乳劑的酸值在0~300mgKOH/g范圍內(nèi)或胺值在0~300mgKOH/g范圍內(nèi)。在本實施例中,在評判步驟S3中得到的水包油型星型原油破乳劑是否準(zhǔn)確地為本實施例中所需的破乳劑結(jié)構(gòu)時,可通過測定酸值或胺值的方式測得??梢岳斫獾氖?,在本實施例中,根據(jù)所生成得到的破乳劑中R基團結(jié)構(gòu)的不同,可使用不同的方法進(jìn)行測定。還可以理解的是,酸值、胺值可以為上述范圍內(nèi)的任一點值,例如,酸值可以為50、100、150、200、250mgKOH/g等,胺值可以為50、100、150、200、250mgKOH/g等。在本發(fā)明的一實施例中,所述環(huán)氧基開環(huán)試劑選自包括酸、堿、醇類化合物,所述酸類化合物選自鹽酸、硫酸、醋酸、草酸、甲酸、乙酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸或己二酸中的至少一種;所述堿類化合物選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、氨、甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、尿或氨基硫脲中的至少一種;所述醇類化合物選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇或聚乙二醇中的至少一種。在本實施例中,環(huán)氧基開環(huán)試劑所選范圍較寬,酸、堿、醇類化合物均可使用??梢岳斫獾氖牵緦嵤├⒉痪窒抻谏鲜鏊信e的,只要能夠使環(huán)氧化合物達(dá)到開環(huán)目的即可。在本發(fā)明的一優(yōu)選實施例中,所述環(huán)氧基開環(huán)試劑選自正丙胺、正丁胺、乙二胺、二乙烯三胺、十二胺、十八胺、聚乙二醇或鹽酸中的至少一種。本發(fā)明再一方面的實施例提供了一種如上述技術(shù)方案所述的水包油型星型原油破乳劑在三元驅(qū)采油過程中產(chǎn)生的水包油型含油廢水、含油乳液或者微乳液以及其他行業(yè)的水包油型含油廢水的破乳過程中的應(yīng)用。由于本發(fā)明實施例提供的破乳劑能夠在室溫下對由三元驅(qū)所形成的O/W型乳液或微乳液進(jìn)行快速高效的破乳,因此可用于水包油型乳液或微乳液的破乳過程中。下面將通過結(jié)合具體實施例描述本發(fā)明所提供的水包油型星型原油破乳劑的制備方法以及由該方法制備得到的水包油型星型原油破乳劑。下面將列舉下述實施例中所使用到的各試劑的純度規(guī)格以及由各試劑配制的溶液的質(zhì)量濃度:甲醛水溶液:質(zhì)量濃度37%~40%,市售分析純;二甲胺:質(zhì)量濃度33%,市售分析純;環(huán)氧氯丙烷:質(zhì)量濃度99%,市售分析純;正丙胺:質(zhì)量濃度99%,市售分析純;正丁胺:質(zhì)量濃度99%,市售分析純;聚乙二醇:質(zhì)量濃度99%,市售分析純;乙二胺:質(zhì)量濃度99%,市售分析純;二乙烯三胺:質(zhì)量濃度99%,市售分析純;十二胺:質(zhì)量濃度99%,市售分析純;十八胺:質(zhì)量濃度90%,市售分析純;鹽酸:質(zhì)量濃度36-38%,市售分析純。實施例1將20mmol三聚氰胺均勻分散在60mmol甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加60mmol二甲胺,控制混合溫度在10-30℃之間,反應(yīng)4小時,得到含三聚氰胺的三級胺化合物的澄清混合溶液;向上述澄清混合溶液中緩慢滴加60mmol環(huán)氧氯丙烷,控制混合溫度在10~35℃,反應(yīng)4小時,得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液;向上述混合溶液中緩慢滴加60mmol正丙胺,控制混合溫度在10-30℃之間,反應(yīng)4小時,自然冷卻到室溫,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季銨鹽1。實施例2將20mmol三聚氰胺均勻分散在70mmol甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加70mmol二甲胺,控制混合溫度在20-40℃之間,反應(yīng)3.5小時,得到含三聚氰胺的三級胺化合物的澄清混合溶液;向上述澄清混合溶液中緩慢滴加70mmol環(huán)氧氯丙烷,控制混合溫度在20-45℃,反應(yīng)4小時,得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液;向上述混合溶液中緩慢滴加70mmol正丁胺,控制混合溫度在20-40℃之間,反應(yīng)3.5小時,自然冷卻到室溫,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季銨鹽2。實施例3將20mmol三聚氰胺均勻分散在80mmol甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加80mmol二甲胺,控制混合溫度在30-40℃之間,反應(yīng)3.5小時,得到含三聚氰胺的三級胺化合物的澄清混合溶液;向上述澄清混合溶液中緩慢滴加80mmol環(huán)氧氯丙烷,控制混合溫度在60-70℃,反應(yīng)3小時,得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液;向上述混合溶液中緩慢滴加80mmol聚乙二醇,控制混合溫度在30-40℃之間,反應(yīng)3.5小時,自然冷卻到室溫,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季銨鹽3。實施例4將20mmol三聚氰胺均勻分散在90mmol甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加90mmol二甲胺,控制混合溫度在40-55℃之間,反應(yīng)3小時,得到含三聚氰胺的三級胺化合物的澄清混合溶液;向上述澄清混合溶液中緩慢滴加90mmol環(huán)氧氯丙烷,控制混合溫度在50~65℃,反應(yīng)3.5小時,得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液;向上述混合溶液中緩慢滴加90mmol乙二胺,控制混合溫度在40-55℃之間,反應(yīng)3小時,自然冷卻到室溫,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季銨鹽4。實施例5將20mmol三聚氰胺均勻分散在100mmol甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加100mmol二甲胺,控制混合溫度在50-65℃之間,反應(yīng)3小時,得到含三聚氰胺的三級胺化合物的澄清混合溶液;向上述澄清混合溶液中緩慢滴加100mmol環(huán)氧氯丙烷,控制混合溫度在80-100℃,反應(yīng)2.5小時,得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液;向上述混合溶液中緩慢滴加100mmol二乙烯三胺,控制混合溫度在50-65℃之間,反應(yīng)3小時,自然冷卻到室溫,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季銨鹽5。實施例6將20mmol三聚氰胺均勻分散在110mmol甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加110mmol二甲胺,控制混合溫度在65-75℃之間,反應(yīng)2.5小時,得到含三聚氰胺的三級胺化合物的澄清混合溶液;向上述澄清混合溶液中緩慢滴加110mmol環(huán)氧氯丙烷,控制混合溫度在100-120℃,反應(yīng)2.5小時,得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液;向上述混合溶液中緩慢滴加110mmol十二胺,控制混合溫度在65-75℃之間,反應(yīng)2.5小時,自然冷卻到室溫,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季銨鹽6。實施例7將20mmol三聚氰胺均勻分散在120mmol甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加120mmol二甲胺,控制混合溫度在70-80℃之間,反應(yīng)2小時,得到含三聚氰胺的三級胺化合物的澄清混合溶液;向上述澄清混合溶液中緩慢滴加120mmol環(huán)氧氯丙烷,控制混合溫度在130-150℃,反應(yīng)2小時,得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液;向上述混合溶液中緩慢滴加120mmol十八胺,控制混合溫度在70-80℃之間,反應(yīng)2小時,自然冷卻到室溫,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季銨鹽7。實施例8將20mmol三聚氰胺均勻分散在130mmol甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加130mol二甲胺,控制混合溫度在65-80℃之間,反應(yīng)2小時,得到含三聚氰胺的三級胺化合物的澄清混合溶液;向上述澄清混合溶液中緩慢滴加130mmol環(huán)氧氯丙烷,控制混合溫度在90-110℃,反應(yīng)2.5小時,得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液;向上述混合溶液中緩慢滴加130mmol鹽酸,控制混合溫度在65-80℃之間,反應(yīng)2小時,自然冷卻到室溫,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季銨鹽8。性能測試依據(jù)中華人民共和國石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T5281-2000之原油破乳劑使用性能檢測瓶試法將以上實施例1-8得到的破乳劑1-8與市售季銨鹽型破乳劑CW-01在相同的測試條件下對勝利油田含有污水進(jìn)行破乳實驗,之后依據(jù)SY/T5329-94之分光光度法測定含油量,并相應(yīng)的計算出除油率。表1中示出了實施例1-8以及市售季銨鹽型破乳劑的除油效果。表1實施例1-8以及市售季銨鹽型破乳劑的破乳效果試劑用量破乳溫度破乳時間除油率CW-0180ppm室溫10min>99%實施例180ppm室溫10min>99%實施例280ppm室溫10min>99%實施例380ppm室溫10min>99%實施例480ppm室溫10min>99%實施例580ppm室溫10min>99%實施例680ppm室溫10min>99%實施例780ppm室溫10min>99%實施例880ppm室溫10min>99%由表1可知,本發(fā)明實施例所提供的破乳劑能夠在室溫下對由三元驅(qū)所形成的O/W型乳液或微乳液進(jìn)行快速高效的破乳,破乳時間僅需要10分鐘左右,且除油率可高達(dá)99%,因此可有效用于水包油型乳液或微乳液的破乳過程中。當(dāng)前第1頁1 2 3 
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