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一種二苯并噻吩的萃取方法與流程

文檔序號(hào):11733587閱讀:751來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明涉及一種二苯并噻吩的萃取方法,屬于萃取分離領(lǐng)域。

背景技術(shù):
油類中的硫化物多種多樣,它們普遍對(duì)人類和生態(tài)系統(tǒng)有很多負(fù)面影響。這些硫化物可進(jìn)一步引起酸雨,從而影響我們所生存的環(huán)境。隨著石油資源的減少,越來(lái)越多的國(guó)家及地區(qū)關(guān)注到這一問(wèn)題,從而出臺(tái)相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范。燃油中硫化物的脫除受到越來(lái)越多的人的關(guān)注。傳統(tǒng)工業(yè)的方法加氫脫硫(HDS)可以有效去除脂肪族硫化物,然而,多環(huán)芳香硫化合物苯并噻吩(BT),二苯并噻吩(DBT)及其烷基衍生品由于很難被這種技術(shù)除去[1-3]。所以采用更加節(jié)能,有效、簡(jiǎn)便的的方法脫除燃油中的芳香硫化物很有必要。萃取、氧化或氧化萃取方法脫除芳香硫化物是行之有效的。萃取脫硫方法最為簡(jiǎn)便快捷,其中選取簡(jiǎn)單易得,容易處理的萃取劑至關(guān)重要。近年來(lái),離子液體作為新型綠色有機(jī)溶劑,以其優(yōu)良的特性,吸引了眾多科研工作者廣為研究。然而,隨著研究的深入,對(duì)于離子液體合成較為繁瑣,成本較高且合成離子液體的原料污染較大,人們急需更加綠色的溶劑,深共融溶劑以其性質(zhì)接近離子液體,稱之為類離子液體,其種類繁多且合成簡(jiǎn)便,原料天然易得,可降解等特性逐漸被大家接受。最初的深共融溶劑由氯化膽堿與尿素合成,隨后有許多季銨鹽類深共融溶劑合成出來(lái)。在進(jìn)十年深共融溶劑的家族迅速擴(kuò)張。人們普遍認(rèn)為深共融溶劑由氫鍵作用相結(jié)合,一般由倆部分組成,氫受體HBA和氫給體HBD[4]。目前,主要由氯化膽堿和季銨鹽作為氫受體,氫供體一般為有機(jī)酸或鹽類化合物。深共融溶劑對(duì)于脫除油類中的芳烴及硫化物深共融溶劑萃取芳烴有較大的潛力[5]。隨著深共融溶劑研究的增加,越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)組對(duì)深共融溶劑脫硫也展開了研究。唐小東等人報(bào)道了由氮甲基吡啶與三氯化鋁合成的深共融溶劑萃取苯并噻吩,萃取率高,對(duì)未處理的原油具有明顯效果[6]。ZaharaddeenS等人SnCl2·2H2O:[CH3(CH2)3]4PBr對(duì)二苯并噻吩和噻吩的萃取率可達(dá)到87%和70%[7],此外,他們還研究了無(wú)水FeCl3-ZnCl2類深共融溶劑對(duì)噻吩和二苯并噻吩的溶解度,結(jié)果顯示加入金屬氯化物的深共融溶劑對(duì)二苯并噻吩的萃取很高[8]。他們還使用四丁基溴化膦與三氯化鐵合成的深共融溶劑進(jìn)行萃取脫硫?qū)嶒?yàn),對(duì)二苯并噻吩和噻吩的萃取率分別達(dá)到64%和44%[9]。總的說(shuō)來(lái),金屬氯化物作為配位化合物有助于芳烴硫化物的萃取。同時(shí),深共融溶劑原料易得,合成方法簡(jiǎn)便,對(duì)萃取脫硫效果很好,操作簡(jiǎn)便,工業(yè)化前景極佳。參考文獻(xiàn):[1]M.Chamack,A.R.Mahjoub,H.Aghayan,Cesiumsaltsoftungsten-substitutedmolybdophosphoricacidimmobilizedontoplateletmesoporoussilica:efficientcatalystsforoxidativedesulfurizationofdibenzothiophene.[J].ChemicalEngineeringandProcessing.255(2014)686–694.[2]J.Gao,W.Ma,L.Yuan,etal,CatalyticoxidativedesulfurizationmechanisminLewis-complexacid,Appl.Catal.A467(2013)187–195.[3]C.Shen,Y.J.Wang,J.H.Xu,etal,SynthesisofTS-1onporousglassbeadsforcatalyticoxidativedesulfurization.[J].ChemicalEngineeringandProcessing.259(2015)552–561.[4]EmmaL.Smith,AndrewP.Abbott,KarlS.Ryder.DeepEutecticSolvents(DESs)andTheirApplications.[J].Chem.Rev.2014,114,11060-11082.[5]Hanee.Hizaddin,MulyonoSarwono,MohdAliHashim,etal.Couplingthecapabilitiesofdifferentcomplexingagentsintodeepeutecticsolventstoenhancetheseparationofaromaticsfromaliphatics.[J].Chem.Thermodynamics84(2015)67–75.[6]Xiao-dongTang,Yong-fenZhang,Jing-jingLi,etal.DeepExtractiveDesulfurizationwithAreniumIonDeepEutecticSolvents.[J].Ind.Eng.Chem.Res.2015,54,4625-4632[7]ZaharaddeenS.Gano,FarouqS.Mjalli,TalalAl-Wahaibi,etal.TheNovelApplicationofHydratedMetalHalide(SnCl2.2H2O)–BasedDeepEutecticSolventfortheExtractiveDesulfurizationofLiquidFuels.[J].InternationalJournalofChemicalEngineeringandApplications.367-371[8]Z.S.Gano,F.S.Mjalli,T.Al-Wahaibi,etal.SolubilityofthiopheneanddibenzothiopheneinanhydrousFeCl3-andZnCl2-baseddeepeutecticsolvents.[J]Ind.Eng.Chem.Res.53(2014)6815–6823.[9]Zaharaddeen.Gano,FarouqS.Mjalli,TalalAl-Wahaibi,etal.ExtractivedesulfurizationofliquidfuelwithFeCl3-baseddeepeutecticsolvents:Experimentaldesignandoptimizationbycentral-compositedesign.[J]ChemicalEngineeringandProcessing93(2015)10–20.

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種以四正丁基氯化銨、聚乙二醇、金屬氯化物組成的深共融溶劑萃取二苯并噻吩的方法。一種二苯并噻吩的萃取方法,包括:使萃取劑與混合物接觸,其中,所述萃取劑為由四正丁基氯化銨、聚乙二醇、金屬氯化物按摩爾比4:1:0.05組成的深共融溶劑;所述混合物由二苯并噻吩和正辛烷組成,其中所述金屬氯化物為FeCl3或ZnCl2。本發(fā)明所述深共融溶劑(Deepeutecticsolvent)由四正丁基氯化銨、聚乙二醇、金屬氯化物按摩爾比4:1:0.05組成的深共融溶劑,并優(yōu)選按下述方法制得:將四正丁基氯化銨、聚乙二醇、金屬氯化物按摩爾比4:1:0.05混合,加熱至60~100℃,攪拌4h,即得。上述技術(shù)方案中,由二苯并噻吩和正辛烷組成的混合物為二苯并噻吩的正辛烷溶液,其中,優(yōu)選二苯并噻吩的濃度為400~2000ppm。本發(fā)明優(yōu)選所述萃取劑與混合物的質(zhì)量比為0.5:1~4:1。本發(fā)明所述萃取方法中所有技術(shù)方案均優(yōu)選所述萃取方法為:使萃取劑與混合物混合,于20℃~60℃下攪拌5~60min,攪拌速率為200~1000rpm。本發(fā)明所述萃取方法進(jìn)一步優(yōu)選下述技術(shù)方案:將由四正丁基氯化銨、聚乙二醇、金屬氯化物按摩爾比4:1:0.05組成的深共融溶劑與混合物按質(zhì)量比0.5:1~4:1混合,于20℃~60℃下攪拌5~60min,攪拌速度為200~1000rpm,靜置分層本發(fā)明所達(dá)到的有益效果為:本發(fā)明所提供的萃取方法二苯并噻吩選擇性強(qiáng),萃取劑廉價(jià)易得,操作條件溫和、環(huán)境友好。具體實(shí)施方式下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明,但不以任何方式限制本發(fā)明。實(shí)施例1~12中所用深共融溶劑(Deepeutecticsolvent)由四正丁基氯化銨、聚乙二醇、金屬氯化物按摩爾比4:1:0.05組成,按下述方法制得:在圓底燒瓶中按摩爾比4:1:0.05依次加入四正丁基氯化銨、聚乙二醇、金屬氯化物,在油浴中攪拌加熱至60℃,60℃下攪拌4h,即得。實(shí)施例1稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無(wú)水三氯化鐵(摩爾比4:1:0.05)組成的深共融溶劑0.5413g,濃度為1600ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0.5411g,在25℃下攪拌10min,攪拌速率為800rpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測(cè)正辛烷層中的二苯并噻吩濃度,計(jì)算得到二苯并噻吩的萃取率為89.04%。實(shí)施例2稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無(wú)水三氯化鐵(摩爾比4:1:0.05)組成的深共融溶劑0.5791g,濃度為1600ppm的苯并噻吩正辛烷溶液0.5790g,在25℃下攪拌15min,攪拌速率為800rpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測(cè)正辛烷層中的二苯并噻吩濃度,計(jì)算得到二苯并噻吩的萃取率為89.95%。實(shí)施例3稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無(wú)水三氯化鐵(摩爾比4:1:0.05)組成的深共融溶劑0.6603g,濃度為1600ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0.6612g,在25℃下攪拌30min,攪拌速率為800rpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測(cè)正辛烷層中的二苯并噻吩濃度,計(jì)算得到二苯并噻吩的萃取率為88.95%。實(shí)施例4稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無(wú)水三氯化鐵(摩爾比4:1:0.05)組成的深共融溶劑0.6076g,濃度為1600ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0.6080g,在20℃下攪拌30min,攪拌速率為800rpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測(cè)正辛烷層中的二苯并噻吩濃度,計(jì)算得到二苯并噻吩的萃取率為89.74%。實(shí)施例5稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無(wú)水三氯化鐵(摩爾比4:1:0.05)組成的深共融溶劑0.5880g,濃度為1600ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0.5892g,在40℃下攪拌30min,攪拌速率為800rpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測(cè)正辛烷層中的二苯并噻吩濃度,計(jì)算得到二苯并噻吩的萃取率為86.81%。實(shí)施例6稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無(wú)水三氯化鐵(摩爾比4:1:0.05)組成的深共融溶劑0.6672g,濃度為1600ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0.6676g,在50℃下攪拌30min,攪拌速率為800rpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測(cè)正辛烷層中的二苯并噻吩濃度,計(jì)算得到二苯并噻吩的萃取率為85.65%。實(shí)施例7稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無(wú)水氯化鋅(摩爾比4:1:0.05)組成的深共融溶劑0.6350g,濃度為400ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0.6359g,在25℃下攪拌15min,攪拌速率為800rpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測(cè)正辛烷層中的二苯并噻吩濃度,計(jì)算得到二苯并噻吩的萃取率為100%。實(shí)施例8稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無(wú)水氯化鋅(摩爾比4:1:0.05)組成的深共融溶劑0.6970g,濃度為800ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0.6969g,在25℃下攪拌30min,攪拌速率為800rpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測(cè)正辛烷層中的二苯并噻吩濃度,計(jì)算得到二苯并噻吩的萃取率為90.82%。實(shí)施例9稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無(wú)水氯化鋅(摩爾比4:1:0.05)組成的深共融溶劑0.6677g,濃度為1600ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0.6681g,在25℃下攪拌10min,攪拌速率為2000rpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測(cè)正辛烷層中的二苯并噻吩濃度,計(jì)算得到二苯并噻吩的萃取率為88.17%實(shí)施例10稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無(wú)水氯化鋅(摩爾比4:1:0.05)組成的深共融溶劑1.3528g,濃度為1600ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0.6764g,在25℃下攪拌30min,攪拌速率為800rpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測(cè)正辛烷層中的二苯并噻吩濃度,計(jì)算得到二苯并噻吩的萃取率為95.24%。實(shí)施例11稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無(wú)水氯化鋅(摩爾比4:1:0.05)組成的深共融溶劑2.1631g,濃度為1600ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0.7210g,在25℃下攪拌30min,攪拌速率為400rpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測(cè)正辛烷層中的二苯并噻吩濃度,計(jì)算得到二苯并噻吩的萃取率為97.62%。實(shí)施例12稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無(wú)水氯化鋅(摩爾比4:1:0.05)組成的深共融溶劑3.4390g,濃度為1600ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0.6891g,在25℃下攪拌30min,攪拌速率為800rpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測(cè)正辛烷層中的二苯并噻吩濃度,計(jì)算得到二苯并噻吩的萃取率為100%。
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