一種硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑及其制備方法，將油酸甲酯和三乙醇胺置于容器中，溫度90℃、壓力80mmHg的條件下反應(yīng)4～5小時(shí)，再加入油酸再反應(yīng)，得到油酸酰胺；將油酸酰胺與五硫化二磷和十二醇混合，高壓不間斷循環(huán)通入氨氣，在溫度170℃～180℃，反應(yīng)4～5小時(shí)，得到脂肪胺酯化合物。將脂肪胺酯與硼酸混和，溫度100℃、壓力230mmHg，反應(yīng)4-5小時(shí)，再減壓到30mmHg,再反應(yīng)，然后降溫，過濾，得到硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑。本發(fā)明通過三步反應(yīng)不間斷循環(huán)通入氨氣和兩步減壓法制成一種新型的具有低硫、低磷、高效、含氮化硼結(jié)構(gòu)的新型硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑，制備產(chǎn)品的具有優(yōu)異的抗磨、減摩和抗氧化性能，生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。
【專利說明】一種硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種潤(rùn)滑油添加劑及其制備方法，具體地說涉及一種硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]為了增加潤(rùn)滑油的減摩抗磨效果，通常在潤(rùn)滑油中添加少量的潤(rùn)滑油添加劑，傳統(tǒng)的潤(rùn)滑油添加劑為高硫、高磷或含氯型抗磨劑，此種添加劑對(duì)摩擦副材料具有腐蝕性和選擇性，而且不環(huán)保。對(duì)于新型的抗磨減摩作用機(jī)理，早在20世紀(jì)60年代中期，人們就開始用不同的實(shí)驗(yàn)儀器、分析手段進(jìn)行研究。分子結(jié)構(gòu)中含有B、S、P、N的硼化脂肪胺酯，應(yīng)用在潤(rùn)滑油中，可以大大提高油品抗磨減摩功能，無灰，增加潤(rùn)滑和分散性能以及熱氧化穩(wěn)定性，特別應(yīng)用在二、三類基礎(chǔ)油和全合成油中，有極佳的油溶性和高效的潤(rùn)滑性。
[0003]在和其他潤(rùn)滑油添加劑的配伍方面，通過大量的四球長(zhǎng)磨實(shí)驗(yàn)表明，硼化脂肪胺酯添加劑與多種添加劑具有優(yōu)秀的抗磨協(xié)同作用，能顯著調(diào)高體系的極壓值，減低摩擦系數(shù)，減小磨斑直徑，增強(qiáng)氧化安定性和熱穩(wěn)定性，這對(duì)研制低硫、低磷發(fā)動(dòng)機(jī)油具有重要的意義。同時(shí)，應(yīng)用在齒輪油中，由于含有BN，可以大大提高體系的燒結(jié)負(fù)荷值，由于低硫、低磷、無灰、含氮化硼結(jié)構(gòu)，所以硼化脂肪胺酯又是一種極具潛力的環(huán)保型潤(rùn)滑油添加劑。
[0004]硼化脂肪胺酯作為一種新型的潤(rùn)滑油添加劑，具有低硫、低磷、高效的環(huán)保特征；由于含有氮化硼結(jié)構(gòu)，又有胺類的有效配伍，所以具有優(yōu)異的抗磨、減摩和抗氧化特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用到汽柴油、齒輪油、抗磨液壓油、無灰抗磨液壓油、無灰高壓汽輪機(jī)油中，可以有效的改善長(zhǎng)磨、提高PB值，改善二、三類油和全合成油中的油溶性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種具有低硫、低磷、高效的環(huán)保特征、又具有氮化硼結(jié)構(gòu)和胺類的有效配伍的硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑及其制備方法。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑的制備方法，以油酸甲酯與三乙醇胺反應(yīng)生成油酸酰胺，再與五硫化二磷和十二醇混合，高壓不間斷循環(huán)通入氨氣生成脂肪胺酯，最后與硼酸反應(yīng)兩步減壓法，制成硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑。
[0007]具體地說，所述的硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑的制備方法，包括如下步驟:
[0008]I)油酸酰胺的合成
[0009]將油酸甲酯和三乙醇胺置于容器中，溫度80°C _90°C、壓力160mmHg-180mmHg的條件下反應(yīng)4~5小時(shí)，加入油酸調(diào)整pH值達(dá)到9-10，然后在壓力40mmHg-50mmHg條件下，溫度100°C -110繼續(xù)反應(yīng)2~4小時(shí)，得到油酸酰胺；
[0010]2)脂肪胺酯的合成
[0011]將制備的油酸酰胺與五硫化二磷和十二醇混合，壓力0.2MPa-0.25MPa不間斷循環(huán)通入氨氣，在溫度170°C~180°C，反應(yīng)4~5小時(shí)，然后將溫度調(diào)到110°C~120°C，停止通入氨氣，壓力20mmHg-30mmHg再反應(yīng)2~3小時(shí),得到脂肪胺酯化合物；
[0012]3)硼化脂肪胺酯的合成
[0013]將制備的脂肪胺酯與硼酸混和，溫度100°C -1lO0C，壓力210mmHg-230mmHg，反應(yīng)4-5小時(shí)，然后降溫到70°C -80°C，壓力20mmHg-30mmHg，再反應(yīng)2_3小時(shí)，降溫，過濾，得到硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑。
[0014]所述步驟I)中油酸甲酯與三乙醇胺、油酸的重量比是100-120:60-70:20_24。
[0015]所述步驟2)中油酸酰胺與五硫化二磷、十二醇的重量比是100-120:20-26:12-14。
[0016]所述步驟3)中脂肪胺酯與硼酸重量比是100-120:15-18。
[0017]優(yōu)選，所述油酸甲酯與三乙醇胺、油酸的重量比是100:60:20 ;油酸酰胺與五硫化二磷、十二醇的重量比是100:20:12 ;脂肪胺酯與硼酸重量比是100:15。
[0018]上述的制備方法制備的硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑。
[0019]本發(fā)明的有益效果是:通過三步反應(yīng)不間斷循環(huán)通入氨氣和兩步減壓法制成一種新型的具有低硫、低磷、高效、含氮化硼結(jié)構(gòu)的新型硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑，產(chǎn)品具有優(yōu)異的抗磨、減摩和 抗氧化性能，具有優(yōu)良的分散性能，高效、環(huán)保。對(duì)摩擦副材料不具有腐蝕性和選擇性。
【具體實(shí)施方式】
[0020]本發(fā)明的硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑的制備方法，以油酸甲酯與三乙醇胺反應(yīng)生成油酸酰胺，再與五硫化二磷和十二醇混合，高壓不間斷循環(huán)通入氨氣生成脂肪胺酯，最后與硼酸反應(yīng)兩步減壓法，制成硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑。
[0021]具體地說，所述的硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑的制備方法，包括如下步驟:
[0022]I)油酸酰胺的合成
[0023]將油酸甲酯和三乙醇胺置于容器中，溫度80°C _90°C、壓力160mmHg-180mmHg的條件下反應(yīng)4~5小時(shí)，加入油酸調(diào)整pH值達(dá)到9-10，然后在壓力40mmHg-50mmHg條件下，溫度100°C -110繼續(xù)反應(yīng)2~4小時(shí)，得到油酸酰胺；
[0024]2)脂肪胺酯的合成
[0025]將制備的油酸酰胺與五硫化二磷和十二醇混合，壓力0.2MPa-0.25MPa不間斷循環(huán)通入氨氣，在溫度170°C~180°C，反應(yīng)4~5小時(shí)，然后將溫度調(diào)到110°C~120°C，停止通入氨氣，壓力20mmHg-30mmHg再反應(yīng)2~3小時(shí),得到脂肪胺酯化合物；
[0026]3)硼化脂肪胺酯的合成
[0027]將制備的脂肪胺酯與硼酸混和，溫度100°C -1lO0C，壓力210mmHg-230mmHg，反應(yīng)
4-5小時(shí)，然后降溫到70°C -80°C，壓力20mmHg-30mmHg，再反應(yīng)2_3小時(shí)，降溫，過濾，得到硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑。
[0028]所述步驟I)中油酸甲酯與三乙醇胺、油酸的重量比是100-120:60-70:20_24。
[0029]所述步驟2)中油酸酰胺與五硫化二磷、十二醇的重量比是100-120:20-26:12-14。
[0030]所述步驟3)中脂肪胺酯與硼酸重量比是100-120:15-18。
[0031]優(yōu)選，所述油酸甲酯與三乙醇胺、油酸的重量比是100:60:20 ;油酸酰胺與五硫化二磷、十二醇的重量比是100:20:12 ;脂肪胺酯與硼酸重量比是100:15。
[0032]上述的制備方法制備的硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑。
[0033]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明:
[0034]實(shí)施例1
[0035]1、油酸酰胺的合成
[0036]將油酸甲酯100克和三乙醇胺60克置于容器中，溫度90°C，壓力180mmHg的條件下反應(yīng)4小時(shí)，加入油酸20克調(diào)整pH值達(dá)到10左右，然后壓力40mmHg條件下，溫度100°C繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，得到油酸酰胺。
[0037]2、脂肪胺酯的合成
[0038]在裝有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)和蒸餾頭的300ml三口燒瓶中，取上述制備的油酸酰胺100克與五硫化二磷20克和十二醇12克混合，高壓不間斷循環(huán)通入氨氣，在溫度170°C左右，反應(yīng)5小時(shí)，然后調(diào)溫度低到120°C，停止通入氨氣，真空再反應(yīng)3小時(shí)，得到脂肪胺酯化合物。
[0039]3、硼化脂肪胺酯的合成
[0040]將制備的脂肪胺酯100克與硼酸15克混和，溫度100°C，壓力230mmHg，反應(yīng)5小時(shí)，然后降溫到80°C，壓力 30mmHg，再反應(yīng)3小時(shí)，降溫，過濾，得到淡黃色硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑，產(chǎn)率90.5%。
[0041]產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察:利用四球機(jī)測(cè)定，設(shè)定載荷(溫度20°C，負(fù)荷392N,速度1450R/min,時(shí)間30min)下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的GCR鋼球，試驗(yàn)表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對(duì)比，直接采用潤(rùn)滑油，磨斑直徑達(dá)到0.8mm,最大無卡咬PB達(dá)到30KG。潤(rùn)滑油中添加本實(shí)施例制備的產(chǎn)品I %，磨斑直徑達(dá)到0.42mm，最大無卡咬PB達(dá)到90KG。測(cè)定油溶性能:1、取100克的500N加入I克的硼化脂肪胺酯，澄清透明，60天后，澄清透明。2、取100克的PA06加入I克的硼化脂肪胺酯，澄清透明，60天后，澄清透明。
[0042]實(shí)施例2
[0043]1、油酸酰胺的合成
[0044]將油酸甲酯120克和三乙醇胺70克置于容器中，溫度90°C，壓力180mmHg的條件下反應(yīng)4小時(shí)，加入油酸24克調(diào)整pH值達(dá)到9左右，然后真空40mmHg高條件下溫度100°C繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)，得到油酸酰胺。
[0045]2、脂肪胺酯的合成
[0046]在裝有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)和蒸餾頭的500ml三口燒瓶中，取上述制備的油酸酰胺200克與五硫化二磷45克和十二醇25克混合，高壓不間斷循環(huán)通入氨氣，在溫度180°C左右，反應(yīng)4小時(shí)，然后調(diào)溫度低到110°C，停止通入氨氣，真空再反應(yīng)2小時(shí)。得到脂肪胺酯化合物。
[0047]3硼化脂肪胺酯的合成
[0048]將制備的脂肪胺酯200克與硼酸35克混和，溫度105°C，壓力230mmHg，反應(yīng)4小時(shí)，然后降溫到85°C，壓力30mmHg，再反應(yīng)2小時(shí)，降溫，過濾，得到淡黃色硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑，產(chǎn)率92.5%。
[0049]產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察:利用四球機(jī)測(cè)定，設(shè)定載荷(溫度20°C，負(fù)荷392N,速度1450R/min,時(shí)間30min)下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的GCR鋼球，試驗(yàn)表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對(duì)比，直接采用潤(rùn)滑油，磨斑直徑達(dá)到0.8mm,最大無卡咬PB達(dá)到30KG。潤(rùn)滑油中添加本實(shí)施例制備的產(chǎn)品I %，磨斑直徑達(dá)到0.40mm，最大無卡咬PB達(dá)到90KG。測(cè)定油溶性能:1、取100克的500N加入I克的硼化脂肪胺酯，澄清透明，60天后，澄清透明。2、取100克的PA06加入I克的硼化脂肪胺酯，澄清透明，60天后，澄清透明。
[0050]實(shí)施例3
[0051]1、油酸酰胺的合成
[0052]將油酸甲酯110克和三乙醇胺65克置于容器中，溫度90°C，壓力180mmHg的條件下反應(yīng)5小時(shí)，加入油酸22調(diào)整pH值達(dá)到9.5左右，然后真空40mmHg條件下溫度100°C繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，得到油酸酰胺。
[0053]2、脂肪胺酯的合成
[0054]在裝有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)和蒸餾頭的500ml三口燒瓶中，取上述制備的油酸酰胺300克與五硫化二磷55克和十二醇30克混合，高壓不間斷循環(huán)通入氨氣，在溫度170°C左右，反應(yīng)4.5小時(shí)，然后調(diào)溫度低到120°C，停止通入氨氣，真空再反應(yīng)2.5小時(shí)。得到脂肪胺酯化合物。
[0055]3硼化脂肪胺酯的合成
[0056]將制備的脂肪胺酯400克與硼酸55克混和，溫度100°C，壓力230mmHg，反應(yīng)4.5小時(shí)，然后降溫到80°C，壓力30mmHg，再反應(yīng)2.5小時(shí)，降溫，過濾，得到淡黃色硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑，產(chǎn)率88.5%。
[0057]產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察:利用四球機(jī)測(cè)定，設(shè)定載荷(溫度20°C，負(fù)荷392N,速度1450R/min,時(shí)間30min)下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的GCR鋼球，試驗(yàn)表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對(duì)比，直接采用潤(rùn)滑油，磨斑直徑達(dá)到0.8mm,最大無卡咬PB達(dá)到30KG。潤(rùn)滑油中添加本實(shí)施例制備的產(chǎn)品I %，磨斑直徑達(dá)到0.39mm，最大無卡咬PB達(dá)到90KG。測(cè)定油溶性能:1、取100克的500N加入I克的硼化脂肪胺酯，澄清透明，60天后，澄清透明。2、取100克的PA06加入I克的硼化脂肪胺酯，澄清透明，60天后，澄清透明。
[0058]綜上所述，本發(fā)明的內(nèi)容并不局限在上述的實(shí)施例中，相同領(lǐng)域內(nèi)的有識(shí)之士可以在本發(fā)明的技術(shù)指導(dǎo)思想之內(nèi)可以輕易提出其他的實(shí)施例，但這種實(shí)施例都包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑的制備方法，其特征在于，以油酸甲酯與三乙醇胺反應(yīng)生成油酸酰胺，再與五硫化二磷和十二醇混合，高壓不間斷循環(huán)通入氨氣生成脂肪胺酯，最后與硼酸反應(yīng)兩步減壓法，制成硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)油酸酰胺的合成 將油酸甲酯和三乙醇胺置于容器中，溫度80°C _90°C、壓力160mmHg-180mmHg的條件下反應(yīng)4~5小時(shí)，加入油酸調(diào)整pH值達(dá)到9-10，然后在壓力40mmHg-50mmHg條件下，溫度100C -110繼續(xù)反應(yīng)2~4小時(shí)，得到油酸酰胺； 2)脂肪胺酯的合成 將制備的油酸酰胺與五硫化二磷和十二醇混合，壓力0.2MPa-0.25MPa不間斷循環(huán)通入氨氣，在溫度170°C~180°C，反應(yīng)4~5小時(shí)，然后將溫度調(diào)到110°C~120°C，停止通入氨氣，壓力20mmHg-30mmHg再反應(yīng)2~3小時(shí),得到脂肪胺酯化合物； 3)硼化脂肪胺酯的合成 將制備的脂肪胺酯與 硼酸混和，溫度100°C -1lO0C，壓力210mmHg-230mmHg，反應(yīng)4-5小時(shí)，然后降溫到70°C -80°C，壓力20mmHg-30mmHg，再反應(yīng)2-3小時(shí)，降溫，過濾，得到硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑的制備方法，其特征在于，所述步驟I)中油酸甲酯與三乙醇胺、油酸的重量比是100-120:60-70:20_24。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中油酸酰胺與五硫化二磷、十二醇的重量比是100-120:20-26:12_14。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中脂肪胺酯與硼酸重量比是100-120:15-18。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑的制備方法，其特征在于，所述油酸甲酯與三乙醇胺、油酸的重量比是100:60:20 ;油酸酰胺與五硫化二磷、十二醇的重量比是100:20:12 ;脂肪胺酯與硼酸重量比是100:15。
7.如權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的制備方法制備的硼化脂肪胺酯潤(rùn)滑油添加劑。
【文檔編號(hào)】C10M139/00GK104031718SQ201410276225
【公開日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月19日
【發(fā)明者】王嚴(yán)緒 申請(qǐng)人:天津舜能化學(xué)品有限公司