管狀螺紋接頭及用于它的潤滑被膜形成用組合物的制作方法
【專利摘要】提供一種用于對管狀螺紋接頭形成潤滑被膜的組合物，其特征在于，含有：氰尿酸三聚氰胺；堿性芳香族有機酸金屬鹽；和選自松脂系物質(zhì)、蠟、金屬皂、以及潤滑性粉末中的1種以上。
【專利說明】管狀螺紋接頭及用于它的潤滑被膜形成用組合物

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于鋼管、特別是油井管的連接的管狀螺紋接頭及其表面處理方法。
[0002] 本申請基于2012年8月6日在日本提出的專利申請2012-174117號要求優(yōu)先權(quán)， 將其內(nèi)容援引于此。

【背景技術(shù)】
[0003] 用于原油、柴油的挖掘的油井鉆探所使用的配管（tubing)、套管（casing)之類的 油井管，一般地使用管狀螺紋接頭進行連接（連結(jié)）。以往，油井的深度為2000?3000m， 但在近年來的海洋油田等深油井中有時達到8000?10000m。油井管的長度典型地為十多 米，用多個套管將內(nèi)部流動有原油等流體的配管包圍，因此用螺紋接頭連接的油井管的根 數(shù)會達到一個巨大的數(shù)字。
[0004] 對于油井管用的鋼管用螺紋接頭，在使用環(huán)境下，由于起因于油井管和接頭自身 質(zhì)量的軸向拉伸力等的載荷、內(nèi)外面壓力等的復(fù)合的壓力、以及地下的熱發(fā)揮作用，因此要 求即使在這樣嚴酷的環(huán)境下也能夠保持氣密性而不破損。
[0005]油井管的連結(jié)所使用的典型的管狀螺紋接頭（也被稱為特殊螺紋接頭），采取 銷-套筒結(jié)構(gòu)。作為具有外螺紋的接頭部件的銷（pin)，典型地形成于油井管的兩端部，作 為具有與該外螺紋螺合的內(nèi)螺紋的相對側(cè)的接頭部件的套筒（box)，典型地形成于另一部 件即接箍兩側(cè)的內(nèi)表面。如圖1所示，在銷的比外螺紋靠頂端側(cè)的端面附近的外周部、和套 筒的內(nèi)螺紋基部的內(nèi)周面分別設(shè)置密封部4a、4b，在銷1頂端的端面和套筒2的對應(yīng)的最內(nèi) 部分別設(shè)置臺肩部（也被稱為扭矩臺肩）5a、5b。密封部4a、4b和臺肩部5a、5b構(gòu)成管狀 螺紋接頭的無螺紋金屬接觸部，該無螺紋金屬接觸部與螺紋部構(gòu)成管狀螺紋接頭的接觸表 面。在下述專利文獻1中示出了這樣的特殊螺紋接頭的一例。
[0006] 為了將該管狀螺紋接頭擰緊，將油井管的一端（銷）插入接箍（套筒），將外螺紋 和內(nèi)螺紋擰緊，使銷和套筒的臺肩部彼此抵接直到以適當(dāng)扭矩相互干涉為止。由此，銷和套 筒的密封部彼此密合而形成金屬-金屬間密封部，確保螺紋接頭的氣密性。
[0007] 在配管、套管向油井降下的操作時，有時由于各種障礙使一次連結(jié)了的螺紋接頭 松開，將這些接頭從油井中暫時提起后再次連結(jié)并降下。API (美國石油協(xié)會）推薦即使進 行10次抒緊（make up)和松開（break out)也不發(fā)生被稱為擦傷（galling)的咬死，并保 持氣密性的意義下的抗咬死性。
[0008] 為了謀求抗咬死性和氣密性的提高，在每次進行擰緊時將被稱為「復(fù)合脂」的含有 重金屬粉的粘稠的液態(tài)潤滑劑（潤滑脂）事先涂布于螺紋接頭的接觸表面。在API標(biāo)準 BUL 5A2中規(guī)定了那樣的復(fù)合脂。
[0009] 出于該復(fù)合脂的保持性的提高、改善滑動性的目的，至今為止提出了在螺紋接頭 的接觸表面實施氮化處理、包括鋅系鍍敷和分散鍍敷的各種鍍敷、磷酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化處理之 類的多種1層或2層以上的表面處理。但是，復(fù)合脂的使用如后所述，擔(dān)心對環(huán)境、人體的 不利影響。
[0010] 復(fù)合脂含有大量鋅、鉛、銅等重金屬粉。有可能在螺紋接頭的連結(jié)時，涂布的脂被 沖走、或溢出到外面，特別是由于鉛等的有害重金屬，而對環(huán)境、特別是海洋生物造成不利 影響。另外，復(fù)合脂的涂布操作使操作環(huán)境、操作效率惡化，也擔(dān)心對人體的有害性。
[0011] 以防止東北大西洋的海洋污染為目的的才只A -少（OSPAR)公約（奧斯陸?巴黎 公約）在1998年生效，以此為契機，近年來在全球范圍內(nèi)的針對環(huán)境的嚴格規(guī)定不斷進展， 復(fù)合脂也已經(jīng)在部分地區(qū)被限制使用。因此，在氣井、油井的鉆探操作中，為避免對環(huán)境、人 體的不利影響，已經(jīng)開始需求能夠不使用復(fù)合脂而發(fā)揮優(yōu)異的抗咬死性的螺紋接頭。
[0012] 作為能夠不涂布復(fù)合脂地用于油井管的連結(jié)的螺紋接頭，本 申請人:在專利文獻2 中提出了形成有粘稠液體或半固體的潤滑被膜的鋼管用螺紋接頭，并且在專利文獻3中提 出了形成有固體潤滑被膜的鋼管用螺紋接頭。
[0013] 在先技術(shù)文獻
[0014] 專利文獻1:日本特開平5-87275號公報
[0015] 專利文獻2:日本特開2002-173692號公報
[0016] 專利文獻3:WO2009/072486號公報


【發(fā)明內(nèi)容】

[0017] 在如圖1所示的具備密封部4a、4b和臺肩部5a、5b的特殊管狀螺紋接頭中，通過 在連結(jié)時銷1和套筒2的密封部4a、4b形成金屬-金屬間密封部來確保氣密性。
[0018] 將這種螺紋接頭的連結(jié)時的扭矩圖（縱軸：扭矩，橫軸：旋轉(zhuǎn)）示于圖2。如該圖 所示，在旋轉(zhuǎn)的同時，最初銷和套筒的螺紋部接觸，扭矩緩緩上升。然后，銷和套筒的密封部 接觸，扭矩的上升率增大，不久當(dāng)銷頂端的臺肩部與套筒的臺肩部抵接并開始干涉（將該 干涉開始時的扭矩稱為臺肩扭矩：Ts)時，扭矩急劇增大。當(dāng)扭矩到達規(guī)定的擰緊扭矩時， 連結(jié)結(jié)束。
[0019] 但是，在高深度且施加壓縮應(yīng)力、彎曲應(yīng)力那樣的井中使用的特殊螺紋接頭，有時 為了不使連結(jié)松開而以比通常高的扭矩進行連結(jié)。該情況下，銷端面的臺肩部和與其接觸 的套筒的臺肩部屈服（將該屈服時的扭矩稱為屈服扭矩：Ty)，如圖2所示，有時這些臺肩部 會塑性變形。
[0020] 在以高的扭矩進行連結(jié)的螺紋接頭中，Ty-Ts( = AT :扭矩臺肩阻力）大是有利 的。但是，在具有粘稠液體或半固體的潤滑被膜的專利文獻1和2中記載的管狀螺紋接頭 中，與以往的涂布了復(fù)合脂的情況相比，Ty變低，其結(jié)果，△ T變小，有時根據(jù)螺紋干涉量的 公差不能確定最佳的連結(jié)扭矩。再者，圖2中的最佳扭矩意味著，對于達成在密封部中確保 氣密性所需的干涉量、結(jié)束擰緊而言最佳的扭矩，連同接頭的內(nèi)徑尺寸、接頭的形式一起預(yù) 先確定適當(dāng)?shù)闹怠?br> [0021] 本發(fā)明的課題是提供一種具備潤滑被膜的、即使以高扭矩擰緊也難以發(fā)生臺肩部 的屈服的管狀螺紋接頭，所述潤滑被膜不含有有害的重金屬，抗咬死性、氣密性、防銹性優(yōu) 異，并且能夠確保大的AT。
[0022] 可知即使變更潤滑被膜的組成以使摩擦系數(shù)增減，由于Ts和Ty -般表現(xiàn)同樣的 行為，因此△ T也不發(fā)生大的變動。例如，如果潤滑被膜的摩擦系數(shù)變高，則Ty變高，但Ts 也變高（稱為高臺肩）。其結(jié)果，在最壞的情況下，發(fā)生以規(guī)定的連結(jié)扭矩未使臺肩部接觸 而抒緊沒有完成的稱為無臺肩（no shouldering)的狀況。
[0023] 本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在具有不含對地球環(huán)境帶來負擔(dān)的有害重金屬的潤滑被膜的管狀 螺紋接頭中，在銷和套筒的至少一方的部件的接觸表面（螺紋部和無螺紋金屬接觸部），使 用含有氰尿酸三聚氰胺（MCA，melamine cyanuric acid)和堿性芳香族有機酸金屬鹽作為 必須成分，并且含有選自松脂系物質(zhì)（包括松脂及其衍生物）、蠟、金屬皂、和潤滑性粉末中 的1種以上的組合物形成潤滑被膜，由此能夠得到具有充分的抗咬死性、氣密性、防銹性， 同時具有大的AT，并且沒有發(fā)生無臺肩的危險性的管狀螺紋接頭。
[0024]在此，本發(fā)明是一種用于在管狀螺紋接頭形成潤滑被膜的組合物，其特征在于，含 有氰尿酸三聚氰胺（以下簡稱為MCA)和堿性芳香族有機酸金屬鹽，并且含有選自松脂系物 質(zhì)、蠟、金屬皂、和潤滑性粉末中的1種以上。
[0025] MCA的含量相對于組合物的不揮發(fā)成分合計量優(yōu)選為0. 5?30質(zhì)量％。在此，不 揮發(fā)成分意味著組合物中的溶劑以外的成分。
[0026] 組合物所含的MCA的平均粒徑優(yōu)選為10?40 ym。在此平均粒徑由通過以激光 衍射散射法為測定原理的粒度分布測定裝置而求出的體積基準粒度分布的中位徑（50%粒 徑：D50)來定義。
[0027]從被膜形成時的涂布性的觀點出發(fā)，為了低粘度化，所述組合物也可以含有揮發(fā) 性有機溶劑。所述組合物優(yōu)選實質(zhì)上（具體為相對于不揮發(fā)成分合計量超過1質(zhì)量％的 量）不含有鉛等對人體有害的重金屬。
[0028] 在另一方面，本發(fā)明是一種管狀螺紋接頭，由分別具備接觸表面的銷和套筒構(gòu)成， 所述接觸表面包含螺紋部和無螺紋金屬接觸部，所述管狀螺紋接頭的特征在于，在銷和套 筒的至少一方的部件的接觸表面，具有使用所述組合物形成的潤滑被膜。
[0029] 潤滑被膜的膜厚優(yōu)選為10?500 y m。
[0030] 具有所述潤滑被膜的銷和套筒的至少一方的部件的接觸表面，優(yōu)選在形成所述潤 滑被膜之前，采用選自噴砂處理、酸洗、磷酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化處理、草酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化處理、硼酸鹽 化學(xué)轉(zhuǎn)化處理、電鍍、沖擊鍍、或它們的2種以上之中的基底處理方法進行表面處理。
[0031] 另外，在銷和套筒的僅一方的部件的接觸表面具有所述潤滑被膜的情況下，銷和 套筒的另一方的部件的接觸表面，優(yōu)選采用上述基底處理方法進行表面處理。
[0032] 本發(fā)明涉及的管狀螺紋接頭優(yōu)選適合用于連接油井管。
[0033] 本發(fā)明還涉及使用上述管狀螺紋接頭，不涂布潤滑脂地將多個油井管連接的方 法。
[0034]由本發(fā)明涉及的組合物形成的潤滑被膜的作用機制被認為大致如下。
[0035] 管狀螺紋接頭的連結(jié)（make up)，通過將銷插入套筒后，使銷或套筒旋轉(zhuǎn)而進行。 最初僅螺紋部接觸，螺紋螺合，在連結(jié)的最終階段，密封部和臺肩部開始接觸，當(dāng)在密封部 和臺肩部得到規(guī)定的干涉量時連結(jié)完成。
[0036] 所述潤滑被膜，在臺肩初期的面壓力尚低時，摩擦系數(shù)低，因此Ts變低。另一方 面，在連結(jié)剛要完成前的高面壓力（密封部最大面壓力：1?3GPa)下，摩擦系數(shù)增加，Ty變 高。其結(jié)果，AT變大。像這樣，在低面壓力滑動時和高面壓力滑動時摩擦系數(shù)不同這樣的 特殊行為，認為是通過MCA與堿性芳香族有機酸金屬鹽的組合而體現(xiàn)出的，但關(guān)于其化學(xué) 上的相互作用并不充分明確。
[0037] 本發(fā)明的管狀螺紋接頭，能夠在油井管的連結(jié)時不涂布一直以來涂布于螺紋接頭 的復(fù)合脂之類的潤滑脂，而切實地發(fā)揮優(yōu)異的抗咬死性。因此，本發(fā)明的管狀螺紋接頭，能 夠避免起因于復(fù)合脂的對地球環(huán)境和人體的不利影響。另外，由于臺肩部難以屈服，因此即 使以高的扭矩連結(jié)時，也能夠游刃有余地實現(xiàn)穩(wěn)定的金屬-金屬間密封部。
[0038] 本發(fā)明涉及的管狀螺紋接頭，在其接觸表面形成的潤滑被膜，顯示與含有有害重 金屬的以往的復(fù)合脂等潤滑脂的涂膜同樣大的AT，因此即使以高的扭矩連結(jié)時，也能夠進 行連結(jié)操作而不會發(fā)生在臺肩部的屈服、咬死。另外，即使在海洋中的不穩(wěn)定的鉆探操作那 樣的嚴酷條件下也能夠抑制咬死。另外，所述潤滑被膜實質(zhì)上不含鉛等有害的重金屬，因此 基本上不會對地球環(huán)境造成負擔(dān)。本發(fā)明涉及的管狀螺紋接頭，能夠抑制銹的產(chǎn)生，即使反 復(fù)進行擰緊和松開也能夠持續(xù)發(fā)揮潤滑功能，并在擰緊后確保氣密性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0039] 圖1示意性地表示特殊螺紋接頭的無螺紋金屬接觸部（臺肩部和密封部）。
[0040] 圖2是特殊管狀螺紋接頭的連結(jié)時的典型的扭矩圖。
[0041] 圖3示意性地表示鋼管出廠時的鋼管與接箍的組裝構(gòu)成。
[0042] 圖4示意性地表示特殊管狀螺紋接頭的截面。

【具體實施方式】
[0043] 以下，以例示為目的對本發(fā)明涉及的管狀螺紋接頭和潤滑被膜形成用組合物進行 詳細說明。
[0044]圖3示意性地表示出廠時的油井管用鋼管和接箍的狀態(tài)。在鋼管A的兩端形成外 表面具有外螺紋部3a的銷1，在接箍B的兩側(cè)形成內(nèi)表面具有內(nèi)螺紋部3b的套筒2。銷意 味著具有外螺紋一方的螺紋接頭部件，套筒意味著具有內(nèi)螺紋一方的螺紋接頭部件。在鋼 管A的一端事先擰緊接箍B。雖然未圖示，但在沒有擰緊的一方的鋼管A的銷與接箍B的套 筒，在出廠前裝有用于保護各自的螺紋部的保護貼（protector)，這些保護貼在螺紋接頭的 使用前被取下。
[0045] 在典型的管狀螺紋接頭中，如圖所示，銷形成于鋼管的兩端的外表面，套筒形成于 另一部件即接箍的內(nèi)表面。也有不利用接箍，而使鋼管的一端成為銷，使另一端成為套筒的 整體（integral)方式的管狀螺紋接頭。本發(fā)明的管狀螺紋接頭能夠適用于它們的任一種 方式。
[0046] 圖4示意性地表示代表性的管狀螺紋接頭（以下也簡稱為「螺紋接頭」）的構(gòu)成。 螺紋接頭由形成于鋼管A的端部外表面的銷1、和形成于接箍B的內(nèi)表面的套筒2構(gòu)成。銷 1具備外螺紋部3a、位于鋼管頂端的密封部4a、和端面的臺肩部5a。與此相對應(yīng)，套筒2具 備內(nèi)螺紋部3b、和其內(nèi)側(cè)的密封部4b及臺肩部5b。密封部和臺肩部構(gòu)成無螺紋金屬接觸 部。
[0047] 銷1和套筒2的各自的螺紋部3a、3b、密封部4a、4b、和臺肩部5a、5b (換言之為無 螺紋金屬接觸部和螺紋部）成為螺紋接頭的接觸表面。對它們的接觸表面要求抗咬死性、 氣密性、防腐蝕性。以往，為此而涂布含有重金屬粉的復(fù)合脂、和/或在接觸面上形成粘稠 液體或半固體的潤滑被膜。但是，如上所述，存在下述問題：前者對人體、環(huán)境造成不利影 響，后者在以高的扭矩進行連結(jié)時，△ T低，因此有可能在連結(jié)之前使臺肩部屈服。
[0048] 根據(jù)本發(fā)明，銷和套筒的至少一方的部件的接觸表面由潤滑被膜被覆。該潤滑被 膜，在螺紋接頭的連結(jié)時，發(fā)揮與以往的復(fù)合脂同樣優(yōu)異的潤滑性能和氣密性保持效果，因 此本發(fā)明的螺紋接頭，即使不使用復(fù)合脂且以高的扭矩反復(fù)進行擰緊和松開，也能夠不使 臺肩部屈服，防止螺紋接頭的咬死，并且也能夠確保連結(jié)后的氣密性。
[0049] 潤滑被膜的基底（即螺紋接頭的接觸表面）優(yōu)選為粗糙面。該表面粗糙化可以通 過下述方式達成：對鋼表面進行噴砂處理或酸洗從而直接表面粗糙化，或在形成潤滑被膜 之前，將表面成為粗糙面的基底處理被膜形成于鋼表面。
[0050] 潤滑被膜可以通過下述方式形成：調(diào)制根據(jù)需要而用適當(dāng)?shù)膿]發(fā)性有機溶劑稀釋 了的潤滑被膜形成用組合物，并采用刷涂、噴霧、浸漬等適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM行涂布后，根據(jù)情況 使溶劑蒸發(fā)干燥。
[0051] 也可以在銷和套筒這兩方的接觸表面形成潤滑被膜，但如圖3所示，在出廠時將 銷和套筒連結(jié)的地方，只在銷和套筒的一方的接觸表面形成潤滑被膜就足夠了。該情況下， 比長的鋼管短的接箍，容易進行用于基底處理、潤滑被膜形成的涂布操作，因此在接箍的接 觸表面（通常為套筒的接觸表面）形成潤滑被膜是合適的。在未連結(jié)的地方，優(yōu)選在銷和 套筒這兩方的接觸表面形成潤滑被膜，在賦予潤滑面的同時賦予防銹性。由此，能夠防止由 生銹導(dǎo)致的潤滑性、氣密性的降低。
[0052]另外，潤滑被膜應(yīng)該被覆銷和/或套筒的接觸表面的整個面，但本發(fā)明也包括僅 將接觸表面的一部分（例如僅將無螺紋金屬接觸部）被覆的情況。
[0053][潤滑被膜]
[0054]為了防止通過螺紋接頭將鋼管彼此連結(jié)時的咬死，并防止保管時的生銹，在螺紋 接頭的銷和套筒的至少一方的接觸表面形成潤滑被膜。在本發(fā)明中，為了形成AT大、即使 在以高的連結(jié)扭矩擰緊的情況下也不會使臺肩部屈服、并且能夠防止咬死和保管時的生銹 的潤滑被膜，潤滑被膜含有MCA (氰尿酸三聚氰胺）和堿性芳香族有機酸金屬鹽。
[0055]MCA是包含三聚氰胺（melamine)和三聚氰酸（cyanuric acid)的有機鹽，是認為 具有三聚氰胺與三聚氰酸進行氫鍵鍵結(jié)了的云母狀的晶體結(jié)構(gòu)的、具有由C3H6N6 ? C3H3N303 表示的化學(xué)式的白色粉體。耐熱溫度高達250?350°C，在燃燒時產(chǎn)生不燃性氣體（N2)，因 此主要作為非鹵素系阻燃劑、阻燃助劑，針對各種熱塑性或熱固化性樹脂使用。并且，由于 是云母狀的層狀的晶體結(jié)構(gòu)，因此也作為白色系的潤滑油添加劑使用。
[0056]但是，關(guān)于MCA的潤滑機制，實際上除了分裂性的層狀晶體結(jié)構(gòu)以外并不十分明 確。在本發(fā)明中，通過將MCA和堿性芳香族有機酸金屬鹽組合而在管狀螺紋接頭的接觸表 面形成潤滑被膜，由此表現(xiàn)出在低面壓力滑動時摩擦系數(shù)低、在高面壓力滑動時摩擦系數(shù) 高這樣的特殊的摩擦行為。該行為是在本發(fā)明中首次確認的，其機制尚不明確。
[0057] 關(guān)于MCA，市售有通過硅烷偶聯(lián)劑、鈦偶聯(lián)劑等偶聯(lián)劑等進行了表面處理的MCA， 由于那樣的表面處理了的MCA也具有上述的效果，因此能夠同樣地使用。
[0058] MCA在潤滑被膜中的含量（基于潤滑被膜形成用組合物的不揮發(fā)成分合計量的含 量）優(yōu)選為0.5質(zhì)量％以上30質(zhì)量％以下質(zhì)量％的范圍內(nèi)。如果低于0.5質(zhì)量％則有時 將A T提高的效果不充分，另一方面，如果超過30質(zhì)量％則有時作為潤滑被膜的流動性降 低，抗咬死性等潤滑性不足。MCA含量更優(yōu)選為1質(zhì)量％以上，特別優(yōu)選為2質(zhì)量％以上，關(guān) 于上限更優(yōu)選為20質(zhì)量％以下。
[0059] 堿性芳香族有機酸金屬鹽，提高在管狀螺紋接頭的接觸表面形成的潤滑被膜的防 止咬死效果和防銹效果，并且通過與MCA并用，表現(xiàn)出在低面壓力滑動時摩擦系數(shù)變低、在 高面壓力滑動時摩擦系數(shù)變高的特殊的摩擦行為，并表現(xiàn)出將△T提高的效果。
[0060] MCA主要從在主劑中的分散性的觀點出發(fā)常使用平均粒徑為0. 5?5 ym左右的 MCA。MCA大多作為固體潤滑劑被分類，另一方面，關(guān)于潤滑性改善效果的驗證尚不充分，并 且關(guān)于體現(xiàn)其作用機制、效果的條件等也有很多不清楚的地方。
[0061] 根據(jù)發(fā)明人的調(diào)查，為得到更加充分的AT改善效果，作為潤滑被膜中所含的 MCA，優(yōu)選平均粒徑大的MCA。
[0062] MCA的優(yōu)選平均粒徑為10?40 y m。如果平均粒徑為10 y m以下，則A T改善效 果不充分。另一方面，如果超過40 y m則難以均勻地存在于螺紋連結(jié)時的摩擦滑動界面，因 此得不到充分的AT改善效果。在此平均粒徑由通過以激光衍射散射法為測定原理的粒度 分布測定裝置求出的體積基準粒度分布的中位徑（50%粒徑：D50)定義。
[0063] 關(guān)于通過比較粗大的平均粒徑的MCA與堿性有機金屬鹽并用來顯著改善AT的機 制，如以下那樣進行推定。
[0064] 具有親油基和親水基這兩方的、說起來被認為發(fā)揮表面活性劑那樣的作用的堿性 有機金屬鹽，取向于親水性稍高的MCA的表面，使粗大的MCA均勻地分散于油基的主劑中， 其結(jié)果，在螺紋接頭連結(jié)時粗大的MCA切實地被導(dǎo)入面壓力高的滑動界面。在被導(dǎo)入滑動 界面的粗大的MCA變形并被壓扁的過程中，發(fā)揮防止咬死（防止金屬間接觸）、并且提高滑 動界面的摩擦阻力的作用。
[0065] 堿性芳香族有機酸金屬鹽，是由芳香族有機酸和過剩的堿（堿金屬或堿土類金 屬）構(gòu)成的鹽。作為其具體例，可舉出堿性磺酸鹽、堿性水楊酸鹽、堿性酚鹽、和堿性羧酸 鹽。這些堿性芳香族有機酸金屬鹽，都是堿的過剩成分成為膠體粒子的金屬鹽而分散于油 中的、在常溫下為油脂狀或半固體的物質(zhì)。這些堿性芳香族有機酸金屬鹽顯示出顯著的重 防腐蝕性能的同時，通過膠體粒子狀態(tài)的過剩的金屬鹽的物理吸附、有機酸基團的化學(xué)吸 附等從而也發(fā)揮潤滑作用。
[0066] 構(gòu)成該堿性芳香族有機酸金屬鹽的陽離子部分的堿，可以是堿金屬或堿土類金 屬，但優(yōu)選為堿土類金屬，特別是鈣、鋇、或鎂，使用任一種都能夠得到同樣的效果。
[0067] 堿性芳香族有機酸金屬鹽，其堿值越高，作為固體潤滑劑發(fā)揮作用的微粒金屬鹽 的量越增多，通過潤滑被膜能夠賦予高的潤滑性（抗咬死性）。另外，如果堿性高達一定程 度以上，則具有將酸成分中和的作用，因此潤滑被膜的防銹能力也提高。由于這些理由，堿 性油劑可以使用堿值（JIS K2501)(使用2種以上的情況下為考慮到量的堿值的加權(quán)平均 值）為50mg KOH/g以上的油劑。但是，如果堿值超過500mg KOH/g，則親水性增加，防銹 性也開始降低，變得容易產(chǎn)生銹。優(yōu)選的堿值為100?500mg KOH/g，進一步優(yōu)選為250? 450mg KOH/g 的范圍。
[0068] 如上所述，堿性芳香族有機酸金屬鹽是油脂狀或半固體的物質(zhì)，能夠發(fā)揮潤滑被 膜的主劑的作用。因此，可以大量含有直到潤滑被膜中的75質(zhì)量％。含量優(yōu)選為70質(zhì)量％ 以下。不特別限定含量的下限，但優(yōu)選為20質(zhì)量％以上，更優(yōu)選為40質(zhì)量％以上。
[0069] 潤滑被膜中的MCA和堿性芳香族有機酸金屬鹽的合計量優(yōu)選為45質(zhì)量％以上、95 質(zhì)量％以下，更優(yōu)選為50質(zhì)量％以上、90質(zhì)量％以下。
[0070] 本申請發(fā)明涉及的潤滑被膜形成用組合物，除了上述2種必須成分以外，還含有 選自松脂系物質(zhì)、蠟、金屬皂、潤滑性粉末中的1種或2種以上。以下，將這些成分統(tǒng)稱為潤 滑選擇成分。如果潤滑被膜不含有選自上述的至少1種潤滑選擇成分，則得不到與形成的 潤滑被膜的基材表面的接合性、用于對抗摩擦滑動時的高面壓力的充分的被膜強度，其結(jié) 果潤滑性能、特別是抗咬死性不足。
[0071] 選自松脂及其衍生物的物質(zhì)即松脂系物質(zhì)，在包含于潤滑被膜中的情況下，通過 在摩擦面內(nèi)受到高的面壓力、高粘度化，從而對于增大被膜的AT是有效的。
[0072] 松脂是從松屬的樹木分泌的天然樹脂，由碳、氫、氧這3種元素構(gòu)成，其主成分是 由C 2QH3Q02表示的樹脂酸（松香酸）和由CnHn+1Q0 4表示的雙萜酸（3 口 7 i y酸）。代表的 樹脂酸為縱酸（abietic acid)以及d-海松酸（d-pimaric acid)和1-海松酸。
[0073] 松脂（松香）根據(jù)提取方法不同，大致區(qū)分為浮油松香、脂松香、和木松香，可以使 用其任一種。另外，市售有松香酯、氫化松香、聚合松香、歧化松香之類的各種松脂衍生物， 這些松脂衍生物也可以作為松脂系物質(zhì)使用。
[0074] 包含松香及其衍生物的松脂系物質(zhì)在潤滑被膜中的含量優(yōu)選為30質(zhì)量％以下。 如果含量超過30質(zhì)量％，則用于形成被膜的組合物高粘度化，有可能損害被膜形成性。為 充分得到松脂系物質(zhì)的上述效果，優(yōu)選在潤滑被膜中含有5質(zhì)量％以上的松香類。更優(yōu)選 的含量為5?20質(zhì)量％。
[0075] 蠟不僅有由潤滑被膜的摩擦減輕帶來的防止咬死的效果，對于使?jié)櫥荒さ牧鲃?性降低、提高被膜強度也發(fā)揮作用。可以使用動物性、植物性、礦物性、和合成蠟的任一種。 作為可以使用的蠟，有蜂蠟、鯨蠟（以上為動物性）、木蠟、巴西棕櫚蠟、小燭樹蠟、米蠟（以 上為植物性）、石蠟、微晶蠟、凡士林、褐煤蠟、地蠟、純地蠟（以上為礦物性）、氧化蠟、聚乙 烯蠟、費托蠟、酰胺蠟、硬化蓖麻油（蓖麻蠟）（以上為合成蠟）等。其中，優(yōu)選分子量為 150?500的石蠟。
[0076] 潤滑被膜中的蠟的含量優(yōu)選為25質(zhì)量％以下。如果含量超過25質(zhì)量％，則有時潤 滑被膜的密合性、強度降低。該含量優(yōu)選為20質(zhì)量％以下。不特別限制蠟的含量的下限， 但為了切實地得到上述蠟的效果優(yōu)選含有2質(zhì)量％以上。
[0077] 作為脂肪酸的與除了堿金屬以外的金屬的鹽的金屬皂，可以為了提高潤滑被膜的 防止咬死效果和防銹效果，而在潤滑被膜中含有。被膜中的其含量為30質(zhì)量％以下。如果 含量超過30質(zhì)量％，則有時潤滑被膜的密合性、強度降低。不特別限制金屬皂的含量的下 限，但為了切實地得到上述效果，優(yōu)選含有2質(zhì)量％以上的金屬皂。
[0078] 金屬皂的脂肪酸，從潤滑性、防銹性的觀點出發(fā)，優(yōu)選碳數(shù)為12?30的脂肪酸。 脂肪酸可以飽和也可以不飽和，并且可以是來自于牛油、豬油、羊毛脂、棕櫚油、菜籽油、和 椰子油等天然油脂的混合脂肪酸，以及月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、羊毛棕櫚酸、 硬脂酸、異硬脂酸、油酸、反油酸、花生酸、山崳酸、芥酸、木蠟酸、羊毛蠟酸、磺酸、水楊酸、羧 酸等單一化合物的任一種。作為金屬鹽的形態(tài)，鈣鹽是合適的，也可以使用其它堿土類金屬 鹽、鋅鹽。鹽可以是中性鹽和堿性鹽的任一種。
[0079] 潤滑性粉末能夠在將潤滑被膜的Ts維持為低的狀態(tài)下，抑制其強度提高、在高溫 下的流動性，使抗咬死性提高。作為潤滑性粉末，是作為所謂的固體潤滑劑而使用的粉末， 優(yōu)選使用無毒無害的粉末。作為優(yōu)選的潤滑性粉末，可例示石墨、二硫化鎢（ws2)、二硫化鉬 (M〇S2)、二硫化錫、氟化石墨、氮化硼（BN)、冰晶石、和PTFE (聚四氟乙烯），從它們之中可以 使用1種或組合2種以上使用。特別是在腐蝕環(huán)境中的穩(wěn)定性、環(huán)境方面等方面，優(yōu)選石墨。
[0080] 石墨大致區(qū)分為天然石墨和人造石墨，天然石墨較便宜。天然石墨根據(jù)其形狀被 分類為鱗片狀、鱗狀、和土狀石墨。它們之中，在兼具at的增大和抗咬死性提高的意義上， 優(yōu)選晶體性最低的土狀石墨。如果進一步考慮電的性質(zhì)、熱的性質(zhì)，則進一步優(yōu)選灰分為 0. 2?5. 5質(zhì)量％且結(jié)晶度為98%以下的土狀石墨。另外，特別優(yōu)選結(jié)晶度為90?98%的 土狀石墨。作為石墨的平均粒徑優(yōu)選為1?20 y m，進一步優(yōu)選為1?15 ym。
[0081] 在潤滑被膜含有潤滑性粉末的情況下，其含量優(yōu)選為0. 5?20質(zhì)量％。如果低 于〇. 5質(zhì)量％則效果不充分，如果超過20質(zhì)量％則有可能阻礙其它成分的作用，并且有時 會使?jié)櫥苑勰┑木鶆蚍稚⑿?、摩擦?xí)r的潤滑被膜的流動性降低。潤滑性粉末的更優(yōu)選的 含量為0.5? 10質(zhì)量％。另外，作為使抗咬死性提高的潤滑性粉末而優(yōu)選的平均粒徑為 0. 1?10 y m。更優(yōu)選為1?5 y m。
[0082] 為提高潤滑被膜中的潤滑性粉末的均勻分散性，或為改善潤滑被膜的特性、性狀， 可以在潤滑被膜中配合除了上述以外的其它成分，例如選自有機樹脂、以及潤滑油中慣用 的各種油劑和添加劑（例如極壓劑）中的1種或2種以上的成分。油劑意味著潤滑油中可 使用的在室溫下呈液態(tài)的潤滑成分（也包括粘稠液態(tài)物〈油脂狀物 >)，其自身具有潤滑性。 可以使用的油劑的例子有合成酯、天然油脂、礦油等。
[0083] 有機樹脂，特別是熱塑性樹脂，具有抑制潤滑被膜的粘性、使膜厚增大，并且在被 導(dǎo)入摩擦界面的情況下提高抗咬死性、在金屬部彼此接觸時即使受到高的擰緊扭矩（高面 壓力）也能減輕磨擦的功能，因此可以在潤滑被膜中含有。
[0084] 作為熱塑性樹脂，可舉出聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚丙烯酸甲酯 樹脂、苯乙稀/丙稀酸醋共聚樹脂、聚酰胺樹脂、聚丁?。╬olybutylene)樹脂等，也可以使 用它們彼此或它們與其它熱塑性樹脂的共聚物或混合物。熱塑性樹脂的密度（JIS K7112) 優(yōu)選為0. 9?1. 2的范圍。另外，從在摩擦面容易變形而發(fā)揮潤滑性的需要出發(fā)，熱變形溫 度（JIS K7206)優(yōu)選為50?150°C。優(yōu)選在高面壓力下的粘性高的聚丁烯樹脂。
[0085] 熱塑性樹脂，優(yōu)選為0. 05?30 ym的粉末形態(tài)，被膜中的其含量優(yōu)選為10質(zhì)量％ 以下。
[0086] 作為可以用作油劑的天然油脂，可舉出牛油、豬油、羊毛脂、牛脂、棕櫚油、菜籽油、 和椰子油等。另外，也可以使用在40°C時的粘度為10?300cSt的礦油（也包括合成礦油） 作為油劑?？梢杂米饔蛣┑暮铣甚ィ兄舅釂熙?、二元酸雙酯、和三羥甲基丙烷的或季戊 四醇的脂肪酸酯等。在潤滑被膜中含有油劑的情況下，潤滑被膜中的含量優(yōu)選為5質(zhì)量％ 以下。
[0087] 作為極壓劑，不限于這些，可舉出硫化油脂、聚硫化物、磷酸鹽、亞磷酸鹽、硫代磷 酸鹽、二硫代磷酸金屬鹽等。在含有極壓劑的情況下，潤滑被膜中的其含量優(yōu)選為〇. 05? 5質(zhì)量％的范圍內(nèi)。
[0088] 潤滑被膜優(yōu)選實質(zhì)上不含有有害的重金屬。復(fù)合脂大量含有鉛、鋅之類的軟質(zhì)的 重金屬的粉末，是為了通過抑制金屬間接觸而防止咬死（擦傷）。在本發(fā)明中，在潤滑被膜 中含有的MCA與堿性芳香族有機酸金屬鹽合作而具有該功能，因此即使完全不含有重金屬 粉末，被膜也能夠發(fā)揮充分的潤滑性能。
[0089] 潤滑被膜通過以下方式形成：將上述構(gòu)成成分的混合物通過溶劑添加和/或加熱 而液態(tài)化，并涂布在螺紋接頭的銷和套筒的至少一方的部件的接觸表面，根據(jù)需要使涂膜 干燥。
[0090] 通過加熱的涂布，可以采用所謂的熱熔膠涂布法進行。將潤滑被膜的構(gòu)成成分的 混合物加熱至成為能夠涂布的粘度的溫度，并從具備保溫功能的噴槍向涂布表面噴射。優(yōu) 選涂布表面也事先預(yù)熱至例如與涂布物相同程度的溫度。
[0091] 在常溫進行涂布的情況下，向潤滑被膜的構(gòu)成成分的混合物中添加揮發(fā)性有機溶 劑來調(diào)制潤滑被膜形成用組合物。揮發(fā)性有機溶劑與潤滑油的基油不同，由于在被膜形成 過程中蒸發(fā)，因此實質(zhì)上不殘存于潤滑被膜中。「揮發(fā)性」意味著以被膜形態(tài)在室溫?150°c 的溫度下顯示蒸發(fā)傾向。但是，由于本發(fā)明的潤滑被膜可以是粘稠液體或半固體，因此允許 一些溶劑的殘存。
[0092] 不特別限制溶劑的種類，作為在本發(fā)明中適合使用的揮發(fā)性有機溶劑的例子，可 舉出JIS K2201所規(guī)定的相當(dāng)于工業(yè)用汽油的溶劑、礦物油、芳香族石腦油、二甲苯、溶纖劑 等的石油系溶劑，可以將它們的2種以上混合使用。閃點為30°C以上、初餾溫度為150°C以 上、終點為210°C以下的溶劑比較容易操作，并且在蒸發(fā)迅速、干燥時間短也可以的方面優(yōu) 選。
[0093] 潤滑被膜形成用組合物除了上述成分以外，可以含有防氧化劑、防腐蝕劑、著色劑 等。
[0094] 潤滑被膜形成用組合物的粘度（動粘度：單位為cSt，B型粘度計），通過有機溶劑 等的添加，根據(jù)涂布方法適當(dāng)選擇即可。優(yōu)選在常溫下的噴涂、浸漬的情況下40°C的粘度為 4000cSt以下，在刷涂的情況下60°C的粘度為lOOOcSt以下。
[0095] 潤滑被膜的膜厚，如以下說明那樣優(yōu)選為10?500 y m的范圍內(nèi)。潤滑被膜優(yōu)選 為對于填埋螺絲牙之間等的接觸表面積的微小間隙而言充分的厚度。如果膜厚過薄，則無 法期待被供給到摩擦面的效果。由于該理由，潤滑被膜的膜厚優(yōu)選為10 um以上。
[0096] 在需要潤滑的擰緊時，套筒和銷的接觸表面彼此接觸，因此對于潤滑的目的而言， 僅處理銷和套筒的任一方就足夠了。但是，從特別是在保管時暴露于大氣中的銷或套筒 的防銹的觀點出發(fā)，優(yōu)選在銷和套筒這兩方形成潤滑被膜。其防銹所需的最低膜厚也為 10 ym。因此，在不另外采取用于防銹的保護手段（例如銷和套筒的事先的連結(jié)或保護貼的 安裝）的情況下，優(yōu)選在銷和套筒這兩方形成10 um以上的被膜。
[0097] 另一方面，如果潤滑被膜過厚，則不僅浪費潤滑劑，也與作為本發(fā)明的目的之一的 防止環(huán)境污染相悖。從該觀點出發(fā)，潤滑被膜的膜厚優(yōu)選以大致500 ym為上限。潤滑被膜 的更優(yōu)選的膜厚為15?200 ym。但是，如以下說明那樣，在將接觸表面的基底的表面粗糙 度增大的情況下，潤滑被膜的膜厚優(yōu)選大于基底的Rmax。基底為粗糙面的情況下的膜厚，是 可以由被膜的面積、質(zhì)量和密度算出的被膜整體的膜厚的平均值。
[0098] 潤滑被膜的性狀，作為一般的傾向，如果含有一定程度以上的油劑則成為粘稠液 體，在油劑的量少、或不含有油劑的情況下成為半固體。
[0099] [基底處理]
[0100] 根據(jù)本發(fā)明在銷和/或套筒的接觸表面形成了潤滑被膜的管狀螺紋接頭，如果在 由這些被膜被覆的接觸表面，實施用于表面粗糙化的基底處理，使得其表面粗糙度大于切 削加工后的表面粗糙度即3?5 y m，則抗咬死性大多會提高。因此，優(yōu)選在形成潤滑被膜之 前，對接觸表面進行基底處理而使其表面粗糙化。
[0101] 作為那樣的基底處理的例子，除了將形狀為球狀的射出材料或角狀的柵極材料等 噴砂材料進行投射的噴砂處理，浸漬于硫酸、鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸溶液中而使表面粗 糙化的酸洗等以外，還可舉出磷酸鹽處理、草酸鹽處理、硼酸鹽處理等化學(xué)轉(zhuǎn)化處理（隨著 生成的晶體的生長，晶體表面的粗糙度增加），Cu、Fe、Sn、Zn等金屬或它們的合金的電鍍 (由于凸部被優(yōu)先鍍敷，因此表面稍微變得粗糙），能夠形成多孔質(zhì)的鍍膜的沖擊鍍。另外， 作為電鍍的1種，形成金屬中分散有固體微粒的鍍膜的復(fù)合鍍，由于固體微粒從鍍膜突出， 因此也可以作為賦予粗糙化表面的方法。
[0102] 無論接觸表面的基底處理為任一種方法，都優(yōu)選通過基底處理的表面粗糙化使得 表面粗糙度Rmax成為5?40 y m。如果Rmax低于5 y m，則有時與潤滑被膜的密合性、被膜 的保持性變得不充分。另一方面，如果Rmax超過40 y m，則有時摩擦變高，不能承受受到高 面壓力時的剪切力和壓縮力，被膜變得容易破壞或剝離。用于表面粗糙化的基底處理，可以 并用2種以上的處理，處理方法可以利用以往公知的方法。
[0103] 從潤滑被膜的密合性的觀點出發(fā)，優(yōu)選能夠形成多孔質(zhì)被膜的基底處理，即化學(xué) 轉(zhuǎn)化處理和沖擊鍍。該情況下，由于將多孔質(zhì)被膜的Rmax設(shè)為5 y m以上，因此其膜厚也優(yōu) 選為5 ym以上。不特別規(guī)定膜厚的上限，但通常為50 ym以下，優(yōu)選為40 ym以下就足夠 了。如果在通過基底處理而形成的多孔質(zhì)被膜上形成潤滑被膜，則根據(jù)所謂的「錨固效應(yīng)」， 與潤滑被膜的密合性提高。其結(jié)果，即使反復(fù)進行擰緊、松開也難以發(fā)生固體潤滑被膜的剝 離，金屬間接觸被有效地防止，抗咬死性、氣密性、防腐蝕性進一步提高。
[0104] 用于形成多孔質(zhì)被膜的特別優(yōu)選的基底處理，有磷酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化處理（通過磷酸 錳、磷酸鋅、磷酸鐵錳、或磷酸鋅鈣進行的處理）、和通過沖擊鍍的鋅或鋅-鐵合金的被膜的 形成（多孔質(zhì)金屬鍍）。從密合性的觀點出發(fā)更優(yōu)選磷酸錳被膜，從防腐蝕性的觀點出發(fā)， 更優(yōu)選能夠期待由鋅帶來的犧牲防腐蝕保護性能的鋅或鋅-鐵合金的被膜。
[0105] 磷酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化處理，可以根據(jù)常規(guī)方法通過浸漬或噴射而實施。作為化學(xué)轉(zhuǎn)化 處理液，可以使用一般的鍍鋅材料用的酸性磷酸鹽處理液。例如，可舉出包含1?150g/L 的磷酸根離子、3?70g/L的鋅離子、1?100g/L的硝酸根離子、0?30g/L的鎳離子的磷 酸鋅系化學(xué)轉(zhuǎn)化處理。另外，也可以使用螺紋接頭所慣用的磷酸錳系化學(xué)轉(zhuǎn)化處理液。液 體溫度可以是常溫?l〇〇°C，處理時間可以根據(jù)期望的膜厚進行直到15分鐘。為了促進成 膜，也可以在磷酸鹽處理之前，將含有膠體鈦的表面調(diào)整用水溶液供給到處理表面。磷酸鹽 處理后，優(yōu)選在水洗或熱水洗后進行干燥。
[0106] 沖擊鍍，可以通過使粒子與被鍍物在旋轉(zhuǎn)桶內(nèi)碰撞的機械鍍、使用噴砂裝置使粒 子碰撞被鍍物的投射鍍來實施。在本發(fā)明中僅對接觸表面實施鍍敷即可，因此優(yōu)選采用能 夠局部地鍍敷的投射鍍。
[0107]例如，將包含由鋅或鋅合金被覆了鐵系的核的表面的粒子的投射材料，向應(yīng)該進 行被覆的接觸表面投射。粒子中的鋅或鋅合金的含量優(yōu)選為20?60質(zhì)量％的范圍，粒子 的粒徑優(yōu)選為〇. 2?1. 5mm的范圍。通過投射，僅使粒子的被覆層即鋅或鋅合金附著在作 為基體的接觸表面，包含鋅或鋅合金的多孔質(zhì)的被膜在接觸表面上形成。該投射鍍，不管鋼 的材質(zhì)如何，都能夠形成與鋼表面密合性良好的多孔質(zhì)的金屬鍍被膜。
[0108] 通過沖擊鍍而形成的鋅或鋅合金層的厚度從防腐蝕性和密合性這兩方面來看優(yōu) 選為5?40ym。如果低于5ym則不能確保充分的防腐蝕性，如果超過40ym則有時與潤 滑被膜的密合性反而降低。
[0109] 可以將上述的基底處理組合2種以上來實施。
[0110] 作為其它基底處理，幾乎沒有表面粗糙化效果，但如果實施特定的單層或多層電 鍍，則有時會使?jié)櫥荒づc基底的密合性變好，管狀螺紋接頭的抗咬死性被改善。
[0111] 作為那樣的潤滑被膜的基底處理，可舉出Cu、Sn、Ni等金屬或它們的合金的電鍍。 鍍敷可以是單層鍍，也可以是2層以上的多層鍍。作為這種電鍍的具體例，有鍍Cu、鍍Sn、鍍 Ni、以及日本特開2003-74763號公報中記載的Cu-Sn合金鍍、Cu-Sn-Zn合金鍍、鍍Cu-鍍Sn 的二層鍍、鍍Ni-鍍Cu-鍍Sn的三層鍍等。特別是由Cr含量超過5%那樣的鋼種制作出的 管狀螺紋接頭中，非常容易發(fā)生咬死，因此作為基底處理優(yōu)選實施Cu-Sn合金或Cu-Sn-Zn 合金的單層鍍，或?qū)⑦x自這些合金鍍、鍍Cu、鍍Sn、鍍Ni中的二層以上的鍍敷組合的多層金 屬鍍，例如鍍Cu-鍍Sn的二層鍍、鍍Ni-鍍Sn的二層鍍、鍍Ni-Cu-Sn-Zn合金鍍的二層鍍、 鍍Ni-鍍Cu-鍍Sn的三層鍍。
[0112] 這些鍍敷，可以根據(jù)日本特開2003-74763號公報中記載的方法形成。多層鍍的情 況下，優(yōu)選最下層的鍍膜（通常為Ni鍍層）成為被稱為觸擊鍍的、膜厚小于1 y m的極薄的 鍍層。鍍層的膜厚（多層鍍敷的情況下為合計膜厚）優(yōu)選為5?15 ym的范圍內(nèi)。
[0113][相對部件的表面處理]
[0114] 僅在管狀螺紋接頭的銷和套筒的一方的部件（例如套筒）的接觸表面，根據(jù)本發(fā) 明而形成固體被膜的情況下，沒有由固體被膜被覆的另一方的部件（例如銷）的接觸表面， 可以不進行處理，但優(yōu)選實施上述的用于表面粗糙化的基底處理，使接觸表面粗糙化。即， 表面粗糙化可以采用選自噴砂處理、酸洗、磷酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化處理、草酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化處理、硼 酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化處理、電鍍、沖擊鍍、及它們的2種以上的方法實施。這樣的話，在與由根據(jù)本 發(fā)明的固體被膜被覆的相對側(cè)部件連結(jié)時，不具有固體被膜的另一方的部件的接觸表面， 通過由表面粗糙化帶來的錨固效應(yīng)而顯示出固體被膜的良好的保持性，管狀螺紋接頭的抗 咬死性提高。
[0115] 根據(jù)期望，為了賦予防銹性，可以在該基底處理的基礎(chǔ)上形成紫外線固化型樹脂、 熱固化型樹脂等公知的防銹被膜。通過防銹被膜而切斷與大氣的接觸，由此即使在保管中 因露點的關(guān)系而與水接觸，也能防止在接觸表面生銹。
[0116] 不特別限制相對部件的接觸表面的表面處理，因此也可以實施除了上述以外的表 面處理。例如，也可以形成與本發(fā)明的被膜不同的各種固體被膜（例如固體潤滑被膜）。
[0117] 實施例
[0118] 通過以下的實施例和比較例，對本發(fā)明的效果進行例證。在以下，將銷的包括螺紋 部和無螺紋金屬接觸部的接觸表面稱為「銷表面」，將套筒的包括螺紋部和無螺紋金屬接觸 部的接觸表面稱為「套筒表面」。表面粗糙度為Rmax。另外，只要不特別指定則％為質(zhì)量％。
[0119] 在表1所示的Cr-Mo鋼A或13% Cr鋼B制的特殊螺紋接頭VAM TOP (注冊商標(biāo)） (外徑：17.78cm (7英寸），壁厚：1.036cm (0.408英寸））的銷表面和套筒表面，實施表2所 示的基底處理。然后，在進行了基底處理的銷表面和套筒表面，使用表3所示的組合物（將 MCA和堿性芳香族有機酸金屬鹽表示為必須成分，將松脂系物質(zhì)、蠟、金屬皂和潤滑性粉末 表示為選擇成分）并采用表示的涂布方法形成了潤滑被膜。從而，在銷表面和套筒表面形 成的潤滑被膜為相同組成的被膜。
[0120] 潤滑被膜，除了使用復(fù)合脂的比較例1以外，采用以下任一種涂布方法形成，其厚 度都為50 ym的相同厚度。
[0121] (1)常溫噴涂法：將通過相對于規(guī)定組成的潤滑被膜成分合計為100質(zhì)量份，添加 30質(zhì)量份的揮發(fā)性有機溶劑（礦油精：Exxon制Exxsol? D40)使其低粘度化而調(diào)制出的潤 滑被膜形成用組合物在常溫下進行噴涂，通過自然干燥使有機溶劑揮發(fā)而形成潤滑被膜；
[0122] (2)加熱噴涂法：將包含規(guī)定組成的潤滑被膜成分的、不含有溶劑的潤滑被膜形 成用組合物加熱至130°C而成為低粘度液體，從附帶保溫功能的噴槍，向通過感應(yīng)加熱而預(yù) 熱至130°C的銷表面或套筒表面進行噴涂后，進行冷卻而形成潤滑被膜。即所謂的熱熔法。
[0123] 潤滑被膜形成用組合物的調(diào)制所使用的材料如下所述。
[0124] MCA:日産化學(xué)工業(yè)公司制MC-4000 (平均粒徑14 y m);
[0125] 松脂系物質(zhì)：荒川化學(xué)工業(yè)公司制松香酯（酯膠H);
[0126] 堿性芳香族有機酸金屬鹽：CHEMTURA公司制堿性磺酸鈣（Calcinate C400CLR) (堿值 400mg KOH/g);
[0127] 金屬皂：硬脂酸鈣（大日本〇年化學(xué)工業(yè)公司制）；
[0128] 蠟：日本精蝌公司制石蠟；
[0129] 石墨：土狀石墨、日本黒鉛工業(yè)公司制的石墨粉末、青P(灰分3. 79質(zhì)量％，結(jié)晶度 96. 9%，平均粒徑7ym);
[0130] 氟化石墨：七 > 卜歹；P硝子公司制七7求>。
[0131] 在實施例中采用的基底處理被膜之中，磷酸錳被膜，通過在80?95 °C的磷酸錳化 學(xué)轉(zhuǎn)化處理液（日本A-力7 < 公司制，少氺只M1A，以下相同）中浸漬10分鐘而 實施，磷酸鋅被膜，通過在75?85°C的磷酸鋅用化學(xué)轉(zhuǎn)化處理液（日本A-力7 < 9 公司制求 > 卜'、181X，以下相同）中浸漬10分鐘而實施。
[0132] 利用于基底處理的合金鍍層是組成（質(zhì)量比）為(^11:511:211 = 60:35:5的(]11-511-211 合金鍍層。
[0133] 表2所示的表面粗糙度R，準確而言為Rz，用歹 > 夕亍一歹一氺7'' V >公司制寸一 卜口二7夕10進行了測定。磨削精加工后的Rz都為3 ym。
[0134][表1]
[0135] 螺紋接頭的鋼組成（質(zhì)量％;余量為Fe和雜質(zhì)）
[0136]
[0137][表2]

【權(quán)利要求】
1. 一種用于對管狀螺紋接頭形成潤滑被膜的組合物，其特征在于，含有： 氰尿酸三聚氰胺； 堿性芳香族有機酸金屬鹽；和 選自松脂系物質(zhì)、蠟、金屬皂、以及潤滑性粉末中的1種以上。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于，所述氰尿酸三聚氰胺的含量相對于所 述組合物的不揮發(fā)成分合計量為0. 5?30質(zhì)量％。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的組合物，其特征在于，還含有揮發(fā)性有機溶劑。
4. 一種管狀螺紋接頭，由分別具備接觸表面的銷和套筒構(gòu)成，所述接觸表面包含螺紋 部和無螺紋金屬接觸部，所述管狀螺紋接頭的特征在于， 在所述銷和所述套筒的至少一方的所述接觸表面，設(shè)置有使用權(quán)利要求1?3的任一 項所述的組合物形成的潤滑被膜。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的管狀螺紋接頭，其特征在于，所述潤滑被膜的膜厚為10 μ m? 500 μ m〇
6. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的管狀螺紋接頭，設(shè)置有所述潤滑被膜的所述銷和所述套 筒的至少一方的接觸表面，在形成所述潤滑被膜之前，采用選自噴砂處理、酸洗、磷酸鹽化 學(xué)轉(zhuǎn)化處理、草酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化處理、硼酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化處理、電鍍、沖擊鍍、或它們的2種以上 之中的方法進行表面處理。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4?6的任一項所述的管狀螺紋接頭，其特征在于，在所述銷和所述 套筒的一方的所述接觸表面設(shè)置所述潤滑被膜，所述銷和所述套筒的另一方的所述接觸表 面，采用選自噴砂處理、酸洗、磷酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化處理、草酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化處理、硼酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化 處理、電鍍、沖擊鍍、或它們的2種以上之中的方法進行表面處理。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4?7的任一項所述的管狀螺紋接頭，用于將多根油井管連接。
9. 一種將多根油井管連接的方法，其使用權(quán)利要求4?8的任一項所述的管狀螺紋接 頭，不涂布潤滑脂地將多根油井管連接。
【文檔編號】C10M133/42GK104520414SQ201380041296
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2013年7月31日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月6日
【發(fā)明者】后藤邦夫, 田中雄二 申請人:新日鐵住金株式會社, 瓦盧瑞克石油天然氣法國有限公司