一種油溶性有機(jī)鉬添加劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種油溶性有機(jī)鉬添加劑的制備方法先用六價(jià)鉬源與與等摩爾堿性物質(zhì)反應(yīng)至完全溶解，然后與烷基水楊酸反應(yīng)，六價(jià)鉬源與烷基水楊酸的摩爾比為1:0.5～1.5；六價(jià)鉬源：丙酮、苯、甲苯、水或N,N-二甲基甲酰胺按1:100～2000；加入催化劑C1～C20的單醇或者多元醇，或C1～C10縮水甘油醚；常溫～200℃下反應(yīng)3～10小時(shí)。本發(fā)明將具有減摩、抗氧化性能的鉬元素與具有清凈分散性能的烷基水楊酸有機(jī)結(jié)合，制備的有機(jī)鉬添加劑既具有減摩、抗氧化性能，同時(shí)不易形成沉積物。
【專利說明】一種油溶性有機(jī)鉬添加劑的制備方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及潤(rùn)滑油(脂)的減摩和抗磨添加劑的制備方法，特別是一種油溶性有機(jī)鑰添加劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]近年來，隨著世界范圍內(nèi)石油短缺和燃料價(jià)格的上漲，燃料經(jīng)濟(jì)性已經(jīng)成為國(guó)際性的熱點(diǎn)話題之一。油溶性有機(jī)鑰添加劑是一類良好的抗磨減摩添加劑，具有顯著的減摩、抗極壓、抗磨損以及抗氧化等特點(diǎn)，可用于調(diào)配各種高級(jí)潤(rùn)滑油(脂)，廣泛用于汽車發(fā)動(dòng)機(jī)油、汽輪機(jī)油、齒輪油和各種機(jī)械的潤(rùn)滑油(脂)，可明顯降低潤(rùn)滑油(脂)的摩擦系數(shù)，提高發(fā)動(dòng)機(jī)燃油的經(jīng)濟(jì)性，延長(zhǎng)發(fā)動(dòng)機(jī)的壽命。
[0004]美國(guó)專利US 5612297公布了一種固態(tài)二烷基二硫代氨基甲酸鑰制備法，將I molMo03, 4.8~7.2 mo I去離子水與2.3~3.4 mol丙基纖維，2.2 mol 二丁胺和2.1mo I 二硫化碳，在90~130°C下回流8~13 h后得到褐色或橘黃色固態(tài)二烷基二硫代氨
基甲酸鑰產(chǎn)品。
[0005]美國(guó)專利US 3494866公布了一種二烷基二硫代磷酸鑰制備方法，采用不對(duì)稱的二烷基二硫代磷酸與純?nèi)趸€反應(yīng)，所獲得的產(chǎn)品具有良好的抗磨、減摩性能。
[0006]美國(guó)專利US5137647公布了一種鑰胺絡(luò)合物減摩抗磨添加劑，它是由1_ ( 2 -羥乙基)-2 - 2 -(塔爾油烷基)-2-咪唑啉和三氧化鑰加稀釋油合成的，該產(chǎn)品是鑰胺絡(luò)合物的第I代產(chǎn)品，含Mo 9.72%、N 1.9%。
`[0007]上述有機(jī)鑰在使用過程中，有可能形成沉積物降低油品品質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于提供一種油溶性有機(jī)鑰的制備方法。
[0009]本發(fā)明制備方法包括:
(1)使用六價(jià)鑰源與等摩爾堿性物質(zhì)反應(yīng)至完全溶解，然后與烷基水楊酸反應(yīng)，六價(jià)鑰源與烷基水楊酸的摩爾比為1:0.5~1.5 ;
(2)六價(jià)鑰源(mol):反應(yīng)介質(zhì)(ml)為1:100~2000，反應(yīng)介質(zhì)為丙酮、苯、甲苯、水或N，N-二甲基甲酰胺，也可以是其中幾種的混合物；
(3)加入催化劑Cl~C20的單醇或者多元醇，或Cl~ClO縮水甘油醚。六價(jià)鑰源(mol):催化劑(ml)為1:1~50 ;
(4)常溫~200°C下反應(yīng)3~10小時(shí)。
[0010]所述的六價(jià)鑰源為三氧化鑰、鑰酸銨或鑰酸鈉。
[0011]所述的六價(jià)鑰源與烷基水楊酸的摩爾比為優(yōu)選1:0.8~1.2。
[0012]本發(fā)明所述的制備的方法中，堿性物質(zhì)可以是無機(jī)堿，氫氧化鈉或氫氧化鉀 或也可以是有機(jī)喊，吡唳或二乙胺。[0013]所述烷基水楊酸的烷基為:C4~C50。
[0014]本發(fā)明的化合物可以添加到礦物油、合成油、植物油、合成酯、聚醚、加氫油、鋰基脂以及鈣基脂等潤(rùn)滑油(脂)中使用，能獲得具有良好的抗磨減摩性能的潤(rùn)滑體系，同時(shí)還具有抗氧化的能力。作為添加物時(shí)，其添加量為0.lwt%~4.0wt%。
[0015]本發(fā)明油溶性有機(jī)鑰也可以和其它潤(rùn)滑油脂添加劑復(fù)合使用，可達(dá)到增效協(xié)同作用。
[0016]本發(fā)明油溶性有機(jī)鑰是一類非常有效的多功能潤(rùn)滑油(脂)添加劑，具體合成的有:十~烷基水楊酸鑰，十八烷基水楊酸鑰。
[0017]本發(fā)明將具有減摩、抗氧化性能的鑰元素與具有清凈分散性能的烷基水楊酸有機(jī)結(jié)合，制備的有機(jī)鑰添加劑既具有減摩、抗氧化性能，同時(shí)不易形成沉積物。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為實(shí)施例1的減磨性能比較圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]為了更好地理解本發(fā)明，通過實(shí)例進(jìn)行說明:
實(shí)施例1:在500ml反應(yīng)瓶中，將14.4g三氧化鑰加入到50克含有4.0克氫氧化鈉的水溶液中，室溫下攪拌至完全溶解，加入30.7克十二烷基水楊酸和100克丁醇，升溫至100°C，反應(yīng)10小時(shí)，減壓蒸餾，過濾后得到紅褐色液體61.8克。
[0020]將制備的有機(jī)鑰分散在市售性能最優(yōu)良的SM油品中，以1.0wt%加劑量進(jìn)行了摩擦系數(shù)評(píng)定，試驗(yàn)方法為SH/T0762，結(jié)果見圖1，其中I代表添加有機(jī)鑰的SM油品，2代表添加有機(jī)鑰的油品)。
[0021]從圖1可以看出，將該類有機(jī)鑰減摩劑添加到性市售能最優(yōu)良的SM油品中，還能使該油品的摩擦系數(shù)出現(xiàn)了大幅度的降低，尤其是該最高負(fù)荷981N的情況下，添加了有機(jī)鑰的SM油品的摩擦系數(shù)降低到了 0.052，較不加有機(jī)鑰的SM油品的摩擦系數(shù)0.108，降低了 52%。因此，該類有機(jī)鑰在潤(rùn)滑油中具有優(yōu)良的減摩性能。
[0022]抗磨性能測(cè)試:
將制備的有機(jī)鑰分散在市售性能最優(yōu)良的SM油品中，以1.0wt%加劑量進(jìn)行了抗磨性能測(cè)試，結(jié)果見表1。
[0023]表1合成產(chǎn)物的抗磨性能__
【權(quán)利要求】
1.一種油溶性有機(jī)鑰添加劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)使用六價(jià)鑰源與等摩爾堿性物質(zhì)反應(yīng)至完全溶解，然后與烷基水楊酸反應(yīng)，六價(jià)鑰源與烷基水楊酸的摩爾比為1:0.5~1.5 ; (2)六價(jià)鑰源的摩爾量:反應(yīng)介質(zhì)毫升體積為1:100~2000,反應(yīng)介質(zhì)為丙酮、苯、甲苯、水或N，N- 二甲基甲酰胺，或是其中幾種的混合物； (3)加入催化劑Cl~C20的單醇或者多元醇，或Cl~ClO縮水甘油醚，六價(jià)鑰源的摩爾量:催化劑的亳升體積比為為1:1~50 ; (4)常溫~200°C下反應(yīng)3~10小時(shí)。
2.如權(quán)利要求1所述的油溶性有機(jī)鑰添加劑的制備方法，其特征在于:所述的六價(jià)鑰源為三氧化鑰、鑰酸銨或鑰酸鈉。
3.如權(quán)利要求1或2所述的油溶性有機(jī)鑰添加劑的制備方法，其特征在于:所述的六價(jià)鑰源與烷基水楊酸的摩爾比為優(yōu)選1:0.8~1.2。
4.如權(quán)利要求1所述的油溶性有機(jī)鑰添加劑的制備方法，其特征在于:步驟(1)中所述的堿性物質(zhì)是無機(jī)堿或有機(jī)堿。
5.如權(quán)利要求4所述的油溶性有機(jī)鑰添加劑的制備方法，其特征在于:所述的無機(jī)堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀；有機(jī)堿為吡啶或三乙胺。
6.如權(quán)利要求1所述的油溶性有機(jī)鑰添加劑的制備方法，其特征在于:步驟(1)所述烷基水楊酸的烷基為:C4~C50。
【文檔編號(hào)】C10N30/06GK103553907SQ201310491136
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年10月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月18日
【發(fā)明者】任改梅, 沈季芳, 陳田莊, 李春芳, 李虹云, 吳爾京 申請(qǐng)人:湖南省華京粉體材料有限公司