專利名稱：一種從褐煤提取褐煤蠟的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工材料的制備方法，尤其涉及一種褐煤提取褐煤蠟的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
褐煤，又名柴煤，是煤化程度最低的礦產(chǎn)煤，一種介于泥炭與浙青煤之間的棕黑色、無(wú)光澤的低級(jí)煤。褐煤蠟則是一種稀缺礦產(chǎn)，1897年德國(guó)最早開(kāi)始從褐煤中提取蠟，因此在國(guó)外又稱作蒙旦蠟(Montan Wax)。它是一種含有蠟，樹(shù)脂和地浙青的礦物蠟。由含蠟質(zhì)的煤如褐煤或某些泥炭，經(jīng)溶劑如苯、汽油等萃取得到的一種含有蠟、樹(shù)脂和地浙青的混合物。褐煤蠟的性質(zhì)主要取決于原料、所采用的溶劑和萃取條件。隨地浙青含量的增加，其顏色由棕色變?yōu)楹谏?。目前，?guó)內(nèi)云南尋甸、蛾山，吉林舒蘭，內(nèi)蒙烏丹幾家褐煤蠟廠家從褐煤中提取褐煤蠟大都是采用苯、甲苯作為萃取溶劑提取褐煤蠟，但苯類溶劑污染環(huán)境、危害人類身體健康，提取出的褐煤蠟中仍有苯類溶劑殘余；還有，CN101906320A公開(kāi)了一種高純度褐煤蠟的生產(chǎn)方法，它包括溶劑萃取，其特征在于萃取時(shí)，加入溶劑至沒(méi)過(guò)褐煤，所述溶劑由下列質(zhì)量比的組分組成:異丙醇20 100%，醇類或烴類或水O 80%，所述醇類為甲醇、乙醇、叔丁醇中的一種或幾種；所述烴類為石油醚、6號(hào)溶劑、正己烷、環(huán)己烷中的一種或幾種，但這幾種溶劑提取褐煤蠟的不足是能源消耗大、生產(chǎn)成本高；CN101029255A公開(kāi)了一種褐煤蠟綠色萃取溶劑及生產(chǎn)工藝，采用環(huán)己烷和醇類的混合溶劑；對(duì)褐煤進(jìn)行破碎、篩分，將褐煤煤粒放入萃取罐，按固液體積比為1:1 1: 4的比例放入混合溶劑進(jìn)行萃取，將萃取后的溶液進(jìn)行閃蒸，回收溶劑；在通過(guò)蒸煮系統(tǒng)將殘余混合溶劑蒸發(fā)，得到粗褐煤蠟；用換熱器將蒸發(fā)的混合溶劑蒸汽冷凝，然后進(jìn)行油水分離，將上層的環(huán)己烷送入溶劑貯槽；將下層液體中的叔丁醇與水通過(guò)精餾方法分離，分離的叔丁醇導(dǎo)入溶劑貯槽；檢測(cè)溶劑貯槽中環(huán)己烷或叔丁醇的含 量，補(bǔ)充純環(huán)己烷和純醇類溶劑，并使兩種混合溶劑的比例符合要求，再繼續(xù)使用。該發(fā)明工藝復(fù)雜，并且所用溶劑的量大。目前所開(kāi)發(fā)的利用褐煤生產(chǎn)褐煤蠟的工藝存在一些不足之處，那么開(kāi)發(fā)一種生產(chǎn)成本低，污染小的生產(chǎn)方法，對(duì)于褐煤蠟這種稀缺礦產(chǎn)資源的開(kāi)發(fā)利用是一項(xiàng)有重要意義的工作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從褐煤中提取褐煤蠟的生產(chǎn)方法，其提取率高、節(jié)能、環(huán)保、無(wú)污染、生產(chǎn)成本低，實(shí)現(xiàn)了褐煤蠟規(guī)?；⒐I(yè)化、連續(xù)化生產(chǎn)。本發(fā)明所提供的從褐煤中提取褐煤蠟的生產(chǎn)方法，生產(chǎn)工藝中包括:(a)多級(jí)逆流脈沖萃取，(b)負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā)，(c)負(fù)壓蒸餾濃縮；其中步驟(a)中的萃取溶劑為質(zhì)量比為0.5 0.8:1的甲醇和正己烷的混合液，萃取溶劑與褐煤的質(zhì)量比為:1.5 1.8:1，例如為1.55:1、1.6:1、1.7:1、1.75:1等。其中正己烷也可以用工業(yè)正己烷。作為優(yōu)選技術(shù)方案，本發(fā)明所提供的從褐煤提取褐煤蠟的生產(chǎn)方法，在負(fù)壓蒸餾濃縮之后還進(jìn)行如下工藝:(d)負(fù)壓水蒸氣蒸餾脫溶，(e)溶劑冷凝分離，(f)甲醇精餾，(g)廢水蒸煮，(h)尾氣石蠟油吸收。圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。其中，所述步驟(a)多級(jí)逆流脈沖萃取的過(guò)程為:褐煤粒由料封輸送機(jī)輸送到萃取器中，在50-55°C下，先由含褐煤蠟質(zhì)量濃度為3.8% 4.5%的萃取溶劑噴淋浸泡萃取、浙干，然后再分別經(jīng)含褐煤蠟質(zhì)量濃度為3.0 3.5%、2.0 2.5%、1.0 1.5%、0.5 0.8%、
0.2 0.4%、0.05 0.15%的萃取溶劑依次七級(jí)噴淋浸泡萃取、浙干，反復(fù)循環(huán)萃取120 ISOmin,再用正已烷溶劑噴淋浸泡萃取，最后用甲醇溶劑噴淋浸泡萃取，實(shí)現(xiàn)多級(jí)逆流脈沖萃取。褐煤在萃取器中含褐煤蠟量由多到少，甲醇、正己烷混合萃取劑噴淋入萃取器中其含褐煤蠟量由少到多，實(shí)現(xiàn)逆流萃取。對(duì)于多級(jí)逆流脈沖萃取，其過(guò)程如下:七級(jí)噴淋浸泡萃取過(guò)程中，在最后一道采用純的正己烷和甲醇作為萃取溶液進(jìn)行浸泡萃取，然后用該萃取后的溶液作為萃取溶液對(duì)前面一道的褐煤進(jìn)行萃取，以此類推，這樣，從后往前其萃取溶液中褐煤濃度越來(lái)越高。其好處在于，相對(duì)于每一級(jí)都采用純的正己烷和甲醇，其正己烷的用量非常大，并且褐煤蠟的濃度很低，采用上述方式，可以減少溶劑正己烷的用量，并得到具有較高濃度的褐煤蠟，減少后續(xù)過(guò)濾工序。優(yōu)選地，所述的七級(jí)噴淋浸泡萃取液的質(zhì)量濃度為4.0%、3.5%、2.5%、1.5%、0.5%、
0.2%、0.1%。經(jīng)多級(jí)逆流脈沖萃取后褐煤蠟在褐煤中殘留質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.6 %，褐煤蠟提取率彡 92%。其中，所述步驟(b)負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā)過(guò)程為:由步驟(a)得到的含褐煤蠟的混合液先經(jīng)120目粗過(guò)濾器過(guò)濾，再經(jīng)320目精密過(guò)濾器過(guò)濾，然后流入分水箱，分離出褐煤蠟的正己烷混合液和甲醇混合液，甲醇混合液去甲醇精餾系統(tǒng)；褐煤蠟的正己烷混合液由泵泵入一效負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā)器，混合液在蒸發(fā)器中成薄膜狀與溶劑蒸汽逆向流動(dòng)，混合液中的50 65 %的正己燒溶劑被蒸發(fā),蒸發(fā)后的混合液依次進(jìn)入二效逆流薄蒸發(fā)器和三效逆流薄蒸發(fā)器，分別蒸發(fā)60 80%的溶劑和95 98%的溶劑。其中粗過(guò)濾器過(guò)濾除去較大顆粒的雜質(zhì)，精密過(guò)濾器過(guò)濾除去細(xì)微雜質(zhì)，分離出的甲醇混合液再進(jìn)行精餾，之后再次作為萃取溶劑循環(huán)利用，提高了資源利用率。優(yōu)選地，所述逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)壓力均為-0.03 -0.05MPa,例如為-0.035、-0.045 等，優(yōu)選為-0.04MPa。優(yōu)選地，所述一效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度為55 60°C，二效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度65 70°C，三效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度為80 85°C。其中，所述步驟(C)負(fù)壓蒸餾濃縮的過(guò)程為:經(jīng)步驟(b)蒸發(fā)后得到的褐煤蠟混合液被泵入再沸器加熱到9 0 95°C，然后進(jìn)入負(fù)壓蒸餾塔中蒸餾，殘余的溶劑被徹底蒸餾除去，并在負(fù)壓作用下進(jìn)入溶劑冷凝系統(tǒng)；蒸餾濃縮后的褐煤蠟液體再經(jīng)冷卻成型后，成為固體褐煤蠟。所得的固體褐煤蠟外觀棕黃色，丙酮可溶物含量< 20.0%，異丙醇不溶物含量^ 8.0%，殘留溶劑彡lOOppm，酸值:75 80，皂化值:115 120。優(yōu)選地，蒸餾塔有3 5層塔板。優(yōu)選地，蒸餾塔蒸餾時(shí)的壓力為-0.03 -0.05MPa,例如為-0.035MPa、_0.045MPa等，優(yōu)選為-0.04MPa。其中，所述步驟(d)負(fù)壓水蒸氣蒸餾脫溶的過(guò)程為:提取褐煤蠟后的褐煤經(jīng)輸送設(shè)備進(jìn)入立式多層連續(xù)水蒸氣蒸餾脫溶塔中，脫溶塔中設(shè)有多層預(yù)脫層，采用間接蒸汽加熱，在攪拌作用下首先脫除70%的游離溶劑，然后落入兩層透氣層，繼續(xù)脫除褐煤中的溶齊U，接著落入水蒸氣蒸餾脫溶層，壓力為0.05MPa的飽和水蒸氣均勻噴入褐煤中，調(diào)節(jié)直接蒸汽壓力把褐煤內(nèi)部的殘余溶劑蒸餾出去，與預(yù)脫層蒸發(fā)出的溶劑氣體一起在負(fù)壓作用下進(jìn)入冷凝系統(tǒng)；脫除溶劑的褐煤再進(jìn)入28 30°C冷風(fēng)層脫除褐煤中的水分。提取褐煤蠟后的褐煤殘留溶劑彡500ppm，水分彡12%以下，褐煤蠟的溫度彡40°C。優(yōu)選地，所述的水蒸氣蒸餾脫溶塔壓力為-0.01 -0.03MPa,優(yōu)選為-0.02MPa。其中，所述步驟(e)溶劑冷凝分離的過(guò)程為:從步驟(a)中出來(lái)的含溶劑氣體進(jìn)入浸出冷凝器，從步驟(b)蒸發(fā)出的溶劑蒸汽進(jìn)入蒸發(fā)冷凝器，從步驟(C)蒸餾出來(lái)的溶劑蒸汽進(jìn)入蒸餾冷凝器，從步驟(d)中蒸餾出來(lái)的溶劑蒸汽進(jìn)入蒸脫冷凝器，上述所有冷凝器的未凝結(jié)氣體進(jìn)入最后冷凝器進(jìn)一步冷凝，溶劑蒸汽被冷凝成液態(tài)進(jìn)入分水箱，甲醇和水沉在下層，正己烷溶劑浮在上層流入溶劑庫(kù)循環(huán)利用。甲醇和水的密度比正己烷的大，故甲醇和水沉在下層，正己烷浮在上層。其中，所述步驟(f)甲醇精餾過(guò)程為:分水箱分離出來(lái)的甲醇混合液進(jìn)入再沸器中被加熱到65 75°C進(jìn)入甲醇精餾塔中精餾，精餾出來(lái)的蒸汽進(jìn)入精餾冷凝器冷凝，冷凝液再進(jìn)入甲醇庫(kù)循環(huán)利用。其中，所述步驟(g)廢水蒸煮過(guò)程為:精餾塔底液進(jìn)入廢水蒸煮罐蒸煮，蒸煮溫度為92 98°C，優(yōu)選為95 98°C。蒸煮后的廢水不含有溶劑，實(shí)現(xiàn)了零污染、零排放。其中，所述步驟(h)尾氣石蠟油吸收過(guò)程為:從步驟(e)最后冷凝器中出來(lái)的含有微量正己烷的未凝氣體，被導(dǎo)入可溶解正己烷的石蠟油填料吸收塔底部，溫度低的石蠟油自上而下，含有溶劑的未凝氣體自下而上，石蠟油和未凝氣體在填料吸收塔中充分逆流接觸，未凝氣體中的正已烷被石蠟油吸收，空氣則被引風(fēng)機(jī)引出排到車間外，然后石蠟油被加熱到110 120°C后進(jìn)入填料解析塔，解析出來(lái)的正己烷氣體進(jìn)入冷凝系統(tǒng)冷凝成液態(tài)再循環(huán)利用；解析了正己烷的石蠟油冷卻到30 35°C后，再進(jìn)入吸收塔吸收正己烷氣體。石蠟油吸收、解析為一循環(huán)過(guò)程。本發(fā)明的有益效果是:1、提取率高:所采用甲醇、正己烷溶劑及多級(jí)逆流脈沖萃取工藝的協(xié)同效應(yīng)，使得褐煤蠟提取率提高到95%以上，尤其是當(dāng)褐煤中褐煤蠟含量低至3%時(shí)，本方法仍能提取，且使褐煤渣中褐煤蠟含量?jī)H為0.6% ；2、節(jié)省能源:萃取溶劑比低，甲醇與褐煤質(zhì)量比只需要0.5 0.8: 1、正己烷與褐煤質(zhì)量比為1:1，投入生產(chǎn)的溶劑量大幅度減少，因此蒸發(fā)所需的能源大幅度降低；萃取溶劑甲醇與正己烷的沸點(diǎn)比苯、異丙醇、環(huán)己烷低，溶劑蒸發(fā)相變時(shí)所需能源少； 3、產(chǎn)品質(zhì)量好:萃取溶劑甲醇與正己烷均不與水形成共沸物，溶劑純度高，提取的褐煤蠟顏色淺，外觀棕黃色，丙酮可溶物含量< 20.0%，異丙醇不溶物含量< 8.0%，殘留溶劑彡lOOppm，酸值:75 80，皂化值:115 120 ;4、零污染、零排放:溶劑冷凝后分離出的廢水不是直接排放，而是增加一道蒸煮工序，把廢水加熱到95 98°C，使廢水中溶解的少量溶劑蒸發(fā)冷凝回收，最終排放的廢水中不含溶劑；采用石蠟油尾氣回收工藝，最終排放的尾氣中不含溶劑；提取褐煤蠟后的褐煤可以繼續(xù)提取腐植酸，沒(méi)有任何固體廢棄物?，F(xiàn)有技術(shù)中，褐煤中褐煤蠟的質(zhì)量百分比低于4%時(shí)，提取率很低。但是，采用本發(fā)明的生產(chǎn)方法，采用甲醇和正己烷的混合溶劑作為萃取劑，仍然具有較高的提取率。本發(fā)明大幅度提高褐煤蠟得率，解決了褐煤蠟工業(yè)化生產(chǎn)中溶劑投入量大、提取得率低的難題；沒(méi)有環(huán)境污染，生產(chǎn)成本低，實(shí)現(xiàn)了褐煤蠟的規(guī)?；⒐I(yè)化、連續(xù)化生產(chǎn)，是褐煤提取褐煤蠟的創(chuàng)新技術(shù)，經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益巨大。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實(shí)施例如下。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實(shí)施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。實(shí)施例1(a)多級(jí)逆流脈沖萃取:褐煤粒由料封輸送機(jī)輸送到萃取器中，在50°C下，先由含褐煤蠟質(zhì)量濃度為4.0%的萃取溶劑噴淋浸泡萃取、浙干，然后再分別經(jīng)含褐煤蠟質(zhì)量濃度為3.5%、2.5%、1.5%、0.5%、0.2%、0.1%的萃取溶劑依次七級(jí)噴淋浸泡萃取、浙干，萃取溶劑中甲醇與工業(yè)正己烷(含量60% )的質(zhì)量比為0.5:1，萃取溶劑與褐煤的質(zhì)量比為1.5:1，反復(fù)循環(huán)萃取180min，再用正已烷溶劑噴淋浸泡萃取，最后用甲醇溶劑噴淋浸泡萃取，實(shí)現(xiàn)多級(jí)逆流脈沖萃?。?b)負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā):由步驟(a)得到的含褐煤蠟的混合液先經(jīng)120目粗過(guò)濾器過(guò)濾，再經(jīng)320目精密過(guò)濾器過(guò)濾，然后流入分水箱，分離出褐煤蠟的正己烷混合液和甲醇混合液，甲醇混合液去甲醇精餾系統(tǒng)；褐煤蠟的正己烷混合液由泵泵入一效負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā)器，混合液在蒸發(fā)器中成薄膜狀與溶劑蒸汽逆向流動(dòng)，混合液中的65 %的正己烷溶劑被蒸發(fā)，蒸發(fā)后的混合液依次進(jìn)入二效逆流薄蒸發(fā)器和三效逆流薄蒸發(fā)器，分別蒸發(fā)80%的溶劑和95%的溶劑；逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)壓力均為-0.04MPa ；一效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度為55°C，二效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度70°C，三效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度為85°C。(c)負(fù)壓蒸餾濃縮:經(jīng)步驟(b)蒸發(fā)后得到的褐煤蠟混合液被泵入再沸器加熱到95°C，然后進(jìn)入負(fù)壓蒸餾塔中蒸餾，蒸餾塔有3 5層塔板，蒸餾塔蒸餾時(shí)的壓力為-0.04MPa ;殘余的溶劑被徹底蒸餾除去，并在負(fù)壓作用下進(jìn)入溶劑冷凝系統(tǒng)；蒸餾濃縮后的褐煤蠟液體再經(jīng)冷卻成型后，成為固體褐煤蠟；(d)負(fù)壓水蒸氣蒸餾脫溶:提取褐煤蠟后的褐煤經(jīng)輸送設(shè)備進(jìn)入立式多層連續(xù)水蒸氣蒸餾脫溶塔中，脫溶塔中設(shè)有多層預(yù)脫層，采用間接蒸汽加熱，在攪拌作用下首先脫除70%的游離溶劑，然后落入兩層透氣層，繼續(xù)脫除褐煤中的溶劑，接著落入水蒸氣蒸餾脫溶層，壓力為0.05MPa的飽和水蒸氣均勻噴入褐煤中，調(diào)節(jié)直接蒸汽壓力把褐煤內(nèi)部約30%的殘余溶劑蒸餾出去，與預(yù)脫層蒸發(fā)出的溶劑氣體一起在負(fù)壓作用下進(jìn)入冷凝系統(tǒng)；脫除溶劑的褐煤再進(jìn)入28 30°C冷風(fēng)層脫除褐煤中的水分；水蒸氣蒸餾脫溶塔壓力為_(kāi)0.02MPa。(e)溶劑冷凝分離:從步驟(a)中出來(lái)的含溶劑氣體進(jìn)入浸出冷凝器，從步驟(b)蒸發(fā)出的溶劑蒸汽進(jìn)入蒸發(fā)冷凝器，從步驟(C)蒸餾出來(lái)的溶劑蒸汽進(jìn)入蒸餾冷凝器，從步驟(d)中蒸餾出來(lái)的溶劑蒸汽進(jìn)入蒸脫冷凝器，上述所有冷凝器的未凝結(jié)氣體進(jìn)入最后冷凝器進(jìn)一步冷凝，溶劑蒸汽被冷凝成液態(tài)進(jìn)入分水箱，甲醇和水沉在下層，正己烷溶劑浮在上層流入溶劑庫(kù)循環(huán)利用。(f)甲醇精餾:分水箱分離出來(lái)的甲醇混合液進(jìn)入再沸器中被加熱到65 75°C進(jìn)入甲醇精餾塔中精餾，精餾出來(lái)的蒸汽進(jìn)入精餾冷凝器冷凝，冷凝液再進(jìn)入甲醇庫(kù)循環(huán)利用。(g)廢水蒸煮:精餾塔底液進(jìn)入廢水蒸煮罐蒸煮，蒸煮溫度為92 98°C。(h)尾氣石蠟油吸收:從步驟(e)最后冷凝器中出來(lái)的含有微量正己烷的未凝氣體，被導(dǎo)入可溶解正己烷的石蠟油填料吸收塔底部，石蠟油和未凝氣體在填料吸收塔中充分逆流接觸，然后石蠟油被加熱到120°C后進(jìn)入填料解析塔，解析出來(lái)的正己烷氣體進(jìn)入冷凝系統(tǒng)冷凝成液態(tài)再循環(huán)利用；解析了正己烷的石蠟油冷卻到30°C后，再進(jìn)入吸收塔吸收正己烷氣體。

本實(shí)施例得到棕黃色褐煤蠟，褐煤蠟在褐煤中殘留質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%，褐煤蠟提取率為94%。實(shí)施例2(a)多級(jí)逆流脈沖萃取:褐煤粒由料封輸送機(jī)輸送到萃取器中，在55°C下，先由含褐煤蠟質(zhì)量濃度為3.8%的萃取溶劑噴淋浸泡萃取、浙干，然后再分別經(jīng)含褐煤蠟質(zhì)量濃度為3.0%、2.0%、1.0%、0.8%、0.4%、0.05%的萃取溶劑依次七級(jí)噴淋浸泡萃取、浙干，萃取溶劑中甲醇與正己烷的質(zhì)量比為0.8:1，萃取溶劑與褐煤的質(zhì)量比為1.8:1，反復(fù)循環(huán)萃取120min,再用正已烷溶劑噴淋浸泡萃取，最后用甲醇溶劑噴淋浸泡萃取，實(shí)現(xiàn)多級(jí)逆流脈沖萃取；(b)負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā):由步驟(a)得到的含褐煤蠟的混合液先經(jīng)120目粗過(guò)濾器過(guò)濾，再經(jīng)320目精密過(guò)濾器過(guò)濾，然后流入分水箱，分離出褐煤蠟的正己烷混合液和甲醇混合液，甲醇混合液去甲醇精餾系統(tǒng)；褐煤蠟的正己烷混合液由泵泵入一效負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā)器，混合液在蒸發(fā)器中成薄膜狀與溶劑蒸汽逆向流動(dòng)，混合液中的50 %的正己烷溶劑被蒸發(fā)，蒸發(fā)后的混合液依次進(jìn)入二效逆流薄蒸發(fā)器和三效逆流薄蒸發(fā)器，分別蒸發(fā)60%的溶劑和98%的溶劑；逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)壓力均為-0.05MPa ；一效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度為60°C，二效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度65°C，三效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度為80°C。(c)負(fù)壓蒸餾濃縮:經(jīng)步驟(b)蒸發(fā)后得到的褐煤蠟混合液被泵入再沸器加熱到90°C，然后進(jìn)入負(fù)壓蒸餾塔中蒸餾，蒸餾塔有3 5層塔板，蒸餾塔蒸餾時(shí)的壓力為-0.05MPa ;殘余的溶劑被徹底蒸餾除去，并在負(fù)壓作用下進(jìn)入溶劑冷凝系統(tǒng)；蒸餾濃縮后的褐煤蠟液體再經(jīng)冷卻成型后，成為固體褐煤蠟。
本實(shí)施例得到棕黃色褐煤蠟，褐煤蠟在褐煤中殘留質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%，褐煤蠟提取率為96%。申請(qǐng)人:聲明，本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)工藝流程，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)工藝流程才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng) 該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開(kāi)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種從褐煤中提取褐煤蠟的生產(chǎn)方法，其特征在于，生產(chǎn)工藝中包括:(a)多級(jí)逆流脈沖萃取，(b)負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā)，(c)負(fù)壓蒸餾濃縮； 其中步驟(a)中的萃取溶劑為質(zhì)量比為0.5 0.8:1的甲醇和正己燒的混合液,萃取溶劑與褐煤的質(zhì)量比為:1.5 1.8:1。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在負(fù)壓蒸餾濃縮之后還進(jìn)行如下工藝:(d)負(fù)壓水蒸氣蒸餾脫溶，(e)溶劑冷凝分離，(f)甲醇精餾，(g)廢水蒸煮，(h)尾氣石蠟油吸收。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟(a)多級(jí)逆流脈沖萃取的過(guò)程為:褐煤粒由料封輸送機(jī)輸送到萃取器中，在50 55°C下，先由含褐煤蠟質(zhì)量濃度為3.8% 4.5%的萃取溶劑噴淋浸泡萃取、浙干，然后再分別經(jīng)含褐煤蠟質(zhì)量濃度為3.0 3.5%、2.0 2.5%、1.0 1.5%、0.5 0.8%、0.2 0.4%、0.05 0.15% 的萃取溶劑依次七級(jí)噴淋浸泡萃取、浙干，反復(fù)循環(huán)萃取120 180min,再用正已燒溶劑噴淋浸泡萃取,最后用甲醇溶劑噴淋浸泡萃取，實(shí)現(xiàn)多級(jí)逆流脈沖萃??； 優(yōu)選地，所述的七級(jí)噴淋浸泡萃取液的質(zhì)量濃度為4.0%、3.5%、2.5%、1.5%、0.5%、0.2%、0.1%。
4.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟(b)負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā)過(guò)程為:由步驟(a)得到的含褐煤蠟的混合液先經(jīng)120目粗過(guò)濾器過(guò)濾，再經(jīng)320目精密過(guò)濾器過(guò)濾，然后流入分水箱，分離出褐煤蠟的正己烷混合液和甲醇混合液，甲醇混合液去甲醇精餾系統(tǒng)；褐煤蠟的正己烷混合液由泵泵入一效負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā)器，混合液在蒸發(fā)器中成薄膜狀與溶劑蒸汽逆向流動(dòng)，混合液中的50 65 %的正己烷溶劑被蒸發(fā)，蒸發(fā)后的混合液依次進(jìn)入二效逆流薄蒸發(fā)器和三效逆流薄蒸發(fā)器，分別蒸發(fā)60 80%的溶劑和95 98%的溶劑； 優(yōu)選地，所述逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)壓力均為-0.03 -0.05MPa，優(yōu)選為-0.04MPa ； 優(yōu)選地，所述一效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度為55 60°C，二效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度65 70°C，三效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度為80 85°C。
5.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟(c)負(fù)壓蒸餾濃縮的過(guò)程為:經(jīng)步驟(b)蒸發(fā)后得到的褐煤蠟混合液被泵入再沸器加熱到90 95°C，然后進(jìn)入負(fù)壓蒸餾塔中蒸餾，殘余的溶劑被徹底蒸餾除去，并在負(fù)壓作用下進(jìn)入溶劑冷凝系統(tǒng)；蒸餾濃縮后的褐煤蠟液體再經(jīng)冷卻成型后，成為固體褐煤蠟； 優(yōu)選地，蒸餾塔有3 5層塔板； 優(yōu)選地，蒸餾塔蒸餾時(shí)的壓力為-0.03 -0.05MPa，優(yōu)選為-0.04MPa。
6.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(d)負(fù)壓水蒸氣蒸餾脫溶的過(guò)程為:提取褐煤蠟后的褐煤經(jīng)輸送設(shè)備進(jìn)入立式多層連續(xù)水蒸氣蒸餾脫溶塔中，脫溶塔中設(shè)有多層預(yù)脫層，采用間接蒸汽加熱，在攪拌作用下首先脫除70%的游離溶劑，然后落入兩層透氣層，繼續(xù)脫除褐煤中的溶劑，接著落入水蒸氣蒸餾脫溶層，壓力為0.05MPa的飽和水蒸氣均勻噴入褐煤中，調(diào)節(jié)直接蒸汽壓力把褐煤內(nèi)部的殘余溶劑蒸餾出去，與預(yù)脫層蒸發(fā)出的溶劑氣體一起在負(fù)壓作用下進(jìn)入冷凝系統(tǒng)；脫除溶劑的褐煤再進(jìn)入28 30°C冷風(fēng)層脫除褐煤中的水分； 優(yōu)選地，所述的水蒸氣蒸餾脫溶塔壓力為-0.01 -0.03MPa，優(yōu)選為-0.02MPa。
7.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(e)溶劑冷凝分離的過(guò)程為:從步驟(a)中出來(lái)的含溶劑氣體進(jìn)入浸出冷凝器，從步驟(b)蒸發(fā)出的溶劑蒸汽進(jìn)入蒸發(fā)冷凝器，從步驟(C)蒸餾出來(lái)的溶劑蒸汽進(jìn)入蒸餾冷凝器，從步驟(d)中蒸餾出來(lái)的溶劑蒸汽進(jìn)入蒸脫冷凝器，上述所有冷凝器的未凝結(jié)氣體進(jìn)入最后冷凝器進(jìn)一步冷凝，溶劑蒸汽被冷凝成液態(tài)進(jìn)入分水箱，甲醇和水沉在下層，正己烷溶劑浮在上層流入溶劑庫(kù)循環(huán)利用。
8.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(f)甲醇精餾過(guò)程為:分水箱分離出來(lái)的甲醇混合液進(jìn)入再沸器中被加熱到65 75°C進(jìn)入甲醇精餾塔中精餾，精餾出來(lái)的蒸汽進(jìn)入精餾冷凝器冷凝，冷凝液再進(jìn)入甲醇庫(kù)循環(huán)利用。
9.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(g)廢水蒸煮過(guò)程為:精餾塔底液進(jìn)入廢水蒸煮罐蒸煮，蒸煮溫度為92 98°C，優(yōu)選為95 98°C。
10.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(h)尾氣石蠟油吸收過(guò)程為:從步驟(e)最后冷凝器中出來(lái)的含有微量正己烷的未凝氣體，被導(dǎo)入可溶解正己烷的石蠟油填料吸收塔底部，石蠟油和未凝氣體在填料吸收塔中充分逆流接觸，然后石蠟油被加熱到110 120°C后進(jìn)入填料解析塔，解析出來(lái)的正己烷氣體進(jìn)入冷凝系統(tǒng)冷凝成液態(tài)再循環(huán)利用；解析了正己烷的石蠟油冷卻到30 35°C后，再進(jìn)入吸收塔吸收正己烷氣體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從褐煤中提取褐煤蠟的生產(chǎn)方法，生產(chǎn)工藝中包括(a)多級(jí)逆流脈沖萃取，(b)負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā)，(c)負(fù)壓蒸餾濃縮；其中步驟(a)中的萃取溶劑質(zhì)量比為0.5～0.8:1的甲醇和工業(yè)正己烷的混合液，萃取溶劑與褐煤的質(zhì)量比為1.5～1.8:1。本發(fā)明大幅度提高了褐煤蠟得率，實(shí)現(xiàn)了褐煤蠟的規(guī)?；?、工業(yè)化生產(chǎn)，解決了褐煤蠟工業(yè)化生產(chǎn)中溶劑投入量大、提取得率低的難題；沒(méi)有環(huán)境污染，生產(chǎn)成本低，是褐煤提取褐煤蠟的創(chuàng)新技術(shù)，經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益巨大。
文檔編號(hào)C10G73/00GK103215073SQ20131011845
公開(kāi)日2013年7月24日 申請(qǐng)日期2013年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月7日
發(fā)明者王曉平 申請(qǐng)人:安徽嘉旗糧油工程技術(shù)有限公司