專利名稱：一種白銅高溫拉絲潤(rùn)滑脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種高溫潤(rùn)滑脂領(lǐng)域，更具體的說(shuō)是一種用于白銅合金連續(xù)多模高溫高速 拉絲潤(rùn)滑脂及其制備工藝。
背景技術(shù)：
白銅系銅鈷鎳的合金，銅和鎳能無(wú)限互溶形成連續(xù)固溶體，銅中加鎳能顯著提高耐蝕性、 強(qiáng)度、硬度、電阻，并降低電阻率溫度系數(shù)。在銅合金中，白銅因耐蝕性優(yōu)異，且易于塑性 加工和焊接，廣泛用于造船、石油、化工、電力、精密儀表、醫(yī)療器械等部門作耐蝕結(jié)構(gòu)件； 某些白銅還有特殊的電學(xué)性能，可制作電阻元件、熱電偶材料和補(bǔ)償導(dǎo)線。白銅具有強(qiáng)度高， 硬度大等特點(diǎn)，因此在白銅的拉絲工藝中需要對(duì)潤(rùn)滑劑提出耐高溫的要求。目前線材加工廠 所用的白銅高溫拉絲潤(rùn)滑劑多為復(fù)合鈣基潤(rùn)滑脂，其潤(rùn)滑效果普遍較差，溫度超過(guò)20(TC以 后，潤(rùn)滑脂出現(xiàn)流動(dòng)、碳化甚至結(jié)垢等現(xiàn)象，使得潤(rùn)滑效果變差，最終導(dǎo)致模具壽命低、銅 絲易拉斷、線材表面缺陷較多。
中國(guó)專利(CN 1132920C)公開了采用合成油聚醚-454、 二硫化鉬粉劑、硫化銻酸銻和硅 油為原料配制了一種潤(rùn)滑脂，能起到很好的高溫潤(rùn)滑作用，但潤(rùn)滑脂中的硫化銻及二硫化鉬 中的硫元素在高溫拉絲時(shí)容易和白銅中的銅起摩擦化學(xué)反應(yīng)，生成黑色的硫化銅和硫化亞 銅，從而嚴(yán)重影響銅絲表面質(zhì)量，且滲出的硫化物受到國(guó)家環(huán)保部門的嚴(yán)格限制；中國(guó)專利 (CN 1017346B)公開了一種鈣基潤(rùn)滑脂作為高速拉絲潤(rùn)滑劑，但其中含有目前已被禁止使 用的具有致癌作用的亞硝酸鈉，以及影響銅合金表面質(zhì)量的二硫化鉬。美國(guó)專利 (USP2,468,099)公開了采用油酸、氫化魚油酸、丙烯酸在礦物油中和氫氧化鈉皂化制備高溫 潤(rùn)滑脂，事實(shí)上，該發(fā)明選用的原料中由于含有不飽和OC雙鍵，很容易在高溫下被氧化， 從而使得潤(rùn)滑脂使用壽命大大縮短。美國(guó)專利(USP4,298,481)公開了采用80 94%的氫化 二聚羧酸，0.2 6%的添加劑，5 20%的增稠劑制備了一種親油性表面修飾的高溫潤(rùn)滑劑， 其中添加劑部分主要包括抗氧劑、防銹劑、金屬鈍化劑、極壓劑等，但該發(fā)明選用的添加劑 大多需要自己合成，大大增加了潤(rùn)滑脂的制造成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)白銅高溫拉絲制備線材時(shí)所用的復(fù)合鈣基型潤(rùn)滑脂所存在的缺陷，旨在提供 一種新型潤(rùn)滑脂，所要解決的技術(shù)問(wèn)題是潤(rùn)滑脂的耐高溫性能。
本潤(rùn)滑脂的技術(shù)方案是將原位皂化反應(yīng)制備的復(fù)合鋰基脂同耐磨劑、分散劑、抗氧化劑
和光潔劑一起復(fù)配在機(jī)械油或齒輪油中構(gòu)成組合物，優(yōu)選N15 68中任一機(jī)械油或兩種及 兩種以上以任意比例混合的復(fù)合機(jī)械油。
所述的復(fù)合鋰基脂是氫氧化鋰與一元羧酸和二元羧酸經(jīng)原位皂化反應(yīng)制備的鋰基脂，其 中一元羧酸選自C原子數(shù)為12 22的飽和脂肪酸或其取代酸，優(yōu)選硬脂酸或12-羥基硬脂 酸；二元羧酸選自C原子數(shù)為6 18的飽和脂肪酸或其取代酸，優(yōu)選癸二酸或己二酸。所 述的原位皂化是指在耐磨劑、分散劑、抗氧化劑和光潔劑存在條件下于機(jī)械油中或齒輪油中 所進(jìn)行的皂化反應(yīng)。
所述的耐磨劑選自平均粒徑為0.02 2nm的超細(xì)石墨粉或超細(xì)白碳黑，優(yōu)選超細(xì)石墨粉。
所述的分散劑選自聚乙二醇或/和三辛基甲基溴化銨、司盤-80或/和吐溫一20等。 所述的抗氧化劑選自二苯胺或/和EDTA-4Na或/和2， 6-二叔丁基對(duì)甲酚或/和2， 5-二叔
丁基對(duì)苯二酚等。
所述的光潔劑選自苯并三氮唑或/和其衍生物，如4-甲基苯并三氮唑或5—羧基苯并三氮 唑等，苯并三氮唑及其衍生物兼有防銹作用。 各組分有以下質(zhì)量百分比
機(jī)械油或齒輪油
超細(xì)石墨粉或超細(xì)白炭黑 聚乙二醇或/和三辛基甲基溴化銨 司盤-80或/和吐溫一20 抗氧化劑 光潔劑 復(fù)合鋰基脂
優(yōu)選
機(jī)械油
超細(xì)石墨粉
聚乙二醇或/和三辛基甲基溴化銨
司盤-80或/和吐溫一20
抗氧化劑
光潔劑
5 40% 0.5 20% 0.5 15% 0.5 腦 0.01 5% 0.001 0.8%
10 40%
1 15%
1 腦
1 8%
0.5 5%
0.002 0.5%
余量即補(bǔ)足至100%。
本潤(rùn)滑脂的制備方法，包括分散、皂化、脫水和均化各單元過(guò)程，所述的分散就是將 配比量的分散劑、耐磨劑、抗氧化劑和光潔劑加入機(jī)械油或齒輪油中攪拌或/和超聲分散均 勻，然后進(jìn)行原位皂化反應(yīng)，即加入氫氧化鋰溶液和一元羧酸，攪拌下于75 85'C皂化反 應(yīng)0.5 1小時(shí)，然后加入二元羧酸，保溫反應(yīng)0.5 1小時(shí)，升溫至IO(TC以上脫水，水脫 除后繼續(xù)升溫至180 21(TC復(fù)合皂化反應(yīng)0.5 1小時(shí)，停止加熱，經(jīng)膠體磨或勻漿機(jī)或砂 磨機(jī)研磨均化即得潤(rùn)滑脂。
在皂化反應(yīng)中，羥基和羧基的當(dāng)量數(shù)基本相等，但一元和二元脂肪酸相對(duì)比例任意。
皂化溫度優(yōu)選78 82°C,復(fù)合皂化溫度優(yōu)選190 20(TC 。
與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)體現(xiàn)在
1、 本發(fā)明利用超細(xì)石墨粉或超細(xì)白炭黑的極壓耐磨性能、輔以分散劑、'抗氧化劑、防 銹和提高表面光潔度等助劑及其復(fù)配協(xié)同效應(yīng)，解決了白銅拉絲過(guò)程在高溫環(huán)境下的極壓耐 磨、抗高溫氧化、表面防銹等問(wèn)題。
2、 本產(chǎn)品能在白銅絲表面能起到很好的高溫粘附作用，同時(shí)超細(xì)石墨粉和復(fù)合鋰基脂 的協(xié)同潤(rùn)滑作用，可以大大降低白銅絲線和模具之間的摩擦系數(shù)，延長(zhǎng)模具壽命， 一副新模 具可拉1.5 2.0噸白銅絲，銅絲表面無(wú)撕裂、起皮、拉毛等缺陷，拉絲速度提高至50 60m/min，減少拉斷，提高生產(chǎn)效率至1.7t/h以上。
3、 本發(fā)明的制備工藝采用了先將添加劑依次在機(jī)械油中分散好，再原位皂化制備復(fù)合 高溫潤(rùn)滑脂，避免了目前常用的先制備潤(rùn)滑脂后，再添加微米或納米添加劑顆粒工藝，從而 導(dǎo)致固體顆粒難以分散均勻的問(wèn)題。很好地解決了添加劑由于團(tuán)聚或分散不均所導(dǎo)致產(chǎn)品性 能不穩(wěn)定和使用時(shí)成分的偏析等問(wèn)題。
4、 本發(fā)明高溫潤(rùn)滑材料的制備工藝，通過(guò)調(diào)節(jié)各組分的比例，即可得到適合不同規(guī)格
白銅絲的高溫潤(rùn)滑脂，該方法簡(jiǎn)單可靠，成本較低，有效解決了常規(guī)潤(rùn)滑劑的高溫失效等問(wèn)
題，在冶金、材料等高溫潤(rùn)滑領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用價(jià)值。 具體實(shí)施例
1、將1.0g超細(xì)石墨粉與3.0g聚乙二醇和2.0g司盤-80先進(jìn)行機(jī)械攪拌與超聲分散10min， 然后添加到10gN15機(jī)械油中，超聲分散10min，依次加入0.02g 二苯胺和0.002g苯并三氮 唑，分散均勻后，加入12.7g硬脂酸和含2.2g氫氧化鋰的水溶液，加熱至80。C皂化，攪拌 反應(yīng)0.5h，加入9.1g癸二酸保溫反應(yīng)lh，加熱至13(TC脫水20min，升溫到20(TC反應(yīng)0.5h， 加入10gN15機(jī)械油，攪拌調(diào)合成脂，停止加熱，在膠體磨中研磨均化即可，適合18NiCuCo合金拉絲用。
2、 將5.0g超細(xì)石墨粉與15.0g三辛基甲基溴化銨和10.0g吐溫-20先進(jìn)行機(jī)械攪拌與超 聲分散10min，然后添加到25gN68機(jī)械油中，超聲分散10min，依次加入2g2， 6-二叔丁基 對(duì)甲酚和0.002g4-甲基苯并三氮唑，分散均勻后，加入31.8g的12-羥基硬脂酸和含5.4g氫 氧化鋰的水溶液，加熱至8(TC皂化，在機(jī)械攪拌下反應(yīng)lh，加入22.8g癸二酸繼續(xù)保溫反 應(yīng)0.5h，加熱至14(TC脫水20min，升溫到20(TC反應(yīng)0.5h，加入15gN30機(jī)械油，攪拌調(diào)
合成脂，停止加熱，在膠體磨中研磨均化即可，適合22NiCuCo合金拉絲用。
3、 在例l、例2中，以超細(xì)白炭黑替代超細(xì)石墨粉，用量和操作同例l、例2。
4、 在例l、例2中，以15號(hào)或28號(hào)或30號(hào)齒輪油替代N15、 N68機(jī)械油，用量和操 作同例1、例2。
5、 在例1、例2中，以超細(xì)白炭黑替代超細(xì)石墨粉，以15號(hào)或28號(hào)或30號(hào)齒輪油替 代N15、 N68機(jī)械油，用量和操作同例l、例2。
權(quán)利要求
1、一種白銅高溫拉絲潤(rùn)滑脂，其特征在于由以下質(zhì)量百分比的各組分組成的組合物機(jī)械油或齒輪油 5～40％超細(xì)石墨粉或超細(xì)白炭黑 0.5～20％聚乙二醇或/和三辛基甲基溴化銨0.5～15％司盤-80或/和吐溫-20 0.5～10％抗氧化劑 0.01～5％光潔劑 0.001～0.8％復(fù)合鋰基脂 余量，所述的抗氧化劑選自二苯胺或/和EDTA-4Na或/和2，6-二叔丁基對(duì)甲酚或/和2，5-二叔丁基對(duì)苯二酚；所述的光潔劑選自苯并三氮唑或/和其衍生物；所述的復(fù)合鋰基脂是由氫氧化鋰與12～22碳原子的飽和一元脂肪酸或其取代酸和6～18碳原子的飽和二元脂肪酸或其取代酸經(jīng)原位皂化反應(yīng)制備的鋰基脂。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的潤(rùn)滑脂，其特征在于機(jī)械油 10 40%超細(xì)石墨粉 1 15%聚乙二醇或/和三辛基甲基溴化銨 1 10%司盤-80或/和吐溫一20 1 8%抗氧化劑 0.5 5%光潔劑 0.002 0.5%復(fù)合鋰基脂 余量 ，所述的抗氧化劑選自二苯胺或鄰EDTA-4Na或鄰2， 6-二叔丁基對(duì)甲酚或/和2， 5-二叔 丁基對(duì)苯二酚；所述的光潔劑選自苯并三氮哇或/和其衍生物；所述的復(fù)合鋰基脂是由氫氧化鋰與12 22碳原子的飽和一元脂肪酸或其取代酸和6 18碳原子的飽和二元脂肪酸或其取代酸經(jīng)原位皂化反應(yīng)制備的鋰基脂。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的潤(rùn)滑脂，其特征在于所述的機(jī)械油選自N5 68中任 一機(jī)械油或兩種及兩種以上以任意比例混合的復(fù)合機(jī)械油。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的潤(rùn)滑脂，其特征在于所述的復(fù)合鋰基脂是由氫氧化鋰與硬 脂酸或12-羥基硬脂酸和癸二酸或己二酸經(jīng)原位皂化反應(yīng)制備的鋰基脂。
5、 由權(quán)利要求1所述的潤(rùn)滑脂的制備方法，包括分散、皂化、脫水和均化各單元過(guò)程， 其特征在于將配比量的分散劑、耐磨劑、抗氧化劑和光潔劑加入機(jī)械油或齒輪油中攪拌或/和超聲分散均勻后進(jìn)行原位皂化反應(yīng)，即加入氫氧化鋰溶液和一元羧酸，攪拌下于75 85℃皂化反應(yīng)0.5 1小時(shí)，然后加入二元羧酸，保溫反應(yīng)0.5 1小時(shí)，升溫至100℃以上脫水， 水脫除后繼續(xù)升溫至180 210℃復(fù)合皂化反應(yīng)0.5 1小時(shí)，最后經(jīng)膠體磨或均漿機(jī)研磨均化；所述的一元羧酸選自12 22碳原子的飽和一元脂肪酸或其取代酸，所述的二元羧酸選 自6 18碳原子的飽和二元脂肪酸或其取代酸。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于皂化反應(yīng)溫度為78 82℃，復(fù)合皂 化反應(yīng)溫度為190 200℃。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的制備方法，其特征在于 一元羧酸選自硬脂酸或12-羥基硬脂酸，二元羧酸選自癸二酸或己二酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種白銅高溫拉絲潤(rùn)滑脂及其制備方法。該產(chǎn)品由0.5～20％的超細(xì)石墨粉或超細(xì)白炭黑、0.5～15％的聚乙二醇或/和三辛基甲基溴化銨、0.5～10％的司盤-80或/和吐溫-20、0.01～5％的抗氧化劑、0.001～0.8％的光潔劑、5～40％的機(jī)械油或齒輪油和余量原位皂化的復(fù)合鋰基脂復(fù)配而成。本產(chǎn)品可以減小白銅絲線和模具之間的摩擦系數(shù)，延長(zhǎng)模具使用壽命，一副新模具可以拉1.5～2.0噸白銅絲，改善銅絲表面質(zhì)量，絲材表面無(wú)撕裂、起皮、拉毛等缺陷，減少拉斷次數(shù)，提高拉絲速度至50～60m/min，提高白銅絲線生產(chǎn)效率至1.7t/h以上。本產(chǎn)品性能好、質(zhì)量穩(wěn)定、制備工藝簡(jiǎn)便，在冶金、材料等高溫潤(rùn)滑領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C10M145/24GK101173198SQ200710133738
公開日2008年5月7日 申請(qǐng)日期2007年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月29日
發(fā)明者徐玉福, 熊小兵, 羅繼華, 胡獻(xiàn)國(guó), 錦 魏, 平 黃 申請(qǐng)人:合肥工業(yè)大學(xué);安徽鑫科新材料股份有限公司