專利名稱：三硫化二鉬納米材料及其制備方法和用其獲得的潤滑劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三硫化二鉬納米材料及其制備方法，以及以納米三硫化二鉬的為原料獲得的潤滑劑。
背景技術(shù)：
金屬硫化物可以作為潤滑劑、催化劑、電極材料、插層化合物以及能源材料等使用，具有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景與開發(fā)價(jià)值。已授權(quán)的專利與以往研究工作主要研究了二硫化鉬、二硫化鎢大尺寸材料，其不足在于毫米量級尺度的潤滑顆粒容易損傷齒輪表面等工作部位，因此其在輔助油脂中的添加量很低，限制了其實(shí)際應(yīng)用。因此發(fā)展納米級別的硫化鉬潤滑材料勢在必行。
國際上關(guān)于納米硫化鉬材料制備方法的報(bào)道很少，主要包括在水熱條件下的高溫高壓合成技術(shù)，缺點(diǎn)是產(chǎn)物中雜質(zhì)多，耐磨性差，原因在于水熱反應(yīng)的原料只能采用三氧化鉬與硫化鉬等非可變化合物的原料，因此歧化、絡(luò)和等反應(yīng)的活化能過高，必然殘留作為雜質(zhì)存在的反應(yīng)原料，所以產(chǎn)物純度低。其他研究人員報(bào)道使用硫化氫氣體原位硫化三氧化鉬納米線(棒)，從而生成硫化鉬納米材料。這種技術(shù)的問題是工藝路線煩瑣，必須分為制備氧化鉬納米線與硫化反應(yīng)兩個(gè)步驟進(jìn)行，因此提高了工藝成本，產(chǎn)物的尺寸為亞毫米，并非納米材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種可用于潤滑劑的三硫化二鉬納米材料及其制備方法和以該三硫化二鉬納米材料為原料的潤滑劑，所獲得的潤滑劑與現(xiàn)有的硫化鉬潤滑材料有較高的潤滑性能。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的采用的技術(shù)方案是一種三硫化二鉬納米材料，其幾何特征為納米級，直徑或橫向截面小于50納米或2000平方納米，而長度大于500納米，長徑比大于10的一維納米材料；化學(xué)特征為納米線的硫∶鉬原子為3∶2；晶體結(jié)構(gòu)為單斜晶體，空間群為P21/m，單胞參數(shù)為a＝6.086埃，b＝3.204埃，c＝8.623埃，β＝102.44度。
所述的三硫化二鉬納米材料的生產(chǎn)方法，以水合鉬酸銨為鉬源，多孔三氧化鉬為載體材料，通過加熱裂解在氧化鉬孔道內(nèi)原位轉(zhuǎn)化水合鉬酸銨為三氧化鉬晶體；最后，在溫度為800℃-1100℃高溫裂解爐中，引入硫化氫，參與反應(yīng)，在氧化鉬孔道的限制作用下生成三硫化二鉬納米材料。
在上述的生產(chǎn)方法中，也可加入金/鐵薄膜催化劑。
所述的催化劑可采用在硅(111)襯底上用真空蒸鍍或?yàn)R射沉積技術(shù)制備。
采用三硫化二鉬納米材料制備的納米潤滑劑，它是在油脂中直接加入三硫化二鉬納米材料，就可以獲得性能較好的潤滑劑。
制備較好的納米潤滑劑是在油脂中加入相對傳統(tǒng)宏觀尺寸硫化鉬粉末的5-8倍的三硫化二鉬納米材料。
本發(fā)明的三硫化二鉬納米材料尺度為納米量級，結(jié)構(gòu)新穎，其制備方法簡單，所用原料廣泛價(jià)廉、工藝簡便易行，適合工業(yè)批量生產(chǎn)。用三硫化二鉬納米材料制備的潤滑劑具有優(yōu)異的耐磨、潤滑性能。三硫化二鉬納米材料可作為納米級尺度的潤滑劑所需要的基礎(chǔ)材料，在航天發(fā)動機(jī)、燃油等軍事、民用領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一本發(fā)明提供的納米三硫化二鉬，其幾何特征是尺寸為納米級別，直徑或橫向截面小于50納米或2000平方納米，而長度大于500納米，長徑比大于10的一維納米材料；化學(xué)特征為納米線的硫∶鉬原子為3∶2；晶體結(jié)構(gòu)為單斜晶體，空間群為P21/m，單胞參數(shù)為a＝6.086埃，b＝3.204埃，c＝8.623埃，β＝102.44度。
實(shí)施例二本發(fā)明三硫化二鉬納米材料的制備方法首先，以水合鉬酸銨為鉬源，多孔三氧化鉬為載體材料，通過加熱裂解在氧化鉬孔道內(nèi)原位轉(zhuǎn)化水合鉬酸銨為淺綠色三氧化鉬晶體；加入金/鐵薄膜催化劑，催化劑通過在硅(111)襯底上用真空蒸鍍或?yàn)R射沉積技術(shù)來制備獲得；在溫度為800℃-1100℃高溫裂解爐中，引入硫化氫，參與反應(yīng)，在氧化鉬孔道的限制作用下生成納米三硫化二鉬。
實(shí)施例三在實(shí)施例二的生產(chǎn)方法中(1)配制載體與鉬源復(fù)合原料12.36克四水合鉬酸銨溶解于70毫升蒸餾水中，攪拌，加入3克比表面積大于200平方米/克的γ型多孔三氧化鉬，繼續(xù)攪拌2小時(shí)；(2)制備催化劑金屬薄膜采用真空蒸鍍、濺射沉積或等離子體鍍膜技術(shù)在(111)取向的硅襯底上制備100-300米的鐵/金薄膜。
(3)把步驟(1)中制備的熱轉(zhuǎn)化，溫度為350-450℃，保溫時(shí)間為3-7小時(shí)復(fù)合鉬源/氧化鉬材料在加熱爐中加。此步驟的目的在于轉(zhuǎn)化鉬酸銨為三氧化鉬，特征為淺綠色晶體。
(4)置步驟(3)轉(zhuǎn)化的三氧化鉬/氧化鉬材料于涂覆金屬催化劑薄膜的硅襯底上，一起放置在石英管中部，加熱爐溫至870-950℃，升溫速率為每分鐘40℃，保溫30分鐘。在此步驟通入硫化氫氣體，流量為200sccm。
(5)待爐溫自然冷卻，收集硅襯底上的藍(lán)灰色產(chǎn)物。
實(shí)施例四一種采用納米三硫化二鉬制備的納米潤滑劑納米三硫化二鉬材料與輔助油脂組成納米潤滑劑，其在輔助油脂中的添加量是傳統(tǒng)宏觀尺寸的硫化鉬粉末的5-8倍，因此潤滑效果得到很大提高。
權(quán)利要求
1.一種三硫化二鉬納米材料，其特征在于其幾何特征為納米級，直徑或橫向截面小于50納米或2000平方納米，而長度大于500納米，長徑比大于10的一維納米材料；化學(xué)特征為納米線的硫∶鉬原子為3∶2；晶體結(jié)構(gòu)為單斜晶體，空間群為P21/m，單胞參數(shù)為a＝6.086埃，b＝3.204埃，c＝8.623埃，β＝102.44度。
2.一種三硫化二鉬納米材料的生產(chǎn)方法，其特征在于以水合鉬酸銨為鉬源，多孔三氧化鉬為載體材料，通過加熱裂解在氧化鉬孔道內(nèi)原位轉(zhuǎn)化水合鉬酸銨為三氧化鉬晶體；最后，在溫度為800℃-1100℃高溫裂解爐中，引入硫化氫，參與反應(yīng)，在氧化鉬孔道的限制作用下生成三硫化二鉬納米材料。
3.如權(quán)利要求2所述的三硫化二鉬納米材料的生產(chǎn)方法，其特征在于加入金/鐵薄膜催化劑。
4.如權(quán)利要求3所述的三硫化二鉬納米材料的生產(chǎn)方法，其特征在于催化劑采用在硅(111)襯底上用真空蒸鍍或?yàn)R射沉積技術(shù)制備。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的三硫化二鉬納米材料的生產(chǎn)方法，其特征在于(1)配制載體與鉬源復(fù)合原料12.36克四水合鉬酸銨溶解于70毫升蒸餾水中，攪拌，加入3克比表面積大于200平方米/克的γ型多孔三氧化鉬，繼續(xù)攪拌2小時(shí)；(2)制備催化劑金屬薄膜采用真空蒸鍍、濺射沉積或等離子體鍍膜技術(shù)在(111)取向的硅襯底上制備100-300米的鐵/金薄膜；(3)把步驟(1)中制備的熱轉(zhuǎn)化，溫度為350-450℃，保溫時(shí)間為3-7小時(shí)復(fù)合鉬源/氧化鉬材料在加熱爐中加，此步驟的目的在于轉(zhuǎn)化鉬酸銨為三氧化鉬，特征為淺綠色晶體；(4)置步驟(3)轉(zhuǎn)化的三氧化鉬/氧化鉬材料于涂覆金屬催化劑薄膜的硅襯底上，一起放置在石英管中部，加熱爐溫至870-950℃，升溫速率為每分鐘40℃，保溫30分鐘。在此步驟通入硫化氫氣體，流量為200sccm；(5)待爐溫自然冷卻，收集硅襯底上的藍(lán)灰色產(chǎn)物。
6.一種采用三硫化二鉬納米材料制備的納米潤滑劑，其特征在于在油脂中加入三硫化二鉬納米材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的納米潤滑劑，其特征在于在油脂中加入相對傳統(tǒng)宏觀尺寸硫化鉬粉末的5-8倍的納米三硫化二鉬材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三硫化二鉬納米材料及其制備方法，以及以納米三硫化二鉬的為原料獲得的潤滑劑。所述的三硫化二鉬納米材料，其幾何特征為納米級，直徑或橫向截面小于50納米或2000平方納米，而長度大于500納米，長徑比大于10的一維納米材料；化學(xué)特征為納米線的硫∶鉬原子為3∶2；晶體結(jié)構(gòu)為單斜晶體，空間群為P21/m，單胞參數(shù)為a＝6.086埃，b＝3.204埃，c＝8.623埃，β＝102.44度。本發(fā)明的三硫化二鉬納米材料尺度為納米量級，結(jié)構(gòu)新穎，其制備方法簡單，所用原料廣泛價(jià)廉、工藝簡便易行，適合工業(yè)批量生產(chǎn)。用三硫化二鉬納米材料制備的潤滑劑具有優(yōu)異的耐磨、潤滑性能，在航天發(fā)動機(jī)、燃油等軍事、民用領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。
文檔編號C10M125/00GK1821090SQ200610031190
公開日2006年8月23日 申請日期2006年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月24日
發(fā)明者唐百仲 申請人:唐百仲