專利名稱：一種有機鎂除釩劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機鎂除釩劑的制備方法，尤其是一種油溶性有機鎂除釩劑的制備方法。
背景技術(shù)：
除釩劑能有效地抑制燃油氣輪機或電廠鍋爐中原油或重油中所含的釩引起的電化學(xué)腐蝕，現(xiàn)有的除釩劑分油溶性及水溶性二類。水溶性除釩劑其通常的制法是采用不含有有害離子(如Cl、SO4-2、等)的有機酸鹽類，這類制劑含鎂量不高，油中分散性差，不易與重油相混合，在使用時需單獨的添加系統(tǒng)，造成使用不便，且效果也因劑油混合不均而不佳。
現(xiàn)有的除釩劑普遍采用油溶性，由于它是一種高堿性氫氧化鎂絡(luò)合物，在空氣中易吸收二氧化碳及溶劑揮發(fā)而產(chǎn)生膠凝及表面結(jié)皮，但近年來一些研究使這個問題有所解決，如國家知識產(chǎn)權(quán)局2001年1月3日公開的專利文獻(公開號CN1278550A)，該文獻介紹油溶性除釩劑制造過程中通過中和反應(yīng)時加入催化劑以改善上述現(xiàn)象，但所加的催化劑(如多元醇、胺及高級脂肪酸類)價格貴至使成本提高，且需增加通入CO2的碳化工藝，此碳化工藝中CO2的通入速率隨氧化鎂的活性變動造成操作控制復(fù)雜，且程序增多。另外如2003年5月28日國家知識產(chǎn)權(quán)局公開的專利文獻(CN1055110C)中報道采用烷基硫酸鹽在水相中與碳酸氫鹽反應(yīng)的方法，該方法必需用氨水調(diào)節(jié)PH值、再要用大量的水洗滌掉產(chǎn)品中的有害金屬離子、造成工藝路線長產(chǎn)生廢水量大、同時溶劑損耗也嚴(yán)重、增加了廢水處理成本。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種簡單可行、成本低、無污染物產(chǎn)生的油溶性有機鎂除釩劑制備方法。
為達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種有機鎂除釩劑的制備方法，包括以下步驟A將氫氧化鎂或氧化鎂配制成水相乳液；B將芳烴磺酸和石油基環(huán)烷酸混合配成油相乳液C在攪拌下，將油相乳液加入到水相溶液中，待混和物澄清后，去掉上層的液體，再加入柴油、聯(lián)苯、聯(lián)苯醚、芳香烴任意二種或二種以上混和物，然后升溫脫水熟化得到機鎂除釩劑粗品；D在C得到的粗品中加入丁酮肟或環(huán)己酮肟，得到有機鎂除釩劑。
所述步驟D得到有機鎂除釩劑，還經(jīng)過過濾。所述步驟A水相溶液中氫氧化鎂的重量含量為8-15％。所述步驟B的芳烴磺酸和石油基環(huán)烷酸的重量比為1∶3-3.5。所述步驟C油相乳液和水相溶液的重量比為1∶4-6。所述步驟C升溫脫水的溫度為200-350℃。所述步驟D粗品中丁酮肟或環(huán)己酮肟的加入量為粗品重量的0.1-0.3％。
通過采用上述技術(shù)方案，由于在反應(yīng)工藝過程中增加了熟化過程，使產(chǎn)品形成小于2個微米下的有機鎂合物(主要是降低產(chǎn)物堿值形成氧化鎂絡(luò)合物使其不易吸收二氧化碳)，又因為有機鎂合物是由烷基磺酸(-R-SO3-2)及環(huán)烷酸類(-R-COOH)鹽，它具有與溶劑有很好的交溶性，使其具有優(yōu)良的分散性能。同時補加入丁酮肟或環(huán)己酮肟[CH3C(＝NOH)_R]，阻止了溶劑揮發(fā)，防止結(jié)皮膠凝現(xiàn)象，本發(fā)明方法得到的產(chǎn)品含鎂量高、性能穩(wěn)定，因從它是一種使用便利、效果佳貯存穩(wěn)定的除釩劑產(chǎn)品。
具體實施例方式
一、水相乳液的配制。以工業(yè)級的氧化鎂或氫氧化鎂加入水中，通過乳化機乳化，配制成鎂含量為8-15％的水相乳液。
二、油相乳液的配制。將芳烴磺酸加入到石油基環(huán)烷酸中(芳烴磺酸和石油基環(huán)烷酸的重量比為1∶3～3.5)，得到油相乳液。
實施例1在攪拌下，取上述油相乳液20克加入到100克水相溶液中，待混和物澄清后，上層為透明液體，其主要成分是水及鈉、鉀等離子，去掉上層的液體，這是也將鈉、鉀等離子去掉。然后再加入柴油、聯(lián)苯(柴油和聯(lián)苯的重量比1∶3)混合物100克。升溫至300℃，脫水熟化，得到90克有機鎂除釩劑粗品。
在上述有機鎂除釩劑粗品中加入0.18克丁酮肟，得到有機鎂除釩劑。
為進一步提高有機鎂除釩劑的純度，可對上述得到有機鎂除釩劑經(jīng)過過濾以除掉礦物雜質(zhì)，所述過濾可采用400目的精度。
實施例2不改變實施1的其他方法及參數(shù)，僅用環(huán)己酮肟替代丁酮肟。
實施例3不改變實施1或2的其他方法及參數(shù)，將300℃的脫水熟化溫度改變?yōu)?50℃。
實施例4不改變實施1或2的其他方法及參數(shù)，將300℃的脫水熟化溫度改變?yōu)?50℃。
實施例5不改變實施1-4任意一項的其他方法及參數(shù)，將20克油相乳液改變?yōu)?5克。
實施例6不改變實施1-4任意一項的其他方法及參數(shù)，將20克油相乳液改變?yōu)?7克。
實施例7將上述實施例1-6中，加入柴油、聯(lián)苯混合物的柴油和聯(lián)苯的重量比1∶3.5或1∶3.25。
上述實施例1-7的方法，所制的有機鎂除釩劑，鎂的含量大于10％，有機鎂的顆粒小于2微米，防止結(jié)皮膠凝現(xiàn)象。
權(quán)利要求
1.一種有機鎂除釩劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟A將氫氧化鎂或氧化鎂配制成水相乳液；B將芳烴磺酸和石油基環(huán)烷酸混合配成油相乳液C在攪拌下，將油相乳液加入到水相溶液中，待混合物澄清后，去掉上層的液體，再加入柴油、聯(lián)苯、聯(lián)苯醚類芳香烴任意二種或二中以上混合溶劑，然后升溫脫水熟化得到有機鎂除釩劑粗品；D在C得到的粗品中加入丁酮肟或環(huán)己酮肟得到有機鎂除釩劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機鎂除釩劑的制備方法，其特征在于所述步驟D得到有機鎂除釩劑，還經(jīng)過過濾以除掉礦物雜質(zhì)。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述有機鎂除釩劑的制備方法，其特征在于所述步驟A水相溶液中鎂的重量含量為8-15％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機鎂除釩劑的制備方法，其特征在于所述步驟B的芳烴磺酸和石油基環(huán)烷酸的重量比為1∶3～3.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3或4所述有機鎂除釩劑的制備方法，其特征在于所述步驟C油相乳液和水相溶液的重量比為1∶4～6。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機鎂除釩劑的制備方法，其特征在于所述步驟C升溫脫水熟化的溫度為200～350℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機鎂除釩劑的制備方法，其特征在于所述步驟D粗品中丁酮肟或環(huán)己酮肟的加入量為粗品重量的0.1-0.3％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種有機鎂除釩劑的制備方法，為提供一種簡單可行、成本低、無污染物產(chǎn)生的油溶性有機鎂除釩劑制備方法。本發(fā)明采用以下技術(shù)方案A將氫氧化鎂或氧化鎂配制成水相乳液；B將芳烴磺酸和石油基環(huán)烷酸混合配成油相乳液C在攪拌下，將油相乳液加入到水相溶液中，待混和物澄清后，去掉上層的液體，再加入柴油、聯(lián)苯、聯(lián)苯醚、芳香烴任意二種或二種以上混和物，然后升溫脫水熟化得到機鎂除釩劑粗品；D在C得到的粗品中加入丁酮肟或環(huán)己酮肟，得到有機鎂除釩劑。上述技術(shù)方法能到一種含鎂量高、性能穩(wěn)定\使用便利、效果佳貯存穩(wěn)定的除釩劑產(chǎn)品。
文檔編號C10L1/10GK1752191SQ20041006669
公開日2006年3月29日 申請日期2004年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月25日
發(fā)明者盧箭 申請人:盧箭