專利名稱：復合的多功能脫氯劑的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學脫氯劑技術領域，特別涉及多元復合的多功能脫氯劑技術領域。
背景技術：
在煉油、化工生產(chǎn)過程中，氯化物的存在會給正常生產(chǎn)帶來嚴重的影響。比如說，原油中的有機氯化物在煉油過程中會轉化為氯化氫，對管道、設備有腐蝕作用。氯化氫會與氨氣反應生成氯化銨，堵塞管道，影響生產(chǎn)的正常進行。另外，氯化物的存在會導致催化劑中毒。實踐表明，氯化物對各種催化劑的毒化程度是含硫化合物、含氧化合物的100～1000倍。而且，氯化物導致的催化劑中毒是不能再生的。因此，根除氯化物的危害是一個需要有效解決的迫切問題。
專利CN1064099A公開了一種高效脫氯劑。這種脫氯劑以堿金屬化合物或堿土金屬化合物為活性組分，以天然無機粘土為粘結劑，經(jīng)捏合、成型、焙燒制得。具有氯容高、成本低等特點。為盡一步提高脫氯劑的氯容，專利CN1353005A公開了一種新型的脫氯劑制備方法。其活性組分為氫氧化鈣、碳酸鈣、碳酸鈉等化合物。其特點是無需使用無機粘土粘結劑，具有更高的氯容。特別適合于高溫下脫除天然氣、石腦油、合成氨原料氣、氫氣等氣體中的氯化氫。
隨著現(xiàn)代煉油、化工工藝的日益發(fā)展，人們對脫氯劑的性能提出了越來越高的要求。除了要求脫氯劑具有較高的凈化度(＜1ppm)、較大的氯容量、較好的耐水性能外，還要求脫氯劑具有一定的脫氮、脫硫等功能。
專利CN1088388C公開了一種脫氯劑。該脫氯劑以鈉、鈣和鋅的化合物為的活性組分，以高嶺土或累托石、膨潤土、硅藻土為載體，經(jīng)捏合、擠條成型，350-400℃焙燒而成。其特點為氯容高，使用溫度范圍寬，凈化徹底。同時具有一定的脫除硫化氫的功能。

發(fā)明內容
本發(fā)明所解決的技術問題是提供了一種復合的多功能脫氯劑，該復合的多功能脫氯劑具有較高氯容，同時具有較強的脫氮和脫硫功能。
同時本發(fā)明提供了生產(chǎn)該種復合的多功能脫氯劑的制備方法，該種生產(chǎn)制備方法工藝簡單，操作簡便。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術方案為一種復合的多功能脫氯劑，其中含重量比4-30％的粘結劑，重量比5-20％的分子篩，重量比30-90％的金屬化合物，重量比1-5％的增效劑；粘結劑中的一種或幾種是白土、高嶺土、膨潤土等；
分子篩中的一種或幾種是Y型分子篩、β分子篩或ZSM-5分子篩；其比表面積為100～500米2/克；金屬化合物由堿金屬化合物和堿土金屬化合物按質量比為1∶20～1∶2比例組成；增效劑是一種過渡金屬化合物；脫氯劑的制備方法1)混合把一定重量的、按重量比0-30％的粘結劑、重量比5-20％的分子篩、重量比30-90％的金屬化合物、重量比1-5％的增效劑混合；2)用上述混合物重量的20-30％的、濃度為0.1～20摩爾/升的堿性溶液，對上述混合物進行捏合；3)成型；4)焙燒在溫度為100-800℃下焙燒0.5-8小時，得到脫氯劑。
堿性溶液的一種或幾種是氫氧化鈉、氫氧化鉀的水溶液。
由于采用了本發(fā)明所提供的技術方案，使得本發(fā)明所提供的該種多功能脫氯劑產(chǎn)生了如下有益效果有效脫除石油產(chǎn)品中含有氯、硫、氮等雜原子的化合物，效率高。
具體實施例方式
1選用5.0克高嶺土，加入濃度為2摩爾/升的氫氧化鈉水溶液50毫升，在25℃下攪拌3小時，過濾，室溫下晾干，得預處理好的白土；將預處理好的，和10克比表面積為210米2/克的Y型分子篩，1克氫氧化鈉，19克氫氧化鈣，1克氧化鋅在捏合機中混勻，成型，在室溫下晾干；在溫度350℃的條件下，焙燒4小時，得淺灰色多能脫氯劑。
取1.0克上述脫氯劑于內徑為1厘米的脫氯管中，向脫氯管中連續(xù)通入氯化氫含量為0.1體積％，水蒸氫含量0.1體積％的氮氣，控制空速為1000小時-1，脫氯管溫度為200±10℃。出口氣體中氯化氫的濃度達到1ppm時則為穿透。測得穿透氯容為質量比45.2％。
取1.0克上述的脫氯劑于內徑為1厘米的石英管中，向石英管中連續(xù)通入硫化氫含量為0.1體積％的氮氣，控制空速為1000小時-1，石英管溫度為200±10℃。出口氣體中硫化氫的濃度達到10ppm時則為穿透。測得穿透硫容為7.5質量％。
稱1.0克實例1制得的脫氯劑于容積為50ml的酸式滴定管中，連續(xù)向滴定管中加入溫度為42℃，氮含量為30ppm的柴油1000毫升，控制柴油通過脫氯劑的空速為1小時-1。得到精制的柴油約1000ml。分析表明，精制后柴油的氮含量為8.5ppm。氮容為1.7質量％。
具體實施例方式
2選用5.0克膨潤土，加入濃度為6摩爾/升的氫氧化鈉水溶液50毫升，在35℃下攪拌2小時，過濾，室溫下晾干，得預處理好的白土；將預處理好的膨潤土，和4克比表面積為305米2/克的β型分子篩，2克氫氧化鈉，28克氫氧化鈣，1克氧化鋅在捏合機中混勻，成型，室溫下晾干；在450℃的條件下焙燒4小時，得淺灰色多能脫氯劑。
取1.0克上述脫氯劑于內徑為1厘米的脫氯管中，向脫氯管中連續(xù)通入氯化氫含量為0.1體積％，水蒸氫含量0.1體積％的氮氣，控制空速為1000小時-1，溫度為350±10℃，空速為2000小時-1。測得穿透氯容為54.6質量％。
取1.0克上述的脫氯劑于內徑為1厘米的石英管中，向石英管中連續(xù)通入硫化氫含量為0.1體積％的氮氣，控制空速為1000小時-1，石英管溫度為200±10℃。出口氣體中硫化氫的濃度達到10ppm時則為穿透。測得穿透硫容為8.4質量％。
稱1.0克實例1制得的脫氯劑于容積為50ml的酸式滴定管中，連續(xù)向滴定管中加入溫度為42℃，氮含量為30ppm的柴油1000毫升，控制柴油通過脫氯劑的空速為1小時-1。得到精制的柴油約1000ml。分析表明，精制后柴油的氮含量為8.5ppm。測得氮容為2.4質量％。
具體實施例方式
3選用5.0克白土，加入濃度為4摩爾/升的氫氧化鈉水溶液50毫升，在40℃下攪拌2小時，過濾，室溫下晾干，得預處理好的白土；將預處理好的白土，和10克比表面積為305米2/克的β型分子篩，5克氫氧化鈉，65克氫氧化鈣，5克氧化鋅在捏合機中混勻，成型，室溫下晾干；在350℃的條件下焙燒4小時，得淺灰色多能脫氯劑。
取1.0克上述脫氯劑于內徑為1厘米的脫氯管中，向脫氯管中連續(xù)通入氯化氫含量為0.1體積％，水蒸氫含量0.1體積％的氮氣，控制空速為1000小時-1，溫度為350±10 ，空速為2000小時-1。測得穿透氯容為60.5質量％。
取1.0克上述的脫氯劑于內徑為1厘米的石英管中，向石英管中連續(xù)通入硫化氫含量為0.1體積％的氮氣，控制空速為1000小時-1，石英管溫度為200±10℃。出口氣體中硫化氫的濃度達到10ppm時則為穿透。測得穿透硫容為7.6質量％。
稱1.0克實例1制得的脫氯劑于容積為50ml的酸式滴定管中，連續(xù)向滴定管中加入溫度為42℃，氮含量為30ppm的柴油1000毫升，控制柴油通過脫氯劑的空速為1小時-1。得到精制的柴油約1000ml。分析表明，精制后柴油的氮含量為8.5ppm。氮容為3.6質量％。
具體實施例方式
4選用5.0克白土，加入濃度為4摩爾/升的氫氧化鈉水溶液50毫升，在40℃下攪拌2小時，過濾，室溫下晾干，得預處理好的白土；
將預處理好的白土，和10克比表面積為305米2/克的β型分子篩，5克氫氧化鈉，65克氫氧化鈣，5克氧化鋅在捏合機中混勻，成型，室溫下晾干；在350℃的條件下焙燒4小時，得淺灰色多能脫氯劑。
綜上實施例，該復合的多功能脫氯劑具有較高氯容，同時具有較強的脫氮和脫硫功能。
權利要求
1.一種復合的多功能脫氯劑，其中含重量比0-30％的粘結劑，重量比5-20％的分子篩，重量比30-90％的金屬化合物，重量比1-5％的增效劑。
2.根據(jù)權利要求1所述的脫氯劑，其特征在于所述的粘結劑中的一種或幾種是白土、高嶺土、膨潤土等。
3.根據(jù)權利要求1所述的脫氯劑，其特征在于所述的分子篩中的一種或幾種是Y型分子篩、β分子篩或ZSM-5分子篩；其比表面積為100～500米2/克。
4.根據(jù)權利要求1所述的脫氯劑，其特征在于所述的金屬化合物由堿金屬化合物和堿土金屬化合物按質量比為1∶20～1∶2比例組成。
5.根據(jù)權利要求1所述的脫氯劑，其特征在于所述的增效劑是一種過渡金屬化合物。
6.一種如權利要求1所述脫氯劑的制備方法1)混合把一定重量的、按重量比5-30％的粘結劑、重量比5-20％的分子篩、重量比30-90％的金屬化合物、重量比1-5％的增效劑混合；2)用上述混合物重量的20-30％的、濃度為0.1～20摩爾/升的堿性溶液，對上述混合物進行捏合；3)成型；4)焙燒在溫度為100-800℃下焙燒0.5-8小時，得到脫氯劑。
7.按照權利要求6所述的制備方法，其特征在于所述的堿性溶液的一種或幾種是氫氧化鈉、氫氧化鉀的水溶液。
全文摘要
一種多功能脫氯劑、制備方法及其應用，該脫氯劑是一種多元復合物，其中含0－30質量％的粘結劑，5－20質量％的分子篩，30－90質量％的堿金屬－堿土金屬氧化物，1－5質量％的增效劑；該脫氯劑經(jīng)預處理、共浸漬、捏合、成型、焙燒等一系列工序制得；同時具有脫氯、脫硫、脫氮等多種功能，可在較寬溫度范圍內(100－550℃)范圍內脫除氯化氫氣體(＜1ppm)。
文檔編號C10G29/16GK1539921SQ20031010169
公開日2004年10月27日 申請日期2003年10月28日 優(yōu)先權日2003年10月28日
發(fā)明者王曉東, 孫偉森, 于曉斌 申請人:王曉東