專利名稱：聚鄰氨基苯胺/蒙脫土納米復(fù)合材料電流變液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚合物/粘土納米復(fù)合材料電流變液及其制備技術(shù)，特別涉及聚鄰氨基苯胺/蒙脫土納米復(fù)合材料電流變液。
背景技術(shù)：
電流變液是由高介電常數(shù)、低電導(dǎo)的易極化電介質(zhì)顆粒分散于低介電常數(shù)的絕緣油中形成的懸浮體系。目前，電流變液的性能還未達(dá)到實(shí)用化要求，其中最主要的制約因素是電場激勵(lì)下的力學(xué)值不高以及抗沉降性較差。關(guān)于分散相材料的研究大多集中在無機(jī)氧化物和有機(jī)高分子聚合物材料兩個(gè)領(lǐng)域內(nèi)。無機(jī)類材料曾是電流變液的主要研究對象，但普遍存在力學(xué)性能偏低，抗沉降穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)；后來多采用有機(jī)聚合物作為電流變液的分散相，有機(jī)聚合物作為電流變液由于其具有較高的熱穩(wěn)定性、較低的密度及易于控制而受到人們的極大重視，但距工業(yè)化應(yīng)用仍有一定的距離。近年來，有機(jī)/無機(jī)混雜材料由于其獨(dú)特的性能引起了人們的廣泛關(guān)注，尤其是有機(jī)聚合物/層狀蒙脫土嵌入混雜材料因其制備簡單、物理機(jī)械性能優(yōu)越、來源廣泛，被認(rèn)為是最有應(yīng)用前景的復(fù)合材料。已有研究者嘗試用有機(jī)/無機(jī)復(fù)合材料作為電流變液的分散相，以充分發(fā)揮有機(jī)材料和無機(jī)材料的不同特長，實(shí)現(xiàn)優(yōu)勢互補(bǔ)，進(jìn)而獲得綜合性能良好的電流變材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種有機(jī)聚合物與蒙脫土相互混雜的新型電流變液材料，其分散相與傳統(tǒng)的核殼結(jié)構(gòu)式復(fù)合顆粒具有很大的不同，表現(xiàn)在兩種組份在納米尺度上相互交錯(cuò)，這種混雜材料兼有無機(jī)材料極性大、制備過程簡便及有機(jī)材料比重小質(zhì)地軟、抗沉降穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)。


圖1純MMT、純PDANI以及PDANI-MMT納米復(fù)合材料電流變液靜態(tài)剪切應(yīng)力與電場強(qiáng)度(直流)間的關(guān)系曲線(20℃，剪切速率為5S-1)圖2一種PDANI-MMT納米復(fù)合材料電流變液的剪切強(qiáng)度與剪切速率間的關(guān)系曲線(20℃)圖3一種PDANI-MMT納米復(fù)合材料電流變液的表觀粘度與剪切速率的關(guān)系曲線(20℃)圖4一種PDANI-MMT納米復(fù)合材料電流變液的沉降性示意圖具體實(shí)施方式
本發(fā)明的目的具體實(shí)施如下采用乳液共混插層法制備反應(yīng)工藝。用化學(xué)純以上等級原料蒙脫土(MMT)作無機(jī)基體原料，鄰氨基苯胺作有機(jī)原料，過硫酸銨((NH4)2S2O8)為引發(fā)劑，室溫聚合，以一定pH值的氨水(NH3·H2O)浸泡控制電導(dǎo)率。
首先，將鈉基蒙脫土分散到一定量的二次去離子水中，攪拌成乳濁液；加入一定量的鄰氨基苯胺和鹽酸，繼續(xù)攪拌分散后，用大量去離子水洗滌，HCl調(diào)節(jié)pH值，以過硫酸銨((NH4)2S2O8)為引發(fā)劑，室溫聚合數(shù)小時(shí)，抽濾，洗滌，在一定pH值的NH3·H2O中浸泡數(shù)小時(shí)后抽濾、干燥得磚紅色粉末。用研缽研成細(xì)粉，最后將得到的粉料以顆粒/甲基硅油質(zhì)量比為30％混合均勻，配制聚鄰氨基苯胺/蒙脫土納米復(fù)合材料電流變液。
本發(fā)明通過聚鄰氨基苯胺插入蒙脫土層間制得了一種力學(xué)性能較高、抗沉降性能優(yōu)異的無水電流變材料，制備工藝簡單易行，成本低廉，操作時(shí)采用的乳液共混插層法能在常溫下進(jìn)行，對設(shè)備亦無特殊要求，產(chǎn)物的分離及后處理過程均易實(shí)現(xiàn)。
本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)過程和材料性能由以下實(shí)施例和附圖詳細(xì)說明實(shí)施例一(純MMT電流變液)將干燥過的蒙脫土(MMT)與甲基硅油按粉末/硅油質(zhì)量比30％配制成無機(jī)純MMT電流變液。測量其剪切應(yīng)力與電場強(qiáng)度的關(guān)系如圖1所示。
實(shí)施例二(純PDANI電流變液)10克鄰氨基苯胺和一定量的鹽酸分散到大量去離子水中，以過硫酸銨((NH4)2S2O8)為引發(fā)劑，室溫聚合12小時(shí)，抽濾，洗滌，在pH＝10的NH3·H2O中浸泡6小時(shí)后抽濾、干燥得磚紅色粉末。用研缽研成細(xì)粉，最后將得到的粉料以顆粒/甲基硅油質(zhì)量比為30％混合均勻，配制純PMANI電流變液。測量其剪切應(yīng)力與電場強(qiáng)度的關(guān)系如圖1所示。
實(shí)施例三(聚鄰氨基苯胺/蒙脫土納米復(fù)合材料電流變液)將10g鈉基蒙脫土分散到500mL去離子水中，80℃攪拌2h，然后加入2mL鄰氨基苯胺和0.04mol HCl，在80℃繼續(xù)攪拌6h，用大量去離子水洗滌多次后分散到500mL去離子水中，HCl調(diào)節(jié)pH值約為2，然后加入1.6g(0.007mol)過硫酸銨((NH4)2S2O8)，在攪拌下室溫聚合12h，抽濾，洗滌，在pH＝10的NH3·H2O中浸泡數(shù)小時(shí)后抽濾、干燥得磚紅色粉末。用研缽研成細(xì)粉并按粉末/甲基硅油質(zhì)量比30％配成電流變液即得聚鄰氨基苯胺/蒙脫土納米復(fù)合材料電流變液。剪切強(qiáng)度與剪切速率間的關(guān)系如圖2所示，表觀粘度與剪切速率間的關(guān)系如圖3所示，同時(shí)測試了該電流變液的抗沉降性能，如圖4所示。
權(quán)利要求
1.一種聚鄰氨基苯胺/蒙脫土納米復(fù)合材料電流變液及其制備方法，該材料的分散相為納米尺度的聚鄰氨基苯胺/蒙脫土電介質(zhì)顆粒，連續(xù)相基液為甲基硅油；制備該電流變液分散相材料的方法選用乳液共混插層法，常溫下實(shí)施聚合反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)有機(jī)高聚物與無機(jī)物間的混雜。
2.如權(quán)利要求1所述聚鄰氨基苯胺/蒙脫土納米復(fù)合材料電流變液及其制備方法，其特征是分散相顆粒是由鄰氨基苯胺單體插入蒙脫土層間，原位聚合在納米尺度上形成的微粒；分散相材料中聚鄰氨基苯胺/蒙脫土的質(zhì)量比為10-12％。
3.一種如權(quán)利要求1所述聚鄰氨基苯胺/蒙脫土納米復(fù)合材料電流變液及其制備方法，其特征是制備工藝方法包括以下步驟(1)選用鈉基蒙脫土(MMT)、鄰氨基苯胺作為原料；過硫酸銨((NH4)2S2O8)為引發(fā)劑，二次去離子水作溶劑；鹽酸和氨水作pH值調(diào)節(jié)劑。(2)將鈉基蒙脫土分散到一定量的二次去離子水中，攪拌成乳濁液；加入一定量的鄰氨基苯胺和鹽酸，繼續(xù)攪拌分散后，用大量去離子水洗滌，HCl調(diào)節(jié)pH值，以過硫酸銨((NH4)2S2O8)為引發(fā)劑，室溫聚合數(shù)小時(shí)，抽濾，洗滌，在一定pH值的NH3·H2O中浸泡數(shù)小時(shí)后抽濾、干燥得磚紅色粉末。(3)將得到的磚紅色粉末用研缽研成一定細(xì)度后與甲基硅油按粉末/硅油質(zhì)量比30％混合均勻，即制得聚鄰氨基苯胺/蒙脫土納米復(fù)合材料電流變液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚合物/粘土納米復(fù)合材料電流變液及其制備技術(shù)，特別涉及聚鄰氨基苯胺/蒙脫土納米復(fù)合材料電流變液。其分散相與傳統(tǒng)的核殼結(jié)構(gòu)式復(fù)合顆粒具有很大的不同，表現(xiàn)在兩種組份在納米尺度上相互交錯(cuò)，這種混雜材料兼有無機(jī)材料極性大、制備過程簡便及有機(jī)材料比重小質(zhì)地軟、抗沉降穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)。PDANI－MMT納米復(fù)合材料的電流變效應(yīng)較聚鄰氨基苯胺及蒙脫土有較大改善，強(qiáng)電場下的力學(xué)值較高(如附圖1電流變液靜態(tài)剪切應(yīng)力與電場強(qiáng)度的關(guān)系(T＝20℃，5S
文檔編號C10M125/30GK1539931SQ0311466
公開日2004年10月27日 申請日期2003年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月22日
發(fā)明者趙曉鵬, 路軍 申請人:西北工業(yè)大學(xué)