專(zhuān)利名稱：介孔型稀土摻雜二氧化鈦電流變液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電流變液。
電流變液是一種新興智能材料，它通常是由高介電常數(shù)的顆粒分散在絕緣油中組成。當(dāng)受到電場(chǎng)作用時(shí)電流變液自身粘度可發(fā)生突變，當(dāng)電場(chǎng)強(qiáng)度大于某一值時(shí)電流變液可由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)，從而具有較強(qiáng)的抗剪切能力。這些特點(diǎn)使電流變液在許多工業(yè)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，如減震器、阻尼器、機(jī)器人控制、力矩傳遞裝置等。早期的電流變液主要是由含水顆粒與絕緣油組成，如美國(guó)專(zhuān)利2,417,850所報(bào)道的玉米粉、礦石、樹(shù)膠、黏土基電流變液。該類(lèi)電流變液所產(chǎn)生的電流變效應(yīng)主要起源于水所溶解的離子受電場(chǎng)作用遷徙引起的界面極化。因此水的含量和存在狀態(tài)對(duì)電流變效應(yīng)影響很大。該類(lèi)電流變液的缺點(diǎn)是力學(xué)性能的溫度穩(wěn)定性很差，同時(shí)在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中材料性能的耐久性不佳。為解決這一困難，八十年代后期Block等相繼研制了無(wú)水電流變液，如英國(guó)專(zhuān)利1501635、2100740A、2170510B等所報(bào)道的聚苯胺及改性聚苯胺等電流變液；美國(guó)專(zhuān)利4,879,056所報(bào)道的硅鋁酸鹽類(lèi)電流變液；日本專(zhuān)利63-97694、7-90287等所報(bào)道的含碳類(lèi)電流變液等。這些材料所配制的電流變液較好地克服了含水電流變液溫度穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)。然而這些電流變液的缺點(diǎn)是力學(xué)強(qiáng)度仍較低，遠(yuǎn)不能滿足工業(yè)化所需。因此，制備具有高屈服強(qiáng)度的電流變液是電流變技術(shù)得以被廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵。
為解決當(dāng)前電流變液力學(xué)性能差的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了一種具有高電流變效應(yīng)(高屈服強(qiáng)度)和良好溫度穩(wěn)定性的電流變液。
本發(fā)明具體實(shí)施如下選用分析純等級(jí)的原料，采用改進(jìn)的低溫水熱合成方法制備介孔稀土摻雜二氧化鈦顆粒材料。首先稱取一定量的中性胺(十二胺或十八胺)與鈦酸正丁酯混合，并在攪拌條件下加入一定量的無(wú)水乙醇和丁醇的混合溶劑直到形成透明的前驅(qū)體溶液；按鈰/鈦摩爾比(0～0.1)稱取一定量的氯化鈰溶解在無(wú)水乙醇中并加入到已配好的鈦酸正丁酯與中性胺的前驅(qū)體溶液中，經(jīng)過(guò)20分鐘攪拌后便可形成含有鈦、鈰離子和中性胺的黃色透明溶液；量取一定量的二次去離子水并用無(wú)水乙醇稀釋?zhuān)瑢⒋讼♂尩乃跀嚢钘l件下滴加到一配好的含有鈦、鈰離子和中性胺的黃色透明溶液之中，此時(shí)會(huì)有暗黃色的沉淀生成，將次沉淀物在室溫下過(guò)夜靜置后轉(zhuǎn)移到三口燒瓶中于80℃水熱回流12小時(shí)，水熱回流完畢后將沉淀物再在室溫下過(guò)夜靜置離心后所獲得的沉淀即為預(yù)制樣品；將預(yù)制樣品轉(zhuǎn)入含有一定摩爾濃度的硝酸溶液中于80℃進(jìn)一步水熱處理2小時(shí)便可得到去除表面活性劑并具有銳鈦礦結(jié)構(gòu)的介孔稀土摻雜二氧化鈦顆粒，將該顆粒多次醇洗和水洗后80℃真空干燥8小時(shí)以上便可得到最終的可用于制備電流變液的顆粒。
權(quán)利要求
1.一種介孔型稀土摻雜二氧化鈦電流變液，其特征在于分散相顆粒是具有介孔的稀土摻雜二氧化鈦顆粒，連續(xù)相為硅油。
2.如權(quán)利要求1所述一種介孔型稀土摻雜二氧化鈦電流變液，其特征在于介孔稀土摻雜二氧化鈦具有3nm～3.5nm的層面間距和球狀外形，顆粒的密度為2.25g/cm3～2.80g/cm3，顆粒粒徑分布于0.1～1.0微米之間。
3.如權(quán)利要求1所述一種介孔型稀土摻雜二氧化鈦電流變液，其特征在于介孔稀土摻雜二氧化鈦中的摻雜離子為輕稀土元素鈰，且與鈦的摩爾比為0～0.10。
4.如權(quán)利要求1所述一種介孔型稀土摻雜二氧化鈦電流變液，其特征在于連續(xù)相為500mPas的聚二甲基硅油、50mPas的甲基硅油和25mPas的羥基硅油。
5.如權(quán)利要求1所述一種介孔型稀土摻雜二氧化鈦電流變液，其特征在于電流變液的顆粒體積分?jǐn)?shù)為15％～33％。
6.如權(quán)利要求1所述一種介孔型稀土摻雜二氧化鈦電流變液，其特征在于分散相介孔稀土摻雜二氧化鈦是用十二胺、十八胺等中性胺類(lèi)表面活性劑作模板劑，通過(guò)鈦酸正丁酯水解縮聚得到。
7.如權(quán)利要求6所述，其特征在于鈦酸正丁酯水解縮聚產(chǎn)物(含有模板劑)還必須經(jīng)過(guò)溫度在80～100℃之間的水熱和酸處理兩個(gè)步驟。
全文摘要
本發(fā)明采用中性胺類(lèi)表面活性劑作為模板，在水熱和酸處理?xiàng)l件下利用鈦酸丁酯的水解縮聚反應(yīng)合成了介孔型稀土摻雜二氧化鈦顆粒，該顆粒具有2～3nm的短程介孔結(jié)構(gòu)，孔道的骨架具有銳鈦礦晶體結(jié)構(gòu)。該顆粒經(jīng)干燥處理后與硅油配制成系列電流變液，在直流電場(chǎng)作用下，該電流變液顯示出高的屈服強(qiáng)度和較好的溫度穩(wěn)定性。附圖
是該顆粒與50mPas的甲基硅油按顆粒體積分?jǐn)?shù)25％配制的電流變液在室溫不同直流電場(chǎng)下的剪切應(yīng)力與剪切速率的關(guān)系曲線。
文檔編號(hào)C10M107/00GK1470624SQ0211469
公開(kāi)日2004年1月28日 申請(qǐng)日期2002年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月22日
發(fā)明者趙曉鵬, 尹劍波 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)