專利名稱：一種有機(jī)鉬類潤滑油添加劑制備工藝改進(jìn)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)鉬類潤滑油添加劑制備工藝的改進(jìn)，尤其涉及硫磷化反應(yīng)產(chǎn)生的硫化氫、五硫化二磷殘?jiān)厥绽谩?br> 眾所周知，有機(jī)鉬類潤滑油添加劑的合成，主要包括硫磷化反應(yīng)、金屬化反應(yīng)。在硫磷化反應(yīng)過程中產(chǎn)生的硫化氫氣體，為防止污染環(huán)境、回收利用，一般用氫氧化鈉吸收，使生成的硫化鈉和硫氫化鈉(見CN1147540A)備用，到應(yīng)用時使其與硫酸反應(yīng)而轉(zhuǎn)化成硫化氫，如此操作使過程復(fù)雜化，增加氫氧化鈉、硫酸的消耗，會導(dǎo)致產(chǎn)品生產(chǎn)成本高；而硫磷化反應(yīng)中五硫化二磷殘?jiān)膹U棄會造成環(huán)境污染同時也浪費(fèi)了資源。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，而提供一種更合理的有機(jī)鉬類潤滑油添加劑制備工藝。
本發(fā)明的技術(shù)方案可以這樣來實(shí)現(xiàn)一種有機(jī)鉬類潤滑油添加劑制備工藝改進(jìn)，主要包括硫磷化、金屬化反應(yīng)，其特征在于將本批硫磷化反應(yīng)產(chǎn)生的硫化氫，直接用作部份還原劑導(dǎo)入金屬化反應(yīng)中再利用。
上述的制備工藝改進(jìn)，可將上批硫磷化反應(yīng)的五硫化二磷殘?jiān)c水作用生成的硫化氫，同上批金屬化反應(yīng)剩余的硫化氫，經(jīng)堿吸收生成硫化鈉和硫氫化鈉，與硫酸作用轉(zhuǎn)化成的硫化氫用作部分還原劑，同時導(dǎo)入本批金屬化反應(yīng)中再利用。
以上所述的有機(jī)鉬類潤滑油添加劑制備工藝改進(jìn)，可將本批硫磷化反應(yīng)產(chǎn)生的硫化氫、收集上批硫磷化反應(yīng)的五硫化二磷殘?jiān)c水作用生成的硫化氫，與上批金屬化反應(yīng)剩余的硫化氫，經(jīng)堿吸收生成的硫化鈉和硫氫化鈉，同硫酸作用轉(zhuǎn)化成的硫化氫全部用作還原劑，同時導(dǎo)入本批金屬化反應(yīng)中再利用。
本發(fā)明的有機(jī)鉬類潤滑油添加劑制備工藝改進(jìn)，具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)簡化了工藝，使工藝過程更趨于合理，節(jié)省了堿、硫酸的消耗，其中氫氧化鈉消耗可節(jié)省80％左右，可降低生產(chǎn)成本；
(2)可減少五硫化二磷殘?jiān)幚恚?3)產(chǎn)品收率提高了2-3％，金屬鉬含量可提高20％左右。
現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明的有機(jī)鉬類潤滑油添加劑，作進(jìn)一步說明如下實(shí)施例1.硫磷化反應(yīng)在裝有攪拌器、溫度計(jì)、導(dǎo)氣管和冷凝管的四口燒瓶中，加入異辛醇520g，攪拌并通入N2，分批緩慢加入五硫化二磷233.4g，逐漸升溫至90-95℃反應(yīng)2h，反應(yīng)產(chǎn)生的硫化氫氣體經(jīng)冷凝管導(dǎo)出用于下述金屬化反應(yīng)中。
2.金屬化反應(yīng)在一裝有攪拌器、溫度計(jì)和導(dǎo)氣管的三口燒瓶中，加入400ml水，再加入196.3g鉬酸鈉，78.4g硫酸，在攪拌情況下，將上述硫磷化反應(yīng)產(chǎn)生的硫化氫氣體，經(jīng)冷凝管導(dǎo)入其中，同時將上批硫磷化反應(yīng)的五硫化二磷的殘?jiān)尤?00ml水控制溫度為60-70℃，反應(yīng)2h，與上批金屬化反應(yīng)剩余的15-20％硫化氫，經(jīng)氫氧化鈉吸收生成的硫化鈉和硫氫化鈉，同硫酸作用轉(zhuǎn)化成的硫化氫，直接用作還原劑，全部同時導(dǎo)入本批金屬化反應(yīng)的三口燒瓶中。控制溫度90℃，反應(yīng)2h后，加入上述硫磷化反應(yīng)制得的二-異辛基-二硫代磷酸酯，保持90-95℃反應(yīng)3h。將反應(yīng)后的物料冷卻后，與等重量石油醚溶劑混合，然后靜置分層，收集有機(jī)相，并用等體積鹽水洗滌兩次，過濾，真空下脫除溶劑，制得綠色粘稠液體—最終目的產(chǎn)物，其中主要含有硫化-二-異辛基-二硫代磷酸鉬 其主要技術(shù)指標(biāo)見下表
4.應(yīng)用實(shí)驗(yàn)在濟(jì)南試驗(yàn)機(jī)廠生產(chǎn)的MRS-10型四球摩擦試驗(yàn)機(jī)上，以上海鋼球廠的直徑ф為12.7mm鋼球?yàn)槟η?，按GB/T12583-90標(biāo)準(zhǔn)，主軸轉(zhuǎn)速為1500r/min，常溫下測定最大無卡咬負(fù)荷PB；主軸轉(zhuǎn)速為1200r/min，軸向負(fù)荷為30kg，75℃下運(yùn)行60min，測定長期磨損值D30kg60min(75℃)?；A(chǔ)油(HVI150 60％+HVI500 40％)(以下稱基礎(chǔ)油)
實(shí)施例主要表述本發(fā)明的目的是如何達(dá)到的。
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)鉬類潤滑油添加劑制備工藝改進(jìn)，主要包括硫磷化反應(yīng)、金屬化反應(yīng)，其特征在于本批硫磷化反應(yīng)產(chǎn)生的硫化氫氣體，用作部分還原劑導(dǎo)入本批金屬化反應(yīng)中利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述工藝改進(jìn)，其特征在于將上批硫磷化反應(yīng)的五硫化二磷殘?jiān)c水作用生成的硫化氫氣體，同上批金屬化反應(yīng)剩余的硫化氫，經(jīng)堿吸收生成的硫化鈉和硫氫化鈉，與硫酸作用轉(zhuǎn)化成的硫化氫氣體，用作部分還原劑，同時導(dǎo)入本批金屬化反應(yīng)再利用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的工藝改進(jìn)，其特征在于將本批硫磷化反應(yīng)產(chǎn)生的硫化氫氣體，同收集上批硫磷化反應(yīng)的五硫化二磷殘?jiān)c水作用生成的硫化氫氣體，再與上批金屬化反應(yīng)剩余的硫化氫，經(jīng)堿吸收生成的硫化鈉和硫氫化鈉，同硫酸作用轉(zhuǎn)化成的硫化氫氣體，全部用作還原劑，同時導(dǎo)入本批金屬化反應(yīng)中再利用。
全文摘要
一種有機(jī)鉬類潤滑油添加劑制備工藝改進(jìn),其特征在于將本批硫磷化反應(yīng)產(chǎn)生的硫化氫,同收集上批硫磷化反應(yīng)的五硫化二磷殘?jiān)c水作用生成的硫化氫,再與上批金屬化反應(yīng)剩余的硫化氫,經(jīng)堿吸收生成的硫化鈉和硫氫化鈉,同硫酸作用轉(zhuǎn)化成的硫化氫,全部用作還原劑,同時導(dǎo)入本批金屬化反應(yīng)中利用。與原工藝相比,簡化工藝,節(jié)省堿80%,產(chǎn)品收率提高2－3%,鉬含量提高20%左右,降低了成本。
文檔編號C10M139/00GK1360015SQ00134328
公開日2002年7月24日 申請日期2000年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月19日
發(fā)明者安成元 申請人:邱志遠(yuǎn)