農(nóng)、獸藥殘留凈化前處理吸管的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型涉及一種固相萃取優(yōu)化裝置，具體地說，涉及一種農(nóng)、獸藥殘留凈化前 處理吸管，屬于食品安全技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 當(dāng)前，人民群眾對食品安全高度關(guān)注，迫切要求加快解決食品安全領(lǐng)域存在的突 出問題。黨和國家對解決食品安全問題十分重視，先后制定了《關(guān)于加強(qiáng)食品等產(chǎn)品安全監(jiān) 督管理的特別規(guī)定》、食品安全法及其實(shí)施條例，設(shè)立了國務(wù)院食品安全委員會(huì)，開展了一 系列食品安全專項(xiàng)治理和整頓。隨著消費(fèi)者對食品安全問題越來越重視，食品安全檢測市 場需求日益升溫。與此同時(shí)，國內(nèi)檢測機(jī)構(gòu)及檢測設(shè)備廠家紛紛加強(qiáng)食品安全領(lǐng)域的業(yè)務(wù) 部署，檢測產(chǎn)業(yè)正迎來春天。
[0003] 用于食品安全檢測的技術(shù)手段繁多，但不管哪種技術(shù)手段，大致都包括樣品的前 處理和檢測分析兩部分。近年來隨著分析檢測儀器的迅速發(fā)展，大型檢測儀器如色譜、質(zhì)譜 等都可以實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化分析，檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、精密度等可達(dá)到相當(dāng)高的標(biāo)準(zhǔn)。雖然目前 分析儀器的靈敏度、分辨率和穩(wěn)定性已經(jīng)取得飛速發(fā)展，但由于食品基質(zhì)復(fù)雜，且分析物含 量低至yg甚至ng級(jí)，分析儀器直接檢測很困難。因此，樣品需要進(jìn)行提取、凈化和濃縮再 進(jìn)行分析檢測，樣品前處理不僅能夠去除基質(zhì)干擾，而且能夠提高檢測靈敏度。前處理正是 整個(gè)食品安全檢測過程中最耗時(shí)耗力，最繁瑣，并且最影響檢測結(jié)果的一環(huán)。
[0004] SPE是目前樣品前處理的主流技術(shù)，已成為食品分析中常規(guī)的樣品處理方法，尤其 適用于農(nóng)藥殘留、獸藥殘留分析，還可用于添加劑、生物毒素及其他有機(jī)污染物的分析。是 目前應(yīng)用最廣的前處理技術(shù)。市場上常用的SPE產(chǎn)品是以固相萃取柱為主。如圖1A所示， 常見的固相萃取柱是以聚乙烯或玻璃為材料的注射針筒型聚丙烯管6,針筒型聚丙烯管6 內(nèi)上下裝有兩片多孔聚乙烯篩板8,中間裝有一定量的吸附劑填料7。這種SPE柱外形均為 直筒型，上部敞開。這種SPE柱即可用于手工操作，也可用于自動(dòng)化操作。為了方便手工操 作，一次性加入體積較大的樣品（15mL~20mL)，一些廠商生產(chǎn)了大容量固相萃取柱，如圖1B 所示，SPE柱的吸附劑及濾片部分的尺寸與經(jīng)典的SPE柱相同，屬于直筒型的，但其承受液 體的部分則是漏斗型的大容量聚丙烯管9,以便一次性載入更多的液體樣品。另外一種常見 的手工SPE柱是其上下兩端都是直徑很小的管狀開口。這種萃取柱也稱為固相萃取筒（SPE cartridges)。這種萃取裝置需要與針筒連接使用，一般用于簡易的手工操作。
[0005] 在實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)至少存在以下不足：一方面，在使用 前必須經(jīng)過活化處理，要使用大量溶劑(一般是20mL-30mL)。另外，為了加速樣品的凈化，一 般要通過至少20分鐘的離心步驟來實(shí)現(xiàn)。三是有的時(shí)候?yàn)榱朔蛛x效果更好，對流動(dòng)相的流 速有著特殊要求，這就需要檢驗(yàn)人員耗費(fèi)更多的精力和時(shí)間。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0006] 本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是提供一種農(nóng)、獸藥殘留凈化前處理吸管，采用 該前處理吸管后，具有溶劑消耗量低、萃取時(shí)間短、操作要求簡單、對流速無特殊要求、平衡 時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)。
[0007] 為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型的技術(shù)方案是：農(nóng)、獸藥殘留凈化前處理吸管， 包括塑料吸管本體，其特征在于，塑料吸管本體的前部設(shè)有砂芯層，塑料吸管本體的尾部設(shè) 有高分子濾膜層；
[0008] 高分子濾膜層與砂芯層及塑料吸管本體形成的空間內(nèi)設(shè)有若干個(gè)實(shí)心塑料球；
[0009] 砂芯層、高分子濾膜層、實(shí)心塑料球及塑料吸管本體形成的空間內(nèi)設(shè)有吸附顆粒。
[0010] 一種優(yōu)化方案，塑料吸管本體為聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯制成的普通5mL塑 料吸管。
[0011] 進(jìn)一步地，實(shí)心塑料球的直徑為3mm。
[0012] 進(jìn)一步地，吸附顆粒為含有C18、C8、活性炭、硅藻土、氧化鋁、硅酸鎂、聚合物、離子 交換樹脂、排阻色譜填料、親和色譜填料中的一種或幾種的顆粒。
[0013] 本實(shí)用新型采用上述技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：具有溶劑消耗量 不超過5毫升；萃取時(shí)間不超過3分鐘；對流速無特殊要求；平衡時(shí)間只需10-20秒；省去 了活化、平衡、反復(fù)沖洗過程，操作要求簡單、易操作的優(yōu)點(diǎn)。
[0014] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。
【附圖說明】
[0015] 附圖1A、附圖1B為現(xiàn)有技術(shù)中固相萃取柱的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0016] 附圖2為本實(shí)用新型實(shí)施例中前處理吸管的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0017] 附圖3為本實(shí)用新型實(shí)施例中前處理吸管的使用分解圖；
[0018] 附圖4A、附圖4B為本實(shí)用新型實(shí)施例中前處理吸管用于水果樣品中幾十種農(nóng)藥 檢測的氣相色譜圖；
[0019] 圖中，
[0020] 1-砂芯層，2-高分子濾膜層，3-實(shí)心塑料球，4-吸附顆粒，5-塑料吸管本體，6-針 筒型聚丙烯管，7-填料，8-多孔聚乙烯篩板，9-大容量聚丙烯管。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 為了對本實(shí)用新型的技術(shù)特征、目的和效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對照【附圖說明】 本實(shí)用新型的【具體實(shí)施方式】。
[0022] 如圖2所示，農(nóng)、獸藥殘留凈化前處理吸管，包括塑料吸管本體5,塑料吸管本體5 的尾部可與實(shí)驗(yàn)室里常用的移液槍相匹配以吸取樣品，塑料吸管本體5為普通5mL塑料吸 管，采用聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯制成。
[0023] 塑料吸管本體5的前部設(shè)有砂芯層1，塑料吸管本體5的尾部設(shè)有高分子濾膜層 2,高分子濾膜層2與砂芯層1及塑料吸管本體5形成的空間內(nèi)設(shè)有若干個(gè)實(shí)心塑料球3,實(shí) 心塑料球3的直徑為3_，實(shí)心塑料球3在氣流下可增強(qiáng)樣品與吸附顆粒4的混合力度，由 聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯制成，砂芯層1、高分子濾膜層2、實(shí)心塑料球3及塑料吸管本 體5形成的空間內(nèi)設(shè)有吸附顆粒4,吸附顆粒4為含有C18、C8、活性炭、硅藻土、氧化錯(cuò)、硅 酸鎂、聚合物、離子交換樹脂、排阻色譜填料、親和色譜填料的一種或幾種制成的吸附劑。
[0024] 高分子濾膜層2只允許液體通過，阻止固體通過。由聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏氟 乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺、聚砜酰胺、磺化聚砜、交鏈的聚乙烯醇、改性丙烯酸聚合物制 成。
[0025] 以上涉及到的產(chǎn)品均為目前市場上可以買到的公知產(chǎn)品。
[0026] 如圖3所示，應(yīng)用時(shí)，萃取時(shí)，樣品與松散的吸附顆粒在類似移液槍槍頭的吸管中 充分混合，樣品在氣流作用下與吸附顆粒形成一種均相混合凝膠體，不停的快速震動(dòng)，在幾 十秒時(shí)間內(nèi)萃取出待檢物質(zhì)，消除基質(zhì)效應(yīng)。
[0027] 從附圖4A、附圖4B的氣相色譜圖中可以清楚的看到使用前處理吸管萃取后的樣 品中雜質(zhì)峰明顯減少，A為使用前，B為使用后。
[0028] 經(jīng)與目前市場上主流的固相萃取裝置對比，結(jié)果如下：
[0029]
[0030] 以上所述為本實(shí)用新型最佳實(shí)施方式的舉例，其中未詳細(xì)述及的部分均為本領(lǐng)域 普通技術(shù)人員的公知常識(shí)。本實(shí)用新型的保護(hù)范圍以權(quán)利要求的內(nèi)容為準(zhǔn)，任何基于本實(shí) 用新型的技術(shù)啟示而進(jìn)行的等效變換，也在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.農(nóng)、獸藥殘留凈化前處理吸管，包括塑料吸管本體（5)，其特征在于，塑料吸管本體 (5)的前部設(shè)有砂芯層（1)，塑料吸管本體（5)的尾部設(shè)有高分子濾膜層（2); 高分子濾膜層（2)與砂芯層（1)及塑料吸管本體（5)形成的空間內(nèi)設(shè)有若干個(gè)實(shí)心塑 料球（3); 砂芯層（1)、高分子濾膜層（2)、實(shí)心塑料球（3)及塑料吸管本體（5)形成的空間內(nèi)設(shè)有 吸附顆粒（4); 塑料吸管本體（5)為聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯制成的普通5mL塑料吸管； 實(shí)心塑料球（3)的直徑為3mm。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種農(nóng)、獸藥殘留凈化前處理吸管，包括塑料吸管本體，塑料吸管本體的前部設(shè)有砂芯層，塑料吸管本體的尾部設(shè)有高分子濾膜層；高分子濾膜層與砂芯層之間設(shè)有實(shí)心塑料球；砂芯層、高分子濾膜層、實(shí)心塑料球及塑料吸管本體形成的空間內(nèi)設(shè)有吸附顆粒，具有溶劑消耗量不超過5毫升；萃取時(shí)間不超過3分鐘；對流速無特殊要求；平衡時(shí)間只需10-20秒；省去了活化、平衡、反復(fù)沖洗過程，操作要求簡單、易操作的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】B01D15/22, G01N30/06
【公開號(hào)】CN205042187
【申請?zhí)枴緾N201520610407
【發(fā)明人】李凱, 常姍, L·安德魯李, 王倩, 威廉E·布魯爾
【申請人】李凱
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年8月14日