一種龍須菜瓊膠電子墨水微膠囊的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種龍須菜瓊膠電子墨水微膠囊的制備方法，屬于電子墨水制備技術(shù)領域。
【背景技術(shù)】
[0002]電子墨水顯示，即微膠囊化電泳顯示技術(shù)是由麻省理工學院媒體實驗室于年提出的。它利用電泳顯示原理，創(chuàng)新性地把顏料顆粒和深色染料溶液包裹在微囊內(nèi)，在微囊內(nèi)實現(xiàn)了電泳顯示，從而抑制了電泳膠粒在大于膠囊尺度范圍內(nèi)的團聚、沉積等缺點，提高了其穩(wěn)定性，延長使用壽命。電子墨水是一種墨水狀的懸浮物，在外電場作用下可以實現(xiàn)可逆、雙穩(wěn)態(tài)、柔性顯示，是一種融合物理、化學、電子學等學科的柔性顯示材料和技術(shù)。電子墨水薄層與塑料晶體管薄層壓在一起便可制得薄而柔軟的紙狀物，即電子紙。利用電子墨水制成的電子紙張，報社、雜志社通過電腦或其它設備來傳遞信息，從而實現(xiàn)電子報紙、雜志的更新。
[0003]通常微膠囊的制備主要集中在以液相微滴、固相顆?；驓庀嗟葐蜗嗖牧蠟槟倚镜陌摇ｋ娮幽⒛z囊的制備就是以懸浮液體系為膠囊的囊芯，因此電子墨水微膠囊制備的難度較大。懸浮液的微囊化過程在很多方面不同于單相材料，其存在的主要問題是，微囊化過程中固體顆粒容易從懸浮液中游離出來或粘附在膠囊壁上，而龍須草瓊膠為天然大分子凝膠，可有效提高了復凝聚層分子鏈的交聯(lián)密度和微膠囊囊壁結(jié)構(gòu)的致密性，對微膠囊制備的阻隔性能和穩(wěn)定性均有效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對目前微囊化過程中固體顆粒容易從懸浮液中游離出來或粘附在膠囊壁上，復凝聚層分子鏈的交聯(lián)密度和微膠囊囊壁結(jié)構(gòu)的致密性較低，影響微膠囊材料的性質(zhì)和效果，提供了一種通過對龍須草進行烘干很堿解，再在高壓和加熱作用下進行熱解制備龍須草瓊膠，通過龍須草瓊膠與明膠溶液混合制備一種電子墨水微膠囊，有效的解決了固化顆粒制備時粘附膠囊上的缺陷。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)選取新鮮龍須菜，將其晾干并置于40?50°C烘箱中干燥6?8h，制備得干燥龍須菜，隨后按固液質(zhì)量比1:40，將其置于質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液中，攪拌混合10?15min后，在65?70 °C下恒溫水浴加熱2?3h;
(2)待減壓完成后，對其減壓抽濾，并用蒸餾水洗滌3?5次，待洗滌完成后，再用0.lmol/L的鹽酸溶液沖洗至pH至6.5，隨后用去離子水洗滌3?5次后，將其置于三角燒瓶中，按固液質(zhì)量比1:50，將蒸餾水添加至三角燒瓶中；
(3)待添加完成后，對其密封并在120?125°C油浴加熱2?3h，待其加熱完成后，停止加熱并使其自然冷卻至20?30°C，隨后，將三口燒瓶取出，并對其再次抽濾，收集濾液和濾渣，隨后再按固液質(zhì)量比1:25，將濾渣與蒸餾水攪拌混合置于三角燒瓶中，在120?130°C下繼續(xù)加熱I?2h，待其自然冷卻后過濾并收集濾液，合并兩次濾液并對其真空冷凍干燥6?8h，制備得龍須菜瓊膠；
(4)在50?60mL的質(zhì)量濃度為2.5%的明膠水溶液中，添加2?3mL的核酸電泳緩沖液，隨后在600?800r/min下，磁力攪拌混合20?30min，控制攪拌溫度為40?45°C，待磁力攪拌完成后，繼續(xù)添加50?60ml的質(zhì)量濃度為2.5%的上述制備的龍須菜瓊膠水溶液，隨后繼續(xù)在600?800r/min下攬摔混合25?30min;
(5)待攪拌完成后，控制攪拌速度為300?400r/min，隨后繼續(xù)滴加90?I1mL的質(zhì)量濃度為3%的十二烷基硫酸鈉溶液，控制滴加時間為10?15min，待滴加完成后，對其攪拌并使其乳化10?15min;
(6)待乳化完成后，用0.25mol/L的乙酸溶液調(diào)節(jié)pH至3?4，隨后繼續(xù)攪拌25?30min，隨后對其冰浴降溫至3?5 °C，并加入質(zhì)量濃度為50%的戊二醛溶液4?6mL，使其緩慢交聯(lián)固化8?1h，隨后對其過濾3?5次，收集濾渣并用去離子水洗滌3?5次即可制備得一種龍須菜瓊膠電子墨水微膠囊。
[0006]本發(fā)明的應用方法:將本發(fā)明制備的龍須草微膠囊和水溶性粘合劑聚乙烯醇，按質(zhì)量比15:1的比例攪拌混合，待混合均勻后，使用自動涂布儀將微膠囊漿涂布在膜上，在60?80°C下烘干，并用聚乙烯醇將微膠囊層與背電極粘合，連使其接驅(qū)動電路，得到電泳顯示原型器件。
[0007]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(I)本發(fā)明制備的電子墨水微膠囊，微膠囊對囊芯材料的阻隔性能和穩(wěn)定性提高了了30?35%。
[0008](2)通過龍須草瓊膠進行復合制備微膠囊，綠色環(huán)保無污染。
【具體實施方式】
[0009]首先選取新鮮龍須菜，將其晾干并置于40?50°C烘箱中干燥6?8h，制備得干燥龍須菜，隨后按固液質(zhì)量比1:40，將其置于質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液中，攪拌混合10?15min后，在65?70°C下恒溫水浴加熱2?3h;待減壓完成后，對其減壓抽濾，并用蒸餾水洗滌3?5次，待洗滌完成后，再用0.lmol/L的鹽酸溶液沖洗至pH至6.5，隨后用去離子水洗滌3?5次后，將其置于三角燒瓶中，按固液質(zhì)量比1:50，將蒸餾水添加至三角燒瓶中；待添加完成后，對其密封并在120?125°C油浴加熱2?3h，待其加熱完成后，停止加熱并使其自然冷卻至20?30°C，隨后，將三口燒瓶取出，并對其再次抽濾，收集濾液和濾渣，隨后再按固液質(zhì)量比1:25，將濾渣與蒸餾水攪拌混合置于三角燒瓶中，在120?130°C下繼續(xù)加熱I?2h，待其自然冷卻后過濾并收集濾液，合并兩次濾液并對其真空冷凍干燥6?Sh，制備得龍須菜瓊膠;在50?60mL的質(zhì)量濃度為2.5%的明膠水溶液中，添加2?3mL的核酸電泳緩沖液，隨后在600?800r/min下，磁力攪拌混合20?30min，控制攪拌溫度為40?45 °C，待磁力攪拌完成后，繼續(xù)添加50?60ml的質(zhì)量濃度為2.5%的上述制備的龍須菜瓊膠水溶液，隨后繼續(xù)在600?800r/min下攪拌混合25?30min;待攪拌完成后，控制攪拌速度為300?400r/min，隨后繼續(xù)滴加90?IlOmL的質(zhì)量濃度為3%的十二烷基硫酸鈉溶液，控制滴加時間為10?15min，待滴加完成后，對其攪拌并使其乳化10?15min;待乳化完成后，用0.25mol/L的乙酸溶液調(diào)節(jié)pH至3?4，隨后繼續(xù)攪拌25?30min，隨后對其冰浴降溫至3?5 °C，并加入質(zhì)量濃度為50%的戊二醛溶液4?6mL，使其緩慢交聯(lián)固化8?10h，隨后對其過濾3?5次，收集濾渣并用去離子水洗滌3?5次即可制備得一種龍須菜瓊膠電子墨水微膠囊。
[0010]實例I
首先選取新鮮龍須菜，將其晾干并置于40°c烘箱中干燥6h，制備得干燥龍須菜，隨后按固液質(zhì)量比1:40，將其置于質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液中，攪拌混合1min后，在65°C下恒溫水浴加熱2h;待減壓完成后，對其減壓抽濾，并用蒸餾水洗滌3次，待洗滌完成后，再用
0.lmol/L的鹽酸溶液沖洗至pH至6.5，隨后用去離子水洗滌3次后，將其置于三角燒瓶中，按固液質(zhì)量比1: 50，將蒸餾水添加至三角燒瓶中；待添加完成后，對其密封并在120 °C油浴加熱2h，待其加熱完成后，停止加熱并使其自然冷卻至20°C，隨后，將三口燒瓶取出，并對其再次抽濾，收集濾液和濾渣，隨后再按固液質(zhì)量比1:25，將濾渣與蒸餾水攪拌混合置于三角燒瓶中，在120°C下繼續(xù)加熱lh，待其自然冷卻后過濾并收集濾液，合并兩次濾液并對其真空冷凍干燥6h，制備得龍須菜瓊膠;在50mL的質(zhì)量濃度為2.5%的明膠水溶液中，添加2mL的核酸電泳緩沖液，隨后在600r/min下，磁力攪拌混合20min，控制攪拌溫度為40°C，待磁力攪拌完成后，繼續(xù)添加50ml的質(zhì)量濃度為2.5%的上述制備的龍須菜瓊膠水溶液，隨后繼續(xù)在600r/min下攪拌混合25min;待攪拌完成后，控制攪拌速度為300r/min，隨后繼續(xù)滴加90mL的質(zhì)量濃度為3%的十二烷基硫酸