專利名稱：一種具有電場響應行為的酞菁綠g顏料微膠囊的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電泳顯示領(lǐng)域，具體涉及一種用于電泳顯示的電子墨水微膠囊的制備 方法。
背景技術(shù)：
電子墨水顯示器利用微粒的雙穩(wěn)態(tài)實現(xiàn)顯示，具有柔性、對比度好、可視角度大、 低功耗、攜帶方便等優(yōu)點。此外，電子墨水工藝和大規(guī)模生產(chǎn)工藝兼容，制造低廉方便，易于 大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)且可循環(huán)利用，有利于環(huán)保，足以和現(xiàn)今傳統(tǒng)的制造工藝競爭。用作電子墨水顯示的微膠囊應大小適中、形狀規(guī)則、粒徑分布均勻，膠囊壁的透明 性好、柔韌性好。國內(nèi)對電子墨水微膠囊的研究比較多。CN02139591.8詳細地闡述了綠色 電子墨水的制備方法，包括酞菁綠顏料顆粒的表面改性、原位聚合法制備微膠囊等，該微膠 囊透明、堅固，粒徑為30 80微米。CN200910099506. 1公開了一種含有機硅的電子墨水微 膠囊的制備方法，以羧甲基纖維素鈉、有機硅表面活性劑和明膠為壁材，采用復凝聚法制備 出化學穩(wěn)定性高、表面能低的電子墨水微膠囊。CN200510014699. 8公開了一種黃色電子墨 水微膠囊的制備方法，此微膠囊具有高的成囊收率、良好的幾何形態(tài)、高度的透明性和良好 的環(huán)境穩(wěn)定性。原位聚合法必須先制備預聚體，然后才能成囊，制備工藝比較復雜，且微膠 囊缺乏韌性；復凝聚法需要嚴格控制體系的溫度、PH值、電解質(zhì)濃度等，反應時間長，制備 出的微膠囊耐熱性不佳；而界面聚合具有操作容易、反應速度快、可連續(xù)性獲得聚合物等優(yōu) 點，在膜材料、微膠囊、纖維材料及新型材料的制備方面都有廣泛的應用。本發(fā)明以含有酞菁綠G顏料顆粒等的四氯乙烯為囊芯，間苯二甲酰氯和三乙烯四 胺為壁材，采用工藝較簡單、反應速率較快的界面聚合法，制備出了粒徑較小、產(chǎn)率較高、形 狀規(guī)整度較好且具有電場響應行為的酞菁綠G顏料微膠囊。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有電場響應行為的酞菁綠G顏料微膠囊的制備方法。本發(fā)明的目的由以下技術(shù)措施實現(xiàn)，一種具有電場響應行為的酞菁綠G顏料微膠 囊的制備方法，其特征在于包括以下個過程(1)將質(zhì)量百分數(shù)為0. 0. 37%的十八胺溶解于無水乙醇中，再加入質(zhì)量分 數(shù)位3. 0% 3. 2%的酞菁綠G顏料，在600W 1000W的功率下超聲分散均勻后轉(zhuǎn)至三口 燒瓶中，在70 80°C下回流1 1. 5h.，然后抽濾、洗滌、烘干，以除去無水乙醇，得到十八 胺改性的酞菁綠G ；(2)將質(zhì)量分數(shù)為0. 20% 0. 45%的十八胺改性的酞菁綠G、0. 80% 1. 65%的 乳化劑、0. 30% 0. 50%的三乙醇胺加入四氯乙烯中，在功率800W 1000W下超聲分散 10 30min，制得電泳顯示液；取2ml :3ml電泳顯示液注入微電泳池中，施加10V/mm 50V/mm的直流電場，顏料電泳粒子具有可逆的電場響應行為；
(3)將油溶性單體加入到電泳液中，在600W 1000W的功率下超聲分散均勻，制得 有機相，油溶性單體的用量與改性酞菁綠G的質(zhì)量比為6 1 14 1 ；(4)將質(zhì)量分數(shù)為0. 5% 2. 5%的乳化劑溶于水中，用磁力攪拌器攪拌均勻，再 用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至11 14，制得水相；(5)將有機相加入水相中，在600W 1000W的功率下超聲乳化10 20min ；在溫 度為15 30°C、攪拌速度為400 1200rpm的條件下，用恒壓滴液漏斗將水溶性單體溶液 逐滴加入乳化體系中，反應10 15min，有機相與水相的體積比為1 6 1 9，水溶性 單體的質(zhì)量是油溶性單體用量的10 20倍；然后將微膠囊乳液抽濾、洗滌、干燥，即得酞菁 綠G顏料微膠囊。所述的十八胺改性的酞菁綠G作為電泳粒子，三乙醇胺作為電荷控制劑；所述的 乳化劑為烷基二苯基氧化物二磺酸鹽型乳化劑，具有優(yōu)良的穩(wěn)定性和溶解性；所述的油溶 性單體為間苯二甲酰氯，水溶性單體為三乙烯四胺；所述的微電泳池的制作方法用玻璃 膠將兩塊ITO導電玻璃不導電的一面分別粘在比色皿的兩個不透光面的內(nèi)壁上。本發(fā)明的優(yōu)點在于工藝簡單，操作方便，成本低；所制備的電泳顯示液具有可逆的 電場響應行為，且能實現(xiàn)雙穩(wěn)態(tài)顯示；所制備的酞菁綠G顏料微膠囊粒徑較小，約655nm，微 膠囊的產(chǎn)率達到87.6%，規(guī)整度較好，且囊內(nèi)的電泳顯示液也具有可逆的電場響應行為。
具體實施例方式實例一改性酞菁綠G的制備將Ig酞菁綠G、0. Ig十八胺加到40ml無水乙醇中，在800w 功率下超聲分散20min，轉(zhuǎn)至三口燒瓶中，在250rpm、80°C下回流lh，然后抽濾、洗滌、烘干， 即得十八胺改性的酞菁綠G顆粒。實例二電泳顯示液的制備取0. Ig十八胺改性的酞菁綠G，加入0. 4g陶氏2A1乳化劑和 0. Ig三乙醇胺，加入15ml四氯乙烯中，在800W的功率下超聲分散15min，得電泳顯示液。將aiil電泳顯示液加入到用ITO導電玻璃和比色皿制成的電泳池中，施加20V/mm 的直流電壓，電泳顯示液中的電泳粒子向正極方向移動，再將直流電壓反接，電泳粒子仍然 向正極方向移動。實例三微膠囊的制備將Ig間苯二甲酰氯加到所制的電泳顯示液中，在800W的功率下超 聲使之分散均勻，制得有機相。將質(zhì)量分數(shù)為1.0%的烷基二苯基氧化物二磺酸鹽型陶氏 2A1乳化劑加入85ml水中，用磁力攪拌器攪拌均勻，再用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至12，即為水 相。將有機相加入水相中，在攪拌速度800rpm，25°C下乳化20min。再用恒壓滴液漏斗逐滴 加入15g三乙烯四胺反應15min，最后過濾、洗滌、真空干燥，即得具有電場響應行為的酞菁 綠G顏料微膠囊。
權(quán)利要求
1.一種具有電場響應行為的酞菁綠G顏料微膠囊的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將質(zhì)量百分數(shù)為0. 0. 37%的十八胺和3. 0% 3. 2%的酞菁綠G顏料溶解 于無水乙醇中，在600W 1000W的功率下超聲分散均勻后轉(zhuǎn)至三口燒瓶中，在70 80°C下 回流1 1. 5h.，然后抽濾、洗滌、烘干以除去無水乙醇，得到十八胺改性的酞菁綠G ；(2)將質(zhì)量分數(shù)為0.20% 0. 45%的十八胺改性的酞菁綠G、0. 80% 1. 65%的乳化 劑、0. 30% 0. 50%的三乙醇胺加入質(zhì)量分數(shù)為97. 40% 98. 70%四氯乙烯中，在600W IOOOff的功率下超聲分散10 30min，制得電泳顯示液；(3)將油溶性單體超聲分散于電泳顯示液中，制得有機相，油溶性單體的用量與改性 酞菁綠G的質(zhì)量比為6 1 14 1 ；將水溶性單體溶解于水中，在溫度為15 30°C、攪 拌速度為400 1200rpm的條件下，用恒壓滴液漏斗逐滴加入水溶性單體溶液，反應10 15min，水溶性單體的質(zhì)量是油溶性單體用量的10 20倍；最后經(jīng)抽濾、洗滌、真空干燥，即 制得具有電場響應行為的酞菁綠G顏料微膠囊。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有電場響應行為的酞菁綠G顏料微膠囊的制備方法， 其特征在于所述的乳化劑為一種烷基二苯基氧化物二磺酸鹽型乳化劑，所述的三乙醇胺 為電荷控制劑，所述的油溶性單體為間苯二甲酰氯，水溶性單體為三乙烯四胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有電場響應行為的酞菁綠G顏料微膠囊的制備方法， 其特征在于將電泳顯示液加入電泳池中，施加的直流電壓的電場強度為10 50V/mm。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種具有電場響應行為的酞菁綠G顏料微膠囊的制備方法。以十八胺改性的酞菁綠G為電泳粒子，四氯乙烯為分散介質(zhì)，乳化劑為穩(wěn)定劑，三乙醇胺為電荷控制劑，超聲分散得到電泳液；以此電泳液為芯材，間苯二甲酰氯和三乙烯四胺為壁材，采用界面聚合法制備具有電場響應行為的酞菁綠G顏料微膠囊。該方法操作簡單、反應速度快，所制備的電泳顯示液在直流電場下有明顯的電場響應行為，且在20V/mm的直流電壓下電場響應時間為85s；所制備的微膠囊平均粒徑在655nm左右，規(guī)整度較好，微膠囊產(chǎn)率達87.6％。
文檔編號C09B67/20GK102059084SQ201010575668
公開日2011年5月18日 申請日期2010年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月7日
發(fā)明者付少海, 冒海燕, 王潮霞 申請人:江南大學