用于f-t合成漿態(tài)床反應(yīng)器的漿液處理方法及其漿液沉降罐的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及費托(F-T)合成反應(yīng)技術(shù)領(lǐng)域，特別是指一種用于F-T合成漿態(tài)床反應(yīng) 器的漿液處理方法及其漿液沉降罐。
【背景技術(shù)】
[0002] 在F-T合成反應(yīng)中，F(xiàn)e、Co催化劑是漿態(tài)床反應(yīng)器常用的催化劑，催化劑的顆粒直 徑通常為1〇μπι~300μπι。漿態(tài)床反應(yīng)器的原料氣體通過反應(yīng)器底部的氣體分布板從下而上 通過反應(yīng)器，與反應(yīng)器中的催化劑、油、蠟等介質(zhì)充分返混，形成氣、液、固三相混合漿液，并 在一定的溫度、壓力下發(fā)生物理和化學(xué)反應(yīng)。
[0003] 隨著反應(yīng)的進行，重質(zhì)烴產(chǎn)物(通常描述為蠟)逐漸增多，反應(yīng)器液位上升，須定期 或不定期將產(chǎn)品蠟排出。此外，因積碳或活性金屬的相變等原因，F(xiàn)-T催化劑的活性逐漸下 降；催化劑顆粒的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性也會逐漸下降，發(fā)生破碎，如不及時排出，會逐漸增大過濾單 元的負荷。因此，需要從漿態(tài)床反應(yīng)器中定期或不定期抽出漿液，并補充新鮮催化劑，以維 持整體反應(yīng)的穩(wěn)定。
[0004] 通常，在F-T合成漿態(tài)床反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置有內(nèi)過濾器，內(nèi)過濾器的規(guī)格通常為10μπι~ 50μπι，將直徑大于其過濾孔徑的催化劑顆粒阻擋于過濾器之外，其余的細小顆粒及高沸點 油蠟漿液經(jīng)輸料管進入下游過濾單元進行精過濾處理，得到催化劑顆?；蚍勰┖吭?lOppm以下的蠟產(chǎn)品。經(jīng)內(nèi)置過濾器排出的漿液中仍含有較多的催化劑顆粒，通常在lOppm ~5000ppm，如直接進入下游精過濾設(shè)備，將增加下游精過濾單元的工作負荷和維護成本； 如果減小內(nèi)置過濾器的濾網(wǎng)孔徑，則內(nèi)置過濾器易發(fā)生堵塞，反吹反洗難度大，影響生產(chǎn)。
[0005] 目前，已有采用在漿態(tài)床反應(yīng)器和精過濾設(shè)備之間增加沉降和磁性分離裝置對漿 液進行處理的裝置和方法，例如中國專利申請"磁性分離與動態(tài)沉降相結(jié)合用于費-托工藝 過程"（申請?zhí)?01510425564.4)中公開的磁性動態(tài)沉降容器和分離固體顆粒的方法，又如 中國專利申請"一種漿態(tài)床費托合成重質(zhì)產(chǎn)物與催化劑的分離方法"（申請?zhí)?201210504532.X)中公開的分離器和分離方法。
[0006] 上述采用沉降和磁性分離相結(jié)合的裝置和方法，雖然可以在一定程度上降低進入 下游漿液中的催化劑含量，但由于漿液流體的擾動使沉降效果不明顯，濾出的漿液中催化 劑固含量仍然較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種F-T合成漿態(tài)床反應(yīng)器的漿液處理方法，以及一種為 實現(xiàn)該方法而設(shè)計的F-T合成漿態(tài)床反應(yīng)器的漿液沉降罐，該方法和裝置能夠顯著降低進 入下游精過濾單元的漿液中的催化劑含量。
[0008] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所設(shè)計的用于F-T合成漿態(tài)床反應(yīng)器的漿液處理方法，包 括如下步驟：
[0009] 1)進料步驟
[0010] 將高固含量漿液從進料口輸入漿液沉降罐中，漿液沉降罐的液位上升至所需的工 作液位。
[0011] 2)沉降步驟
[0012] 通過設(shè)置在漿液沉降罐不同垂直高度處的漿液控溫層中的換熱裝置對漿液沉降 罐內(nèi)不同垂直高度的漿液層進行溫度控制，保持漿液沉降罐內(nèi)全部漿液層處于流動狀態(tài)， 沉降一定時間使大顆粒催化劑下沉到漿液沉降罐的底部，沉降時間可根據(jù)沉降效果(可通 過在線檢測或取樣分析確定)及工作負荷而定。換熱裝置可設(shè)置在漿液沉降罐的內(nèi)部或壁 面上。需要說明的是，本發(fā)明中的漿液層是指可通過獨立控溫以保持其內(nèi)漿液具有大致相 當?shù)臏囟群土鲃有缘囊欢ǜ叨葏^(qū)間內(nèi)的漿液，該高度區(qū)間內(nèi)的漿液能夠與其上方或下方的 漿液形成流動性有明顯差異的分層。此外，本發(fā)明中高固含量漿液是指沉降后固含量較高 的漿液，低固含量漿液是指沉降后固含量較低的漿液，二者是相對的關(guān)系，即表明高固含量 漿液的固含量高于低固含量漿液，除明確指出固含量的數(shù)值外，不對具體固含量值做限定。 類似地，較高溫度和較低溫度也是相對關(guān)系。
[0013] 3)控溫與出料步驟
[0014] 沉降完成后，通過設(shè)置在漿液沉降罐不同垂直高度處的漿液控溫層中的換熱裝置 對漿液沉降罐內(nèi)不同垂直高度的漿液層進行溫度控制，將高固含量漿液層的熱量移除，使 其黏度增大，流動性減弱;期間通過溫度控制保持其上方低固含量漿液層處于流動狀態(tài)，即 粘度低、可自由流動的狀態(tài);開啟低固含量漿液層的出料口，并將其中的低固含量漿液從出 料口輸出。輸出漿液一般送至下游精過濾工序作進一步除雜，也可作為返料從該漿液沉降 罐的進料口返回再次處理，對于多個漿液沉降罐串聯(lián)時則輸送至下一個漿液沉降罐的進料 □ 〇
[0015] 4)卸料步驟
[0016] 完成輸出低固含量漿液后，通過漿液控溫層中的換熱裝置控制剩余的高固含量漿 液處于流動狀態(tài)，將剩余高固含量漿液由卸料口卸出。卸出的漿液可用于新鮮催化劑的配 漿，重復(fù)利用其中的催化劑，可降低催化劑的投入成本;或者用于催化劑回收，或作其它用 途。
[0017] 優(yōu)選地，所述控溫與出料步驟中，移除高固含量漿液層的熱量時使其漿液發(fā)生凝 固。凝固可使上層漿料輸出帶來的擾動大幅降低。
[0018] 優(yōu)選地，所述控溫與出料步驟中，從上往下依次逐層出料，對某一層進行出料操作 時，通過溫度控制，保持該層處于流動狀態(tài)，并使其下方的一層或多層漿液層處于粘稠或凝 固的狀態(tài)，重復(fù)該步驟直至漿液沉降罐中剩余漿液濃度過高需進行卸料為止，隨后進入卸 料步驟。逐層出料時，不同高度漿液層輸出的漿液的催化劑濃度不同，最上層濃度最低，越 往下濃度越高，其后續(xù)精過濾工序可以有針對性地對不同層輸出漿液進行處理。
[0019] 優(yōu)選地，所述沉降步驟中，采用磁力發(fā)生裝置加速磁性催化劑顆粒的下沉。
[0020] 優(yōu)選地，所述沉降步驟中，沉降溫度80°C~200°C，進一步優(yōu)選為90°C~150°C。
[0021 ] 優(yōu)選地，所述沉降步驟中，沉降時間為lOmin~240min，進一步優(yōu)選為20min~ 60min〇
[0022]優(yōu)選地，該方法采用多個漿液沉降罐并聯(lián)或串聯(lián)的方式對漿液進行處理，各漿液 沉降罐中均采用前述漿液處理方法對漿液進行處理。并聯(lián)時，上游漿液分流后分別從各漿 液沉降罐的進料口進入，在各漿液沉降罐中按照前述方法處理并輸出至下游工序；串聯(lián)時， 各漿液沉降罐的出料口和進料口依次相連，上游漿液從第一個漿液沉降罐的進料口進入， 按照前述方法處理并輸送至第二個漿液沉降罐，依次類推，直至最后一個漿液沉降罐，該漿 液沉降罐中的漿液經(jīng)處理后從其出料口輸送至下游工序。此外，還可以串聯(lián)、并聯(lián)組合使 用。
[0023] 本發(fā)明同時提供了一種為實現(xiàn)前述方法而設(shè)計的用于F-T合成漿態(tài)床反應(yīng)器的漿 液沉降罐，包括沉降罐體，所述沉降罐體的上部設(shè)置有進料口，底部設(shè)置有卸料口；所述沉 降罐體內(nèi)平行分布有至少兩個漿液控溫層，各漿液控溫層均設(shè)置有換熱裝置、測溫裝置和 出料口，所述出料口位于漿液控溫層的中部或下部。通過換熱裝置、測溫裝置控制某一漿液 控溫層內(nèi)的漿液溫度處于較窄的溫度區(qū)間內(nèi)，使該層漿液的流動狀態(tài)保持一致。需要說明 的是，本發(fā)明中的漿液控溫層是指漿液層所在的沉降罐體內(nèi)的高度區(qū)間，與漿液層一一對 應(yīng)。
[0024] 優(yōu)選地，所述沉降罐體的底部為錐形封頭，所述卸料口設(shè)置在錐形封頭的最低處。
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