65°C、加入IOppm卡特斯德零價鉑絡合物引 發(fā)劑反應12h制得聚醚改性有機硅； (3)將2. 5份自制的硅膏、4. 8份自制的聚醚改性有機硅、1份失水山梨醇單油酸酯 (S-SO)U份失水山梨醇單硬脂酸聚氧乙烯醚酯（T-60) -并加入反應容器中，在高速攪拌 下加入90. 5份去離子水乳化、再加入0. 2份羥乙基纖維素增稠劑調(diào)節(jié)黏度制得目標產(chǎn)品。
[0034] 實施例2 本申請的所述用于水性體系的消泡劑的制備方法依次包括下述步驟： (1)將94份150〇CS二甲基硅油、5份親水性氣相二氧化硅、1份醋酸加入到反應容器 中，在攪拌條件下升溫至200°C、反應2h制得硅膏； ⑵按摩爾比（-H):(CH2=CH- )=1:1，將0.25%端基含氫硅油、烯丙基聚醚（n:m=l:5) 加入到反應容器中，在氮氣保護下攪拌、升溫至120°C、加入20ppm氯鉑酸水合物引發(fā)劑反 應2. 5h制得聚醚改性有機硅； (3)將2份自制的硅膏、5. 5份自制的聚醚改性有機硅、1份失水山梨醇單硬脂酸酯 (S-60)、0.5份失水山梨醇單硬脂酸聚氧乙烯醚酯（T-60) -并加入反應容器中，在高速攪 拌下加入90. 5份去離子水乳化、再加入0. 5份羧甲基纖維素鈉增稠劑調(diào)節(jié)黏度制得目標產(chǎn) 品。
[0035] 實施例3 本申請的所述用于水性體系的消泡劑的制備方法依次包括下述步驟： (1)將90份800CS二甲基硅油、8份疏水水性氣相二氧化硅、2份鹽酸加入到反應容 器中，在攪拌條件下升溫至130°C、反應5h制得硅膏； ⑵按摩爾比（-H) : (CH2=CH- )=1:1，將0· 36%端基含氫硅油、烯丙基聚醚（n:m=l:4) 加入到反應容器中，在氮氣保護下攪拌、升溫至75°C、加入15ppm硒雜冠醚鉑配合物引發(fā)劑 反應4h制得聚醚改性有機硅； (3)將1份自制的硅膏、7份自制的聚醚改性有機硅、0.5份失水山梨醇單硬脂酸酯 (S-60)、0.5份失水山梨醇單油酸聚氧乙烯醚酯（T-80) -并加入反應容器中，在高速攪拌 下加入90. 8份去離子水乳化、再加入0. 2份聚甲基丙烯酸酯增稠劑調(diào)節(jié)黏度制得目標產(chǎn) 品。
[0036] 實施例4 本申請的所述用于水性體系的消泡劑的制備方法依次包括下述步驟： (1)將80份2000CS二甲基硅油、18份疏水水性氣相二氧化硅、2份硫酸加入到反應容 器中，在攪拌條件下升溫至160°C、反應3. 5h制得硅膏； ⑵按摩爾比（-H):(CH2=CH- )=1:1，將0.5%端基含氫硅油、烯丙基聚醚（n:m=l:3) 加入到反應容器中，在氮氣保護下攪拌、升溫至l〇〇°C、加入30ppm螯合型鉑配合物引發(fā)劑 反應3h制得聚醚改性有機硅； (3)將3份自制的硅膏、3份自制的聚醚改性有機硅、0. 5份脂肪醇聚氧乙烯醚一并加 入反應容器中，在高速攪拌下加入55份去離子水乳化、再加入0. 5份甲基纖維素增稠劑調(diào) 節(jié)黏度制得目標廣品。
[0037] 實施例5 本申請的所述用于水性體系的消泡劑的制備方法依次包括下述步驟： (1)將75份5000CS二甲基硅油、20份親水性氣相二氧化硅、5份油酸加入到反應容器 中，在攪拌條件下升溫至165°C、反應I. 5h制得硅膏； ⑵按摩爾比（-H) : (CH2=CH- )=1:1，將0· 1%側(cè)鏈含氫硅油、烯丙基聚醚（11:111=1:2)加 入到反應容器中，在氮氣保護下攪拌、升溫至75°C、加入15ppm硫鉑配合物引發(fā)劑反應4h制 得聚醚改性有機硅； (3)將1. 5份自制的硅膏、5份自制的聚醚改性有機硅、0. 5份失水山梨醇三硬脂酸酯 (S-65)、0.5份失水山梨醇單硬脂酸聚氧乙烯醚酯（T-60) -并加入反應容器中，在高速攪 拌下加入92. 2份去離子水乳化、再加入0. 2份聚甲基丙烯酸酯增稠劑調(diào)節(jié)黏度制得目標產(chǎn) 品。
[0038] 實施例6 本申請的所述用于水性體系的消泡劑的制備方法依次包括下述步驟： (1)將80份3000CS二甲基硅油、18份疏水性氣相二氧化硅、2份硫酸加入到反應容器 中，在攪拌條件下升溫至145°C、反應5h制得硅膏； ⑵按摩爾比（-H):(CH2=CH- )=1:1，將0. 18%側(cè)鏈含氫硅油、烯丙基聚醚（n:m=l:l) 加入到反應容器中，在氮氣保護下攪拌、升溫至75°C、加入25ppm烯丙基硅氧烷鉑配合物引 發(fā)劑反應3h制得聚醚改性有機硅； (3)將2. 5份自制的硅膏、5份自制的聚醚改性有機硅、0. 5份失水山梨醇單硬脂酸酯 (S-60)、l份失水山梨醇單硬脂酸聚氧乙烯醚酯（T-60) -并加入反應容器中，在高速攪拌 下加入90. 5份去離子水乳化、再加入0. 5份聚甲基丙烯酸酯增稠劑調(diào)節(jié)黏度制得目標產(chǎn) 品。
[0039] 然后，說明本申請的所述用于水性體系的消泡劑的制備方法的測試方法與結(jié)果： 相容性測試： 將消泡劑以〇. 5%的添加量加入到未添加消泡劑的水性涂料中，攪拌均勻后，取出少許 刮涂在PET薄膜上，觀察乳液在PET薄膜上呈現(xiàn)的狀態(tài)(縮孔情況） 表1等級指示
表2測試結(jié)果
注：消泡劑1~6對應實施例1~6所制備的消泡劑，消泡劑A、B、C為國外成熟產(chǎn)品。
[0040] 消泡效果測試： 向燒杯中加入300mL起泡液，并加入約0. 6g消泡劑，然后在高速分散機上以1500r/min 的轉(zhuǎn)速高速分散30min，完畢后測定分散液的體積V (mL)，結(jié)果如下表：
注：消泡劑1~6對應實施例1~6所制備的消泡劑，消泡劑A、B、C為國外成熟產(chǎn)品。
[0041] 以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能 因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說， 在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范 圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應以所附權(quán)利要求為準。
【主權(quán)項】
1. 一種用于水性體系中的消泡劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： a) 將硅油、氣相二氧化硅、催化劑按比較加入到反應容器中，在氮氣保護攪拌條件下升 溫至80~200°C，反應2~IOh制得硅膏； b) 按配比將含氫硅油、烯丙基聚醚加入到反應容器中，在氮氣保護下攪拌，升溫至 65~120°C，加入引發(fā)劑反應2. 5~12h制得聚醚改性有機硅； c) 將步驟a)得到的硅膏、步驟b)得到聚醚改性有機硅、乳化劑一并加入反應容器中， 在高速攪拌下加水乳化、加入增稠劑調(diào)節(jié)黏度750~1300mpa. s得到產(chǎn)物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于水性體系的消泡劑的制備方法，其特征在于，所述硅膏、 所述聚醚改性有機硅、所述乳化劑和所述增稠劑為消泡劑乳液的活性物質(zhì)，所述活性物質(zhì) 占所述消泡劑乳液的質(zhì)量百分比為1~9. 5%，所述硅膏和所述聚醚改性有機硅的質(zhì)量和占 所述活性物質(zhì)質(zhì)量百分比為70~90%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于水性體系的消泡劑的制備方法，其特征在于，步驟a)中， 所述硅油為甲基、環(huán)氧基、氨基、苯基、氰基、乙烯基、丙烯中一種或兩種封端的二甲基硅油， 其黏度為l〇〇~l〇〇〇〇〇c S ;所述氣相二氧化硅為親水性氣相二氧化硅或疏水性氣相二氧化 娃，比表面積為50~500m2/g，所述氣相二氧化硅占所述硅油的質(zhì)量百分比0. 5~20% ;所述催 化劑為醋酸、油酸、鹽酸、硫酸中的一種或兩種，用量占所述硅油的質(zhì)量百分比〇. 1~1%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于水性體系的消泡劑的制備方法，其特征在于，步驟b)中， 所述含氫硅油為側(cè)鏈含氫硅油和/或端基含氫硅油，氫質(zhì)量百分比為〇. 〇1~5% ;所述烯丙基 聚醚為烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚，其結(jié)構(gòu)式為CH2=CHCH20(C2H40)n(C3H60)mCH3, n與 m 為 0~150 的整數(shù)、1/6 < n:m < 6。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于水性體系的消泡劑的制備方法，其特征在于，步驟b)中， 還加入鉑金屬催化劑，所述鉑金屬催化劑用量為0~120ppm，選自卡特斯德零價鉑絡合物、硒 醚鉑配合物、氯鉑酸水合物、硫鉑配合物、硒雜冠醚鉑配合物、螯合型鉑配合物、富勒烯及其 衍生物鉑配合物、烯丙基硅氧烷鉑配合物中的一種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于水性體系的消泡劑的制備方法，其特征在于，步驟c)中， 所述硅膏占總質(zhì)量的百分比為1~3%，聚醚改性有機硅占總質(zhì)量的3. 5~8% ;所述水為去離 子水，占總質(zhì)量的百分比為87. 5~98% ;所述乳化劑為非離子表面活性劑，或陰離子表面活 性劑，或陽離子表面活性劑和兩性表面活性劑；所述增稠劑為漢生膠、羧甲基纖維素鈉、甲 基纖維素、PVA、羥乙基纖維素、聚甲基丙烯酸酯中的一種或多種，用量占總質(zhì)量的百分比為 0? 2 ~0? 5%〇7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于水性體系的消泡劑的制備方法，其特征在于，所述 乳化劑為非離子表面活性劑，選自失水山梨醇單硬脂酸酯（S-60)、失水山梨醇單油酸酯 (S-80)、失水山梨醇三硬脂酸酯（S-65)、失水山梨醇單硬脂酸聚氧乙烯醚酯（T-60)、失水 山梨醇單油酸聚氧乙烯醚酯（T-80)、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙 烯醚中的一種，用量占總質(zhì)量的質(zhì)量百分比為1~3%。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于水性體系的消泡劑的制備方法，其特征在于，步驟a)中， 所述硅膏制備條件為升溫至30~160°C、反應3. 5~5h。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于水性體系的消泡劑的制備方法，其特征在于，步驟b)中， 聚醚改性有機硅制備的條件為升溫至75~100°C、加入引發(fā)劑反應3~4h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于水性體系的消泡劑的制備方法，包括以下步驟：將硅油、氣相二氧化硅、催化劑按比較加入到反應容器中，在氮氣保護攪拌條件下制得硅膏；按配比將含氫硅油、烯丙基聚醚加入到反應容器中，在氮氣保護下攪拌，升溫，加入引發(fā)劑反應制得聚醚改性有機硅；c）將步驟a）得到的硅膏、步驟b）得到聚醚改性有機硅、乳化劑一并加入反應容器中，在高速攪拌下加水乳化、加入增稠劑調(diào)節(jié)黏度得到產(chǎn)物。本發(fā)明制得的消泡劑，活性成分較低，制造成本低，更環(huán)保；乳化穩(wěn)定、在水性體系中相容性好、易分散、表面張力低、消泡迅速、抑泡時間長、且其耐熱性、抗剪切性及耐酸堿鹽性能好等優(yōu)點，能適合多種場合；可單獨使用，也可與其他助劑配合使用，穩(wěn)定性好，不發(fā)生破乳飄油現(xiàn)象，也無沉淀物產(chǎn)生，不會引起涂膜縮孔；消泡劑非水性體系也非常有效。
【IPC分類】B01D19/04, C09D7/12
【公開號】CN105148571
【申請?zhí)枴緾N201510560999
【發(fā)明人】王文, 樊小軍
【申請人】珠海市金團化學品有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年9月7日