Ig乙二醇（0.4mol)后攪拌lOmin，升溫到120°C繼續(xù)攪拌，直至形成凝膠。將凝膠 在400°C下加熱7小時，得到粉末狀的三元復合氧化物Na 2V2SnO^f化劑。
[0020] 取0. 10克按上述方法制備得到的三元復合氧化物Na2V2SnO8催化劑降解亞甲基藍 廢水。亞甲基藍濃度為10 mg/L，體積為40mL。在攪拌作用下于常溫常壓催化降解亞甲基 藍10分鐘。然后，在離心機上離心10分鐘取上清液。采用分光光度計，在亞甲基藍最大吸 收波長處（660nm)測量吸光度。按吸光度-濃度工作曲線換算成亞甲基藍水溶液的濃度。 結(jié)果如表1所示，當降解時間為10分鐘，亞甲基藍降解率為90. 0%。
[0021] 表1降解時間與亞甲基藍染料降解率 實施例2
將1.06g碳酸鈉（0.01mol)、2.37g偏釩酸銨（0.02mol)、3.50g五水四氯化錫 (O.Olmol)和21. Og梓檬酸（0? Imol)依次加入60mL (3.33 mol)蒸餾水中，攪拌溶解。加 入25. Ig乙二醇（0.4mol)后攪拌lOmin，升溫到120°C繼續(xù)攪拌，直至形成凝膠。將凝膠 在550°C下加熱7小時，得到粉末狀的三元復合氧化物Na 2V2SnO^f化劑。
[0022] 取0. 10克按上述方法制備得到的三元復合氧化物Na2V2SnO8催化劑降解亞甲基藍 廢水。亞甲基藍濃度為10 mg/L，體積為40mL。在攪拌作用下于常溫常壓催化降解亞甲基 藍10分鐘。然后，在離心機上離心10分鐘取上清液。采用分光光度計，在亞甲基藍最大吸 收波長處（660nm)測量吸光度。按吸光度-濃度工作曲線換算成亞甲基藍水溶液的濃度。 當降解時間為10分鐘，亞甲基藍降解率為96. 4%。
[0023] 實施例3 將1.06g碳酸鈉（0.01mol)、2.37g偏釩酸銨（0.02mol)、3.50g五水四氯化錫 (O.Olmol)和21. Og梓檬酸（0? Imol)依次加入60mL (3.33 mol)蒸餾水中，攪拌溶解。加 入25. Ig乙二醇（0.4mol)后攪拌lOmin，升溫到120°C繼續(xù)攪拌，直至形成凝膠。將凝膠 在700°C下加熱7小時，得到粉末狀的三元復合氧化物Na 2V2SnO^f化劑。
[0024] 取0. 10克按上述方法制備得到的Na2V2SnO8催化劑降解亞甲基藍廢水。亞甲基藍 濃度為10 mg/L，體積為40mL。在攪拌作用下于常溫常壓催化降解亞甲基藍10分鐘。然后， 在離心機上離心10分鐘取上清液。采用分光光度計，在亞甲基藍最大吸收波長處（660nm) 測量吸光度。按吸光度-濃度工作曲線換算成亞甲基藍水溶液的濃度。當降解時間為10 分鐘，亞甲基藍降解率為96. 1%。
[0025] 實施例4 為了考察催化劑的循環(huán)使用情況，取實施例3所述催化劑的制備方法得到的三元 復合氧化物Na2V2Sn08進行連續(xù)三次降解亞甲基藍染料試驗。每次降解時間為10分鐘。
[0026] 在盛有40mL的10mg/L的亞甲基藍溶液的燒杯中加入0.1 Og的三元復合氧化物 Na2V2SnO8，在磁力攪拌作用下，于常溫常壓催化降解10分鐘后，在離心機上離心10分鐘取 上清液。采用分光光度計，在亞甲基藍最大吸收波長處（660nm)測量吸光度。按吸光度-濃 度工作曲線換算成亞甲基藍水溶液的濃度。將離心后的上清液用滴管吸出，只留下催化劑 固體部分。加入40mL新的10mg/L亞甲基藍溶液，重復上述降解亞甲基藍過程。如此循環(huán) 使用三元復合氧化物Na 2V2SnO8催化劑進行三次降解亞甲基藍染料試驗。結(jié)果如表2所示。
[0027] 表2催化劑循環(huán)降解亞甲基藍染料
由表2可以看出，催化劑在三次循環(huán)中降解亞甲基藍染料的降解率都在90.0%以上。這 表明三元復合氧化物Na2V2SnOi^g化劑能夠循環(huán)使用。
【主權(quán)項】
1. 一種可降解亞甲基藍廢水的催化劑組合物，是一種復合氧化物，其特征在于：所述 復合氧化物的通式為Na 2V2SnO8。2. -種根據(jù)權(quán)利要求1所述的可降解亞甲基藍廢水的催化劑組合物的制備方法，其特 征在于：所述方法包括如下步驟： (1) 將鈉鹽、礬鹽、錫鹽和檸檬酸依次加入水中，攪拌溶解，所述鈉鹽中的鈉、釩鹽中的 釩、錫鹽中的錫、檸檬酸和水的摩爾比為1 :1 :〇. 5 :4~10 :150~250 ; (2) 加入乙二醇，乙二醇加入量為檸檬酸摩爾數(shù)的4倍，攪拌IOmin后，加熱到100~ 130°C，繼續(xù)攪拌形成凝膠； (3) 將凝膠在300~1000°C下煅燒4~15小時，得到所述具有顆粒狀的三元復合氧 化物 Na2V2Sn08。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的可降解亞甲基藍廢水的催化劑組合物的制備方法，其特征在 于：步驟（1)中所述鈉化合物中的鈉、釩鹽中的釩、錫鹽中的錫、檸檬酸和水的摩爾比為1 : 1 ：0. 5: 5. 0: 167〇4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的可降解亞甲基藍廢水的催化劑組合物的制備方法，其特征 在于：步驟（1)中所述的鈉化合物選自如下的一種或多種：氯化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、硫酸 鈉、硫酸氫鈉、硝酸鈉、磷酸鈉、磷酸氫鈉、磷酸二氫鈉、甲酸鈉、醋酸鈉、檸檬酸鈉。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的可降解亞甲基藍廢水的催化劑組合物的制備方法，其特征在 于：步驟（1)中所述的釩鹽為偏釩酸銨或/和偏釩酸鈉。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的可降解亞甲基藍廢水的催化劑組合物的制備方法，其特征在 于：步驟（1)中所述的錫鹽為四氯化錫或/和錫酸鈉。7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述可降解亞甲基藍廢水的催化劑組合物的制備方法，其特征在 于：步驟（2)中所述加熱到的溫度為120°C。8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的可降解亞甲基藍廢水的催化劑組合物的制備方法，其特征在 于：步驟（3)中所述的煅燒溫度為400~900°C，煅燒時間為7小時。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述催化劑組合物降解亞甲基藍染料廢水的方法，其特征在于：包 括將所述催化劑組合物懸濁于亞甲基藍廢水中進行處理。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述降解亞甲基藍廢水的方法，其特征在于：按0. 5~4. Og/L廢水 的比例加入所述復合氧化物Na2V2SnO8，在攪拌下處理5~30分鐘。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種可降解亞甲基藍廢水的催化劑組合物及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明將鈉鹽、釩鹽、錫鹽和檸檬酸，依次加入水中，攪拌溶解，然后加入乙二醇，加熱到100～130℃，特別優(yōu)選加熱到120℃，繼續(xù)攪拌形成凝膠；將凝膠在300～1000℃下煅燒4～15小時，特別優(yōu)選在400～900℃下加熱7小時，得到三元復合氧化物Na2V2SnO8催化劑。本發(fā)明的催化劑在常溫常壓，無需氧化劑，也無需光照射條件下即能有效處理亞甲基藍染料廢水，具有制備簡單快速，降解有機污染物速度快且效果顯著，處理成本低，不產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點。
【IPC分類】C02F101/38, C02F1/00, B01J23/22
【公開號】CN104984748
【申請?zhí)枴緾N201510424708
【發(fā)明人】周國華, 汪彬
【申請人】湖北工業(yè)大學
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年7月20日