一種改性埃洛石吸油劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于吸油劑的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種改性埃洛石吸油劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，隨著工業(yè)的快速發(fā)展和人民生活水平的迅速提高，石油開(kāi)采加工及運(yùn)輸總量逐年增加，油污染問(wèn)題也越來(lái)越嚴(yán)重。油性有機(jī)物污染具有環(huán)境持久性、生物累積性、半揮發(fā)性、遠(yuǎn)距離迀移性及高毒性等特點(diǎn)，易對(duì)人類健康造成不可逆轉(zhuǎn)的嚴(yán)重危害，亟待有效遏制和解決。為了對(duì)已泄入環(huán)境的污油進(jìn)行迅速有效的處理，使污油對(duì)環(huán)境的污染降到最低，同時(shí)，為了消除生活用油造成的環(huán)境污染，迫切需要開(kāi)發(fā)高效的吸油材料。
[0003]吸油材料主要分成三大類，即有機(jī)合成吸油材料、有機(jī)天然吸油材料和無(wú)機(jī)吸油材料。有機(jī)合成材料包括聚合材料聚丙烯酸酯和聚氨脂泡沫，由于它們具有親油性和疏水性，與其他類型的材料相比，它具有更好的吸附性能，易制備和重復(fù)使用，所以是處理油污染的常用材料，但其主要的缺點(diǎn)是不可生物降解或降解速度非常慢。有機(jī)天然吸附劑包括麥桿、玉米棒、木質(zhì)纖維、棉纖，洋麻、樹(shù)皮和泥炭沼等，其中大部分的吸油率都比有機(jī)合成樹(shù)脂的吸油率高，然而，其缺點(diǎn)是浮力性質(zhì)差，吸油的同時(shí)也吸水。無(wú)機(jī)礦物包括沸石、硅藻土、珍珠巖、石墨、蛭石和二氧化硅等，它們對(duì)非極性有機(jī)物的吸附量較小，但其優(yōu)點(diǎn)是:資源豐富，對(duì)環(huán)境無(wú)害；不可燃，無(wú)需防火的安全設(shè)備；吸油后容易分離，且再生方法簡(jiǎn)單，既可以用水蒸汽再生，也可以高溫煅燒處理后反復(fù)利用。目前為止，未見(jiàn)利用埃洛石制備吸油劑的報(bào)道。
[0004]埃洛石是一種天然硅酸鹽粘土礦物，其分子式是AlJSi2O5] (OH)4.2H20，它有天然的管狀結(jié)構(gòu)，管徑在20-40nm之間，管長(zhǎng)在0.5-2 μ m之間，埃洛石的比表面積較大，約在21.4-39.8m2/g，有極強(qiáng)的吸附性，且其管狀結(jié)構(gòu)對(duì)液體可以形成虹吸效應(yīng)。天然埃洛石礦物具有中空管狀結(jié)構(gòu)、高的比表面積、優(yōu)良的化學(xué)及熱穩(wěn)定性，可以用作吸附材料、填充材料和惰性載體等，其應(yīng)用前景十分廣闊。
[0005]然而，埃洛石管端和外表面含有大量的羥基，是一種極性較強(qiáng)的礦物，在非極性的油中分散性較差，界面結(jié)合力弱，從而限制了其應(yīng)用。為了提高埃洛石的親油疏水性能，需要對(duì)埃洛石進(jìn)行改性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了一種改性埃洛石吸油劑的制備方法，該方法通過(guò)對(duì)埃洛石改性制備出吸油速率快，使用溫度適宜且可重復(fù)多次利用的改性埃洛石吸油劑。
[0007]本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題采用如下技術(shù)方案，一種改性埃洛石吸油劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(I)埃洛石的純化:將埃洛石原礦加水搗漿，把漿料過(guò)300目篩，漿料靜置后取上層懸浮液離心分離，所得沉淀物烘干后粉碎，再將粉碎后的沉淀物配成質(zhì)量濃度為20%的水溶液，調(diào)節(jié)pH值為8-9，加入分散劑攪拌混合均勻，靜置后取上層懸浮液離心分離，所得沉淀物烘干粉碎得到固體粉末A備用；
(2)埃洛石的酸化:將固體粉末A配成質(zhì)量濃度為25%的水溶液，加入質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸，加熱到100°C攪拌混合均勻，將固體用水反復(fù)攪拌洗滌過(guò)濾，直至pH值基本不變，所得濾餅烘干粉碎得到固體粉末B備用；
(3)埃洛石的高溫活化:將固體粉末B于700-900°C高溫活化2-3h后粉碎過(guò)篩得到固體粉末C備用；
(4)埃洛石的有機(jī)化:將固體粉末C分散于體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇中，并加入固體粉末C質(zhì)量10%的硅烷偶聯(lián)劑，于50-60°C超聲30-60min，將溫度升至78°C回流并繼續(xù)攪拌2-3h，降至室溫后，依次用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇和去離子水反復(fù)洗滌除去多余的硅烷偶聯(lián)劑，然后于110°C真空干燥6h后粉碎、過(guò)篩得到改性埃洛石吸油劑。
[0008]進(jìn)一步限定，步驟(I)中所述的分散劑為低分子量的聚丙烯酸鈉、低分子量的聚丙烯酰胺或低分子量的聚乙烯醇中的一種或多種。
[0009]進(jìn)一步限定，步驟(2)中所述的質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸的用量為Ig固體粉末A加入質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸0.5mL。
[0010]進(jìn)一步限定，步驟(3)中的高溫活化溫度為800°C。
[0011]進(jìn)一步限定，步驟(4)中所述的硅烷偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
[0012]本發(fā)明由于采用上述工藝步驟具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果:
1、本發(fā)明提供的改性埃洛石吸油劑從埃洛石原礦石出發(fā)，采用酸活化、高溫活化和有機(jī)化，提高了埃洛石的親油疏水性能，與傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)吸油材料相比，該吸油材料具有較高的吸油倍率、保油率和重復(fù)吸油次數(shù)，吸油后容易分離，且再生方法簡(jiǎn)單，既可以用水蒸汽再生，也可以高溫煅燒處理后反復(fù)利用，再生后仍然具有較好的吸油效果。
[0013]2、本發(fā)明吸油劑制備容易，原料來(lái)源廣，成本與有機(jī)吸油劑相比低廉，并對(duì)埃洛石的應(yīng)用提供了新的思路，該吸油劑吸收力強(qiáng)，吸收力可達(dá)自身重量的600%，由于天然納米管的虹吸效應(yīng)，吸油速度快，使用溫度高，吸油前后均能浮在水面，便于吸油劑的回收及后處理。
[0014]3、本發(fā)明提供的改性埃洛石吸油劑可廣泛應(yīng)用于海上、河域和湖泊水體表面浮油污染處理及部分油品富集的工業(yè)污水凈化，并且該吸附劑吸附前后，不會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染。
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制得的改性埃洛石吸油劑的透射電鏡圖，圖2是埃洛石改性前(a)和由實(shí)施例1改性后(b)的紅外光譜圖，圖3是埃洛石改性前(a)和由實(shí)施例1改性后(b)的熱重曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0016]以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但不應(yīng)該將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)施例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
[0017]實(shí)施例1
(1)埃洛石的純化:將埃洛石原礦石500g加2000mL水搗漿，把漿料過(guò)300目篩，漿料靜置5小時(shí)后取上層懸浮液離心分離，所得沉淀物烘干后粉碎，取固體200g加SOOmL的水，調(diào)節(jié)PH值為9，加入0.2g低分子量的聚丙烯酸鈉，攪拌2h，靜置12h后取上層懸浮液離心分離，將所得沉淀烘干粉碎，備用；
(2)埃洛石的酸化:將步驟(I)得到的固體粉末10g加300mL的水，滴加質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸50mL，加熱到100°C攪拌4h，將固體用水反復(fù)攪拌洗滌過(guò)濾，直到pH值基本不變，所得濾餅烘干粉碎，備用；
(3)埃洛石的高溫活化:取步驟(2)得到的固體粉末10g置于馬弗爐中于800°C高溫活化2h后粉碎過(guò)篩備用；
(4)埃洛石的有機(jī)化:在三頸瓶中，加入1g步驟(3)得到的固體粉末，再加入30mL體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，攪拌，加入Ig γ-氨丙基三乙氧基硅烷，加完后于50°C超聲30min，隨后，將溫度逐漸升至78°C，保證回流，繼續(xù)攪拌3h，降至室溫后，用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇和去離子水多次洗滌去除多余的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，然后于110°