專利名稱：一種液相/固相萃取的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及對食品、藥物原料的加工工藝，更具體地涉及一種液相/固相萃取的制備方法。
目前對食品、藥物固體原料進(jìn)行有效成分的萃取一般來說有靜態(tài)萃取和動態(tài)萃取二種方式。靜態(tài)萃取是將原料與水混和加熱后進(jìn)行渣液分離，這種靜態(tài)萃取在早期時采用；后來發(fā)展為動態(tài)萃取，即，反復(fù)利用提取液對原料進(jìn)行流動萃取，但每批萃取時間長、耗能；萃取效率仍較低；原料長時間在高溫的作用下，不利于萃取成品的質(zhì)量提高；提取過程中所采用的設(shè)備較為復(fù)雜和龐大。如，在傳統(tǒng)的中藥制作過程中，第一步就是從中藥中萃取可溶性成分，傳統(tǒng)的萃取方法是用一定溫度的溶劑，將中藥內(nèi)的可溶性成分溶解出來?？扇苄猿煞州腿『笤龠M(jìn)行后道一系列工藝，如過濾、濃縮、干燥、制粒，制成成品藥。
為此，本發(fā)明針對傳統(tǒng)的對原料進(jìn)行萃取的方法存在的缺點，提出一種液相/固相萃取的制備方法。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的萃取方法包括以下步驟a，首先將固體原料粉碎成顆?；蚱瑺?；b，將顆粒和片狀的原料與水按比例進(jìn)行混和；c，對混和后的原料和水的混和物進(jìn)行微波加熱、并保溫；d，最后進(jìn)行萃取液和原料料渣分離。
本發(fā)明首先將原料粉碎成顆粒或片狀并用水按比例進(jìn)行混和，對混和后的原料和水進(jìn)行微波加熱、并保溫，最后進(jìn)行萃取液和原料料渣分離。以此來完成對固體原料進(jìn)行萃取，固相轉(zhuǎn)換為液相。因此，本發(fā)明的方法與傳統(tǒng)的原料萃取方法相比，它具有如下優(yōu)點微波能穿透到原料的深層，所以萃取效率高；減少了原料在高溫下長時間作，有利于制成品的質(zhì)量提高；該方法所使用的設(shè)備體積和重量與普通提取罐相比將會大減少；用電作為能源，最大限度減少了廢水和廢氣產(chǎn)生。
下面通過實施例，對本發(fā)明作一詳細(xì)地介紹
微波加熱與普通的熱交換不同，微波是一種高頻電磁波，其波長從1mm-1m頻率在300MHz-300000MHz之間。隨著電磁波在空間的不斷變換方向，使物料內(nèi)部的極性分子，以每秒上億次的速度高速振動，分子間由于摩擦擠壓作用而產(chǎn)生熱量，從而使料迅速升溫，同時大大加速了物料內(nèi)外分子的交換。本發(fā)明的方法就是利用這一基本的原理，對原料進(jìn)行萃取，該方法包括以下步驟首先將固體原料粉碎成顆?；蚱瑺睿w?；蚱瑺畹拇笮】筛鶕?jù)需要來決定，但考慮到微波穿透深度和萃取效率，一般來說，對于所饋入2450MHz微波，顆粒粒徑建議在5mm以下，最薄處不超過4mm；對于所饋入915MHz微波，粒徑可稍大，但不超過10mm。此后將顆粒和片狀的原料與水按比例進(jìn)行混和，混合比例可在1∶5到1∶20之間。對混和后的原料和水的混和物進(jìn)行微波加熱、并保溫，微波加熱使原料溫度上升至60-95℃，但對連續(xù)式萃取最高濕度可達(dá)130℃。在批式萃取中，微波加熱時可適當(dāng)進(jìn)行攪拌，而連續(xù)式萃取可不必攪拌。微波加熱后，兩種萃取方式均保溫15-60分鐘。最后進(jìn)行萃取液和原料料渣分離。對固體原料的萃取可以順序重復(fù)上述步驟(粉碎步驟除外)循環(huán)二次或二次以上。
萃取有批式萃取或連續(xù)式萃取。
批式萃取將粉碎后的原料置入微波提取罐，加入5-20倍水，饋入微波能，同時加以攪拌，在60-95℃的溫度中保持一定時間，即可將原料與水混合液送入下一段過濾，也可通過一管道進(jìn)行循環(huán)，利用循環(huán)過程進(jìn)行攪拌和加速萃取可萃取一次可多次。例如，將20kg粉碎為粒徑為1mm-2mm的原料藥加入微波提取罐中，加入120kg的水進(jìn)行混合，同時饋入11kw的微波能，微波能在提取罐中分上中下三層饋入，在罐內(nèi)設(shè)一攪拌器進(jìn)行攪拌，微波能饋入的大小可根據(jù)原料溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)，將其內(nèi)的溫度維持在85-88℃，并保持約40分鐘，將萃取液通過罐底打入儲罐。向原罐中再加入85kg的水，再饋入微波能，進(jìn)行二次萃取，加熱、攪拌，并保溫在93℃約25分鐘，最后進(jìn)行萃取液和原料料渣分離。
連續(xù)萃取將原料粉碎后送入萃取系統(tǒng)中，同時注如水，原料被浸沒于水中，同時處于微波的連續(xù)作用下，經(jīng)過加熱、攪拌、保溫，原料料渣被送到排渣口，用泵排出，而達(dá)到一定濃度的萃取液從出液口送出，在此過程中，微波的饋入功率、原料的輸送速度、水流量都可以根據(jù)需要來設(shè)置，使其可調(diào)，從而保證充分有效的萃取。從進(jìn)料、進(jìn)水、出液、出渣皆為連續(xù)，整個過程不間斷進(jìn)行，其過程可以用人工或自動調(diào)節(jié)。如以35kg/h的速度將粉碎為3mm×3mm×3mm的原料藥送入提取系統(tǒng)中，用泵將水以0.21-0.38m3/h的速度送入，同時饋入22kw微波能，使原料藥與水呈逆向流，即原料的前進(jìn)方向與水流的方向相反，原料由一泵以2.5-3bar壓力向前推進(jìn)，以使其不被水沖回，控制微波功率維持出口處水溫在90-95℃，原料從進(jìn)料口至出料口的時間約為25分鐘(這也就是保溫時間)，出料時，料渣經(jīng)過過濾裝置與萃取液分離，用離心泵將萃取液送入下一道工序，分離后的料渣經(jīng)離心脫水后排出。
又如，將茶葉切成大小約3mm×10mm的片狀，水以0.14-0.19m3/h的速度送入，茶葉由一螺旋輸送機以28kg/h的速度從原料口送入，二者混合后用泵送入微波提出系統(tǒng)中，饋入19kw微波能，原料藥與水呈同向流動，二者在微波的作用下，茶葉從進(jìn)料口到出料口的時間約為15-18分鐘(也是保溫時間)，控制所饋入的微波功率的大小，維持出口處的水溫在92-96℃，出料時，原料料渣經(jīng)一離心過濾器與萃取液分離。
一般來說，根據(jù)原料的特性，萃取要求等因素決定原料與水呈逆向或同向流動。
權(quán)利要求
1.一種液相/固相萃取的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟a，首先將固體原料粉碎成顆?；蚱瑺?；b，將顆粒和片狀的原料與水按比例進(jìn)行混和；c，對混和后的原料和水的混和物進(jìn)行微波加熱、并保溫；d，最后進(jìn)行萃取液和原料料渣分離。
2.如權(quán)利要求1所述的一種液相/固相萃取的制備方法，其特征在于所述的步驟b、c、d可以順序重復(fù)循環(huán)二次或二次以上。
3.如權(quán)利要求1所述的一種液相/固相萃取的制備方法，其特征在于所述的步驟b中的原料與水的混合比例可選用1∶5到1∶20之間；所述的步驟c中，對于批式萃取，微波加熱使原料溫度上升至60-95℃，對于連續(xù)式萃取，微波加熱使原料溫度上升的最高溫度可達(dá)130℃，兩種萃取方式保溫時間均為15-60分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種液相/固相萃取的制備方法,首先將固體原料粉碎成顆?；蚱瑺畈⒂盟幢壤M(jìn)行混合,對混合后的原料和水的混合物進(jìn)行微波加熱、并保溫,最后進(jìn)行萃取液和原料料渣分離。本發(fā)明的方法與傳統(tǒng)的原料萃取方法相比,它具有萃取效率高;耗能底,制成品的質(zhì)量高;用電作為能源,最大限度減少了廢水和廢氣產(chǎn)生。
文檔編號B01D11/02GK1250674SQ99119940
公開日2000年4月19日 申請日期1999年10月29日 優(yōu)先權(quán)日1999年10月29日
發(fā)明者湯大衛(wèi) 申請人:湯大衛(wèi)