專利名稱：：包括至少兩條流體分配管路的模擬移動床淋洗設(shè)備和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及包括至少兩條將分配板與外部流體連通循環(huán)管路的模擬移動床分離設(shè)備中的一種淋洗設(shè)備和一種方法。EP-A-688590、EP-A-415822、EP-A-075611和US5156736可具體說明這種現(xiàn)有技術(shù)。在諸如《Sorbex》方法范圍內(nèi)使用的模擬移動床吸附分離方法中，其中有PAREX、MOLEX、SAREX、OLEX、EBEX方法，在一個或兩個吸附塔中配置了多個定位床。位于兩個相鄰的床之間的每個分配器板借助唯一一條通到一個旋轉(zhuǎn)閥的管路與外部相連，所述的旋轉(zhuǎn)閥將這些床中的每個床相繼地與進(jìn)入吸附部分或從吸附部分出來的這些物流中的每種物流順序相連。這些物流包括1)由至少兩種產(chǎn)物的混合物構(gòu)成的待分離物料A是在這些床中吸附最強(qiáng)的產(chǎn)物，B是在這些床中吸附最差或滯留在這些床中的產(chǎn)物，2)用于淋出或脫附物料中的這些組分的溶劑或脫附劑，3)由吸附最強(qiáng)的產(chǎn)物(A)和脫附劑混合物構(gòu)成的提取物，4)由吸附最差的產(chǎn)物(B)和脫附劑混合物構(gòu)成的殘液，5)由提取物和脫附劑混合物構(gòu)成的《Flushin》加入淋洗液，它適于在填料引入吸附器后束縛在公共管路中的填料堵塞物抽吸到吸附器內(nèi)部，6)由提取物和脫附劑混合物構(gòu)成的《Flushout》排出淋洗液，適于將提取物從吸附器排出后束縛在公共管路中的提取物堵塞物抽吸到吸附器外部。由于一臺泵將排出的淋洗劑流與加入的淋洗劑流匯合起來，排出的淋洗劑流量和加入的淋洗劑流量是相等的。計(jì)算淋洗劑流量，以便將旋轉(zhuǎn)閥與離得最遠(yuǎn)的床相連的最長管路的容積在交換期間吹除2-3次。7)《SecondaryFlush》第二次加入淋洗劑可以或者由脫附劑構(gòu)成，或者由貧含脫附劑的提取物構(gòu)成。其目的是吹除公共管路端，以便在剛好抽出提取物之前因擴(kuò)散或交換可能留在該公共管路端的任何雜質(zhì)吹到吸附器內(nèi)。這種進(jìn)行方式的缺陷是，如果希望得到在提取物中高純度的組分A，則應(yīng)該沖洗在加入物料與抽取提取物之間的公共管路和在抽取提取物與加入脫附劑之間的公共管路。至多關(guān)聯(lián)大體積吹除管路的這種淋洗劑流量相對于物料流量來說是足可以忽略不計(jì)的，其作用是使該系統(tǒng)在不同區(qū)域以有點(diǎn)減小的最佳流量運(yùn)行。借助加入淋洗劑和排出淋洗劑的旋轉(zhuǎn)閥連接的另外一個缺陷是迫切需要一臺泵、一個流量計(jì)和流量調(diào)節(jié)閥，因?yàn)樵谘h(huán)過程中，排出淋洗劑的壓力水平可以比加入淋洗劑的壓力水平低得多。另外，在加入淋洗劑和排出淋洗劑的回路上的這種流量調(diào)節(jié)系統(tǒng)不適合不斷變化的可編程序的流量，例如這種流量可從該周期的某一部分時間的零改變到該周期另外一部分時間的某給定值，這樣能夠有效的吹除，且體積的變化最小。例如在Eluxyl方法中唯一可替代使用的技術(shù)是將位于兩個相鄰的床之間的每個分配板通過至少兩條不同的循環(huán)管路或分配管路與外部相連。還發(fā)現(xiàn)一種由分配器板和由加入或排出的基本物流(脫附劑、提取液、物料、殘液)分開的開-關(guān)閥。通常，如果使用兩條管路中的一條管路用于“清潔的”流體(脫附劑或提取物)，另一條管路用于“骯臟的”流體(物料或殘液)，這兩條公共管路中的每一條管路的沖洗變得多余了。如果使用不再是兩條用于“清潔的”和“骯臟的”流體的管路，而是使用四條不同的管路，每條將基本流體與分配器板連接起來，這些管路的沖洗通常就沒用了。但是，通到從一個床循環(huán)到另外一個床的基本物流的這些管路中的每一條管路和這兩條管路的端部(用于清潔的流體和骯臟的流體)或用于提取物、殘液、物料或脫附劑的四條管路的端部，可能由于交換或擴(kuò)散作用而被這種基本流體污染。當(dāng)追求使純度和產(chǎn)率達(dá)到最佳時，這些污染物就變得很不利了。因此，本發(fā)明的目的是克服這種缺陷，以盡可能小的體積和盡可能低的流量進(jìn)行沖洗，在任何情況下所述體積和流量都低于使用旋轉(zhuǎn)閥和僅一條公共管路將床與四種基本流體相連的那些方法。本發(fā)明的第二個目的是在該周期僅僅一部分時間里以非常高的流量進(jìn)行淋洗，因此將淋洗劑的體積可降至最低，同時提高其效率。更確切地說，本發(fā)明涉及一種逆流或并流模擬移動床的分離設(shè)備，其中合并了一種輸送各種流體管路的淋洗設(shè)備。更詳細(xì)地，描述了一種模擬移動床分離設(shè)備，該設(shè)備包括許多色譜塔，即相連塔的部分(2，4，6)，每個塔的部分之間流體的分配板(3)，至少兩條(10，30)和至多四條與分配板(3)連接的分開的循環(huán)管路(10，20，30，40)，每條循環(huán)管路與一條不同的管路相連，其中兩條供料管路(100，300)，由這兩條管路加物料和脫附劑，其中兩條排料管路(200，400)，由這兩條管路排出含所追求產(chǎn)品的流體和含這種或這些非追求產(chǎn)品的流體；或第一條循環(huán)管路(10)與兩條管路(100，200)相連，脫附劑和含所追求產(chǎn)品的流體分別在這些管路中循環(huán)，第二條循環(huán)管路(30)與一條物料進(jìn)料管路(300)相連，第三條循環(huán)管路與含非追求產(chǎn)品的流體的排出管路(400)相連；或者第一條循環(huán)管路與兩條管路(300和400)相連，物料和含這種或這些非追求產(chǎn)品的流體分別在這些管路中循環(huán)，第二條循環(huán)管路與脫附劑進(jìn)料管路(100)相連，第三條管路與含所追求產(chǎn)品的流體的排出管路(200)相連；或者一條循環(huán)管路(10)與兩條管路相連，脫附劑(100)和含所追求產(chǎn)品的流體(200)分別在這些管路中循環(huán)，另外一條循環(huán)管路(30)與兩條管路相連，物料(300)和含這種或這些非追求產(chǎn)品的流體(400)分別在這些管路中循環(huán)。該設(shè)備的特征在于含有所追求產(chǎn)品的流體循環(huán)管路(10)包括第二次加入流體(脫附劑、含所追求產(chǎn)品的流體或含所追求產(chǎn)品的貧含脫附劑的流體)的淋洗管路(250)或排出流體(脫附劑和含所追求產(chǎn)品的流體)的淋洗管路(250)。根據(jù)該設(shè)備的一個特征，該設(shè)備可以包括至少另外一條循環(huán)管路(30)，其循環(huán)管路包含一條加入該分配板的流體(脫附劑)或從分配板排出流體(物料、含有這種或這些含非所追求產(chǎn)品的流體)的淋洗管路(350)。根據(jù)第一種實(shí)施方案，加入流體的淋洗管路(250或350)可以包括至少一個分別與流量調(diào)節(jié)構(gòu)件(圖1中351、352或256、257)連接的所述流體的增壓容器或進(jìn)料泵(101或253)。根據(jù)第二種實(shí)施方案，排出流體的淋洗管路(350或250)可以包括一個流量調(diào)節(jié)構(gòu)件(圖1中352、351或256、257)。本發(fā)明還涉及一種使用這種設(shè)備的方法。更詳細(xì)地，描述了一種在分離區(qū)域或吸附器中模擬移動床的分離方法，其中包括許多塔或塔的連接部分，每個塔的部分之間流體的分配板，至少兩條(10，30)和至多四條(10，20，30，40)與分配板(3)連接的分開的循環(huán)管路，每條循環(huán)管路與一條不同的管路相連，其中四條管路有四種基本物流(包含所追求的產(chǎn)品的流體、含非追求產(chǎn)品的流體、物料、脫附劑)；或第一條循環(huán)管路(10)與兩條管路(100，200)相連，脫附劑和含所追求產(chǎn)品的流體分別在這些管路中循環(huán)，第二條循環(huán)管路(30)與一條物料進(jìn)料管路(300)相連，第三條循環(huán)管路與含非追求產(chǎn)品流體的排出管路(400)相連；或者第一條循環(huán)管路與兩條管路(300和400)相連，物料和含這種或這些非追求產(chǎn)品的流體分別在這些管路中循環(huán)，第二條循環(huán)管路與脫附劑的進(jìn)料管路(100)相連，第三條管路與含所追求產(chǎn)品的流體的排出管路(200)相連；或者一條循環(huán)管路(10)與兩條管路相連，脫附劑(100)和含所追求產(chǎn)品的流體(200)分別在這些管路中循環(huán)，另外一條循環(huán)管路(30)與兩條管路相連，物料(300)和含這種或這些非追求產(chǎn)品的流體(400)分別在這些管路中循環(huán)。該方法的特征在于在基本物流進(jìn)料管路與基本物流排出管路兩次相繼交換之間一個周期的至少一部分時間里，或者在全部所述周期內(nèi)，上述第二種流體選自于由脫附劑、含所追求產(chǎn)品的流體和巳除去至少一部分脫附劑的含所追求產(chǎn)品的流體組成的組中。根據(jù)涉及《清潔的》流體管路的這種方法的一個特征，在至少一部分該周期內(nèi)，用組成基本相同的第二種流體同時在分配板上順序地沖洗裝有含所追求產(chǎn)品的流體的管路(10)。如果所追求的產(chǎn)品是在提取物中，可以在排出提取物的下游和加物料的上游用所述第二種流體沖洗所述的管路，如果所追求的產(chǎn)品是在殘液中，則在殘液的下游和在脫附劑上游沖洗所述的管路。在一部分該周期內(nèi)，在加物料上游，用含有所追求產(chǎn)品的流體或脫附劑或所述貧含脫附劑的流體沖洗裝有含所追求產(chǎn)品的流體的所述管路(10)，然后在另外一部分周期內(nèi)在排出提取物下游沖洗所述的管路，如果所追求的產(chǎn)品是在提取物中，這樣限定的這兩個位置是分開的。根據(jù)一種實(shí)施方案，在所有循環(huán)周期內(nèi)，用第二種流體同時在所有分配板上連續(xù)地沖洗所述的管路。另外，還可以沖洗裝有《骯臟的》流體(例如物料或殘液)的管路。下述情況便是這樣的，根據(jù)第一種實(shí)施方案，當(dāng)所追求的產(chǎn)品是在提取物中時，在至少一部分該周期內(nèi)，優(yōu)選的是在所有該周期內(nèi)，可以用在排出提取物與加物料之間加入分配板的脫附劑，順序地至少一次沖洗裝有含這種或這些非所追求產(chǎn)品的流體的管路(30)。根據(jù)第二種實(shí)施方案，在至少一部分該周期內(nèi)，用在該脫附區(qū)含有從加入脫附劑與排出提取物之間，優(yōu)選的是在加脫附劑附近的分配板出來的流體，順序地進(jìn)行至少一次沖洗裝有含這種或這些非所追求產(chǎn)品的流體的管路。最后，根據(jù)第三種實(shí)施方案，可以用在吸附器中的流體連續(xù)地沖洗裝有全部分配板的這種或這些非所追求的產(chǎn)品的管路。根據(jù)本發(fā)明的另一個特征，當(dāng)該分配板包括三或四條循環(huán)管路時，還可以用脫附劑(管路150)沖洗輸送脫附劑(100)的管路?？砂凑諞_洗流體的流量與物料流量之比為0.005-0.4，有利的是0.02-0.15，優(yōu)選的是0.04-0.08進(jìn)行沖洗裝有含所追求產(chǎn)品的流體的管路。沖洗裝有含非所追求產(chǎn)品的流體的管路，可以使用上述同樣的比例。參看用圖例說明本發(fā)明實(shí)施方式的附圖將更好地說明本發(fā)明。圖1說明了在每個流體分配器包括兩條循環(huán)管路(10和30)情況下的沖洗設(shè)備。圖2說明了在每個流體分配器與四條流體循環(huán)管路(10、20、30、40)相連的情況下的沖洗設(shè)備。描述了一種模擬移動床分離設(shè)備，該設(shè)備由至少一個分成多個床或段2，4，6......的塔1組成，其床數(shù)是4-24個。每個床裝有吸附劑，例如，當(dāng)涉及分離芳族C8餾分中的對二甲苯時被IIa族陽離子和Ia族陽離子交換的X或Y沸石。位于每個塔下端的床分開，每個床用分配器3，5......與緊靠下部的床分開。這種分配器或者通過圖1標(biāo)注的2條管路(10和30)，圖2標(biāo)注的或者3條管路，或者4條管路(10，20，30，40)與塔外連接。參看圖1和2，脫附劑管路100有閥21a和61a通到每個床。借助泵101通過管路100相繼地將這種脫附劑送到每個床中，借助流量計(jì)102和控制閥103準(zhǔn)確地調(diào)節(jié)其流量。提取物管路200通過閥22a和62a通到每個床。借助流量計(jì)201和閥202通過管路200將該提取物以控制的流量相繼取出送到每個床中，然后送向待蒸餾塔203，在此例如由管路206從塔頂取出對二甲苯，而在送回到泵101之前由管路205取出基本上由對二乙基苯構(gòu)成的脫附劑。這個塔還包括一個能夠抽取貧含脫附劑的提取物的抽出板。物料管路300由閥41a和81a通到每個床。借助泵301通過管路300將物料相繼地送回到每個床中，借助流量計(jì)302和控制閥303準(zhǔn)確調(diào)節(jié)。借助控制閥401和位于該塔上的壓力傳感器402通過管路400在壓力控制下從每個床相繼抽出殘液。將殘液送向蒸餾塔403，在此例如通過管路405在塔頂抽出鏈烷烴和環(huán)烷屬烴、乙苯、間二甲苯和鄰二甲苯的混合物，而由管路404將主要由對二乙基苯構(gòu)成的脫附劑抽出送到泵101。僅參看圖1，分配板通過兩條管路與外部相連分配板3為10和30，分配板5為50和70，依此類推。管路10和50分別通到管路21、22和23與管路61、62和63。如果所追求的產(chǎn)品是在提取物中，則這些管路用于輸送例如提取物和脫附劑之類的清潔流體。這些管路10和50可以分別借助管路23、63和閥23a、63a或者連續(xù)地，或者順序地進(jìn)行沖洗。當(dāng)希望連續(xù)沖洗時，無論加入沖洗劑的位置如何，都可使用適于將流量調(diào)節(jié)得不變和基本相等的閥。相反地，當(dāng)想順序沖洗時，可使用開-關(guān)閥。閥23a、63a能夠?qū)⒚總€分配器3，5與管路250連接起來，管路250能夠往管路10，50或者抽取或者注入淋洗流體?？梢越柚苈?50注入-或者脫附劑，這時打開閥251a，借助流量計(jì)256和控制閥257(關(guān)閉閥254a，255a和258a)調(diào)節(jié)流量；-或者提取物。打開閥255a。泵253、流量計(jì)256和控制閥257能夠以調(diào)節(jié)的提取物流量將所述提取物送回到管路250(關(guān)閉閥251a，254a和258a)；-或者貧含脫附劑提取物，這時打開閥254a、泵253、流量計(jì)256和控制閥257能夠以調(diào)節(jié)的貧提取物流量將所述貧含脫附劑提取物送回到管路250(關(guān)閉閥251a、255a和258a)?？梢越柚苈?50取出管路10、50的內(nèi)容物。這時打開閥255a和258a(關(guān)閉閥251a和254a)，流量計(jì)256和閥257能夠以調(diào)節(jié)的提取物-脫附劑混合物流量取出所述的內(nèi)容物，并送到蒸餾塔203。管路30，70分別通到管路41、42、43和管路81、82、83。如果所要求的產(chǎn)品是在提取物中，這些管路用于輸送例如殘液和物料之類的骯臟流體。借助管路43、83和閥43a、83a可以或者連續(xù)地或者順序地沖洗這些管路30、70。當(dāng)想連續(xù)沖洗時，無論加入的位置如何，都可以使用適于將流量調(diào)節(jié)得不變和相等的閥。相反地，若想順序沖洗時，使用開-關(guān)閥。閥43a、83a能夠?qū)⒚總€分配器3，5與管路350連接起來，因此在管路30、70中或者能夠抽取或者注入沖洗流體?？梢越柚苈?50注入脫附劑，這時打開閥353a，關(guān)閉閥354a，控制閥352和流量計(jì)351能夠調(diào)節(jié)注入流量?？梢越柚苈?50抽出物料-殘液混合物，用控制閥352和流量計(jì)351以調(diào)節(jié)的流量將所述混合物送到(閥354a打開和閥353a關(guān)閉)蒸餾塔403。僅參看圖2，這些分配板通過四條循環(huán)管路與外部相連-分配板3為10、20、30、40，-分配板5為50、60、70、80。與管路20、60連接有管路24、64。管路20、60從管路100專一地輸送脫附劑或借助閥24a、64a從管路150輸送用于沖洗的脫附劑。這些管路可以借助管路24、64或者連續(xù)地、或者順序地進(jìn)行沖洗。當(dāng)希望連續(xù)沖洗時，無論加入沖洗劑的位置如何，都可使用適于將流量調(diào)節(jié)得不變和基本相等的閥。相反地，當(dāng)想順序沖洗時，可使用開-關(guān)閥。閥24a、64a能夠?qū)⒚總€分配器3，5與管路150連接起來，因此在管路20、60中或者能夠抽取或者注入沖洗流體?？梢越柚苈?50注入脫附劑。打開閥151a和借助流量計(jì)152和控制閥153(關(guān)閉閥154a)調(diào)節(jié)流量?？梢越柚苈?50抽出脫附劑和提取物的混合物；打開閥154a(關(guān)閉閥151a)和借助流量計(jì)152和控制閥153調(diào)節(jié)流量。與管路10、50連接有管路23、63。管路10、50通過閥22a、62a專一地用于輸送提取物(向管路200)和通過閥23a、63a從管路或向管路250輸送沖洗劑流。這些管路可以或者連續(xù)地，或者順序地進(jìn)行沖洗。當(dāng)希望連續(xù)沖洗時，無論加入沖洗劑的位置如何，都可使用適于將流量調(diào)節(jié)得不變和基本相等的閥。相反地，當(dāng)想順序沖洗時，可使用開-關(guān)閥。閥23a、63a能夠?qū)⒎峙淦?，5中的每個分配器與管路250連接起來，管路250能夠-或者注入脫附劑；這時打開閥251a和借助流量計(jì)256和控制閥257(關(guān)閉閥254a、255a和258a)調(diào)節(jié)其流量；-或者注入提取物；這時打開閥255a，泵253、流量計(jì)256和控制閥257能夠以可調(diào)節(jié)提取物流量將提取物送到管路250(關(guān)閉閥251a、254a和258a)；-或者注入貧脫附劑的提取物；這時打開閥254a。泵253、流量計(jì)256和控制閥257能夠以可調(diào)節(jié)貧提取物流量將所述提取物送到管路250(關(guān)閉閥251a、255a和258a)；-或者抽出管路10、50的內(nèi)容物。這時打開閥255a和258a(關(guān)閉閥251a、254a)。流量計(jì)256和控制閥257能夠以可調(diào)節(jié)流量抽出提取物-脫附劑混合物，將其混合物送到蒸餾塔203。與管路40、80連接有管路44、84。管路40、80通過閥41a、81a專一地用于從管路300輸送物料或借助閥44a、84a從管路450輸送用于沖洗管路的脫附劑?？梢越柚苈?4、84連續(xù)地或順序地沖洗這些管路。對于連續(xù)地沖洗，無論加入沖洗劑的位置如何，都可使用適于將流量調(diào)節(jié)得不變和基本相等的閥。相反地，當(dāng)想順序沖洗時，可使用開-關(guān)閥。閥44a、84a能夠使分配器3、5中的每個分配器與管路450連接變得可能-或者加入脫附劑。打開閥453a，關(guān)閉閥454a，借助流量計(jì)451和控制閥452調(diào)節(jié)其流量；-或者抽取管路40、80的內(nèi)容物。打開閥454a，關(guān)閉閥453a，借助流量計(jì)451和控制閥452調(diào)節(jié)其流量；與管路30、70連接有管路43、83。管路30、70通過閥42a、82a專一地用于將殘液輸送到管路400，通過閥43a、83a將沖洗液流輸送到管路350。這些管路可以或者連續(xù)地，或者順序地進(jìn)行沖洗。連續(xù)沖洗時，無論加入沖洗劑的位置如何，都可使用適于將流量調(diào)節(jié)得不變和基本相等的閥。相反地，當(dāng)想順序沖洗時，可使用開-關(guān)閥。閥43a、83a能夠使分配器3、5中的每個分配器與管路350連接，管路350能夠-或者注入淋洗脫附劑。這時打開閥353a，關(guān)閉閥354a，控制閥352和流量計(jì)351調(diào)節(jié)這種流量；-或者由管路30、70抽出來自于吸附器的混合物，將這種混合物送到(閥354a打開，閥353a關(guān)閉)殘液蒸餾塔403。通過流量計(jì)351和控制閥352調(diào)節(jié)該流量。下面這些實(shí)施例說明本發(fā)明-實(shí)施例1-19的共同描述部分一種模擬移動床分離設(shè)備是由兩個塔配置的24個吸附劑床構(gòu)成的，每個塔12個吸附劑床。每個床的內(nèi)徑為915毫米。第1-11號床和第13-23號床的高度是基本相同的，而第12號和第24號床的高度降低了根據(jù)法國專利2721529，位于循環(huán)泵附近的這些床較短，以便補(bǔ)償因每個循環(huán)回路的死體積所造成的效果。一般地，每個床的體積是0.686米3，其中每個床平均補(bǔ)加0.031米3，這種補(bǔ)加表示死體積的和(循環(huán)回路和分配器的內(nèi)體積)。在每兩個床之間有一個將這些床分開的分配器，其分配器由兩條分開的管路與外部相連。這兩條管路中的第一條管路通到一個物料閥、一個殘液閥和一個《骯臟的》使用管路的沖洗閥。每個開-關(guān)沖洗閥后接一個手動閥，以便調(diào)節(jié)這些流量。這兩條管路中的第二條管路通到一個脫附劑閥、一個提取物閥和一個《清潔的》使用管路的沖洗閥。這種物料循環(huán)管路配置了一臺泵、一個流量控制閥和一個流量計(jì)，這條管路與每一個段的24條《骯臟的》使用管路中每一條管路相連。這種殘液循環(huán)管路配置了一個流量控制閥和一個流量計(jì)，這條管路與每一個段的24條《骯臟的》使用管路中每一條管路相連?！扼a臟的》沖洗循環(huán)管路配置了一個流量計(jì)。這種管路或者可以與脫附劑泵的出口相連，或者與殘液蒸餾塔的進(jìn)料口相連。因此這種管路或者能夠進(jìn)行進(jìn)入沖洗，或者進(jìn)行排出去沖洗。脫附劑循環(huán)管路配置了一臺泵、一個流量控制閥和一個流量計(jì)，該管路與每一個段的24條《清潔的》使用管路中每一條管路相連。提取物循環(huán)管路配置了一個流量控制閥和一個流量計(jì)，該管路與每一個段的24條《清潔的》使用管路中每一條管路相連。《清潔的》淋洗劑循環(huán)管路配置了一臺泵、一個流量控制閥和一個流量計(jì)，該管路或者可以與剛好在提取物控制閥下游的脫附劑泵抽吸口相連，或者最后與提取物蒸餾塔的第25塊分配板相連(前40塊在精餾區(qū)，后20塊在枯竭區(qū))。這條清潔的淋洗劑分配管路因此能夠進(jìn)行脫附劑，或提取物，或貧含脫附劑的提取物的進(jìn)入沖洗。該吸附劑是X沸石，其主要補(bǔ)償陽離子是鋇。該脫附劑是由97.9％對二乙基苯、1.6％間二乙基苯和0.5％具有10個碳原子的十個不同芳族組分組成。待分離的物料是由3.1％鏈烷烴和環(huán)烷屬烴、1.2％甲苯、11.6％二乙苯、21.9％對二甲苯、39.1％間二甲苯、21.9％鄰二甲苯和0.2％具有9個碳原子的各種芳族組分組成。該設(shè)備是在165℃下以等溫方式操作的。將兩臺循環(huán)泵的抽吸壓力調(diào)節(jié)到9巴。每隔6小時抽取的5組試樣(脫附劑、提取物、物料、殘液)的平均分析結(jié)果得到了這些物流的組成。這些流量相應(yīng)于24小時平均測量結(jié)果。根據(jù)提取物的組成計(jì)算其純度，根據(jù)這些組成、提取物的流量和殘液的流量計(jì)算出產(chǎn)率。物料平衡表明對于大多數(shù)組分(芳族C8和對二乙基苯)來說，誤差至多時0.3％，對于少數(shù)組分(鏈烷烴和環(huán)烷屬烴、甲苯、芳族C9、間二乙基苯、其他的芳族C10)來說，至多2.6％。實(shí)施例1(無管路沖洗的對比)在注入脫附劑與抽取提取物之間的區(qū)1設(shè)置5個床，在抽取提取物與注入物料之間的區(qū)2設(shè)置9個床，在注入物料與抽取殘液之間的區(qū)3設(shè)置7個床和在抽取殘液與注入脫附劑之間的區(qū)4設(shè)置3個床。在一定溫度和壓力的條件下這些流量是脫附劑18.3米3/小時、提取物6.95米3/小時、物料11.8米3/小時、殘液23.15米3/小時。交換時間是56秒，因此整個循環(huán)是22分24秒。提取物的組成是0.009％鏈烷烴和環(huán)烷屬烴、1.121％甲苯、0.055％乙苯、35.324％對二甲苯、0.095％間二甲苯、0.048％鄰二甲苯、0.017％芳族C9、1.021％間二乙基苯、62.012％對二乙基苯、0.298％芳族C10。根據(jù)鏈烷烴和環(huán)烷屬烴、乙苯、間二甲苯、鄰二甲苯、芳族C8計(jì)算純度。沒有考慮甲苯，因?yàn)樵诹硗庖粋€蒸餾塔中甲苯被除去。其純度確定為99.37％。殘液的組成是1.58％鏈烷烴和環(huán)烷屬烴、0.271％甲苯、5.887％乙苯、0.555％對二甲苯、19.903％間二甲苯、11.65％鄰二甲苯、0.097％芳族C9、0.952％間二乙基苯、58.82％對二乙基苯、0.30％芳族C10。因此產(chǎn)率是95％。實(shí)施例2(用本發(fā)明脫附劑沖洗清潔管路)重復(fù)實(shí)施例1，但還應(yīng)該將《清潔的》沖洗回路與脫附劑泵出口連接起來。淋洗的脫附劑流量是0.96米3/小時。溫度和壓力保持與實(shí)施例的相同。如同實(shí)施例1，在區(qū)1設(shè)置5個床，在區(qū)3設(shè)置7個床和在區(qū)4設(shè)置3個床。相反地，在抽取提取物與注入淋洗劑之間(區(qū)5)有1個床，在注入淋洗劑與注入物料之間(區(qū)2)有8個床。脫附劑、物料和殘液的流量嚴(yán)格地保持與實(shí)施例1的相同。區(qū)1、區(qū)2、區(qū)3和區(qū)4的流量嚴(yán)格地保持與實(shí)施例1的相同。相反地，提取物的流量保持在7.91米3/小時，位于抽取提取物與注入淋洗劑之間(區(qū)5)的床中的流量與前面的情況相比降低了0.96米3/小時。由此得出平均循環(huán)流量保持在56.06米3/小時。在這些條件下，提取物中對二甲苯的含量不再是31.072％。雜質(zhì)的含量是0.002％鏈烷烴和環(huán)烷屬烴、0.044％乙苯、0.051％間二甲苯、0.026％鄰二甲苯、0.008％芳族C9。因此純度是99.58％，產(chǎn)率幾乎不變95.02％。實(shí)施例3(用脫附劑沖洗《清潔的》管路)重復(fù)實(shí)施例2的條件，只是淋洗的脫附劑流量從0.96米3/小時降低到0.48米3/小時除外。這時提取物的流量是7.43米3/小時，平均循環(huán)流量是56.08米3/小時時。提取物的組成是0.002％鏈烷烴和環(huán)烷屬烴、0.045％乙苯、33.044％對二甲苯、0.0052％間二甲苯、0.026％鄰二甲苯、0.008％芳族C9。因此純度是99.60％，產(chǎn)率仍是95％。實(shí)施例4(用脫附劑沖洗《清潔的》管路)重復(fù)實(shí)施例2的條件，只是淋洗的脫附劑流量降低到0.24米3/小時除外。這時提取物的流量是7.19米3/小時，平均循環(huán)流量是56.09米3/小時。純度是99.59％，產(chǎn)率仍是94.99％。實(shí)施例5(用脫附劑沖洗《清潔的》管路)重復(fù)實(shí)施例3，但僅改變區(qū)5-2間的床的分布。在抽取提取物與注入淋洗劑之間設(shè)置2個床，在注入淋洗劑與注入物料之間有7個床。平均循環(huán)流量改變了，因?yàn)樵趨^(qū)5又設(shè)置了一個和在區(qū)2少一個床不是56.08米3/小時(實(shí)施例3)，降低到56.06米3/小時。純度是99.65％，產(chǎn)率是94.99％。實(shí)施例6-8(用提取物劑沖洗《清潔的》管路)在提取物控制閥下游連接清潔的淋洗回路。淋洗提取物的流量是0.48米3/小時。區(qū)1，5，2，3，4的流量以及脫附劑、淋洗劑、物料、提取物和殘液的流量都是與實(shí)施例3相同的。溫度和壓力條件是與實(shí)施例1-5相同的。根據(jù)表I改變區(qū)5和2的床數(shù)。表I</tables>實(shí)施例9和10(用貧含脫附劑的提取物沖洗《清潔的》管路)在提取物塔的抽出分配板(位于精餾區(qū)的第25塊分配板)連接《清潔的)》沖洗回路。調(diào)節(jié)該蒸餾塔，以便在這個分配板的對二甲苯的濃度約65％。這個數(shù)字相應(yīng)于在該吸附器中對二甲苯的最大濃度。區(qū)1，5，2，3，4的流量以及脫附劑、淋洗劑、提取物和殘液的流量，以及溫度和壓力條件是與實(shí)施例6-8相同的。根據(jù)表II改變區(qū)5和2的床數(shù)。表II</tables>實(shí)施例11和12(用提取物在兩個不同的位置淋洗)在提取物控制閥下游連接清潔的淋洗回路。淋洗提取物的流量是0.48米3/小時。與清潔的淋洗回路連接的這些閥在56秒這個周期期間兩次起作用。在該周期的第一部分，在抽取提取物與注入淋洗劑之間設(shè)置7個床，在注入淋洗劑與注入物料之間設(shè)置2個床。在該周期的第二部分，在抽取提取物與注入淋洗劑之間設(shè)置2個床，在注入淋洗劑與注入物料之間設(shè)置7個床。區(qū)1、3、4的流量以及脫附劑、淋洗劑、提取物和殘液的流量，以及溫度和壓力條件是與實(shí)施例6-8相同的。區(qū)2和5在整個這個周期期間只有2個床，每個床及其流量保持與實(shí)施例6-8相同。在該周期的第一部分期間在區(qū)5，然后在該周期的第二部分期間區(qū)2交替有5個床。為了考慮這種特殊性，當(dāng)該循環(huán)泵與這5個床連接時，其循環(huán)流量給定值是區(qū)5和區(qū)2流量的算術(shù)平均值(表III)。因此看來確實(shí)就象在吸附器兩個不同的地方持續(xù)不斷地注入兩種清潔的淋洗劑流一樣的一個第6區(qū)。表III</tables>實(shí)施例11和12與實(shí)施例7是可比較的。實(shí)施例13(用貧提取物在兩個不同的位置淋洗)在提取物塔抽出器分配板連接清潔的淋洗回路。嚴(yán)格地如實(shí)施例12相同的流量條件，同樣配置區(qū)2和5，同樣分配在56秒周期的兩個部分之間時間那樣實(shí)施。其純度是99.82％，產(chǎn)率是94.68(是與實(shí)施例10和12可比較的)。實(shí)施例14與實(shí)施例13比較將溫度升到175℃，采用其他條件與實(shí)施例13相比保持這些質(zhì)量流量，容積流量都增加0.9％(在165℃和175℃按照與物料密度成反比)。交換周期從56秒降低到55.6秒。該周期的第一部分和第二部分每個部分都是27.8秒。其純度是99.86％，產(chǎn)率是94.76％。實(shí)施例15(順序沖洗清潔管路和從骯臟管路連續(xù)排出的淋洗劑)與實(shí)施例13相比，增加脫附劑流量0.24米3/小時(因此從18.3米3/小時增加到18.54米3/小時)。將骯臟淋洗劑管路與殘液蒸餾塔進(jìn)料口連接起來。所有的骯臟淋洗劑開-關(guān)閥都是開著的，在每一段都調(diào)節(jié)這些流量，以便以連續(xù)流量0.01米3/小時從每個分配器抽取。從設(shè)備出來的全部骯臟淋洗劑總量是0.24米3/小時。將這種骯臟的淋洗劑流送到殘液蒸餾塔的進(jìn)料口。其純度是99.83％，產(chǎn)率是94.27％。實(shí)施例16(順序沖洗清潔的管路和骯臟的管路)另用兩個以順序方式操作的沖洗閥重復(fù)進(jìn)行實(shí)施例13。在注入脫附劑與抽取骯臟淋洗劑之間設(shè)置一個間隔床，在抽取骯臟淋洗劑與抽取提取物之間設(shè)置4個床。脫附劑的流量是18.54米3/小時，骯臟淋洗劑的流量是0.24米3/小時。每個循環(huán)一個周期，當(dāng)循環(huán)泵與區(qū)7的床相連時(在注入脫附劑與抽取骯臟淋洗劑之間)，與區(qū)1給定值相比，泵的給定值增加了0.24米3/小時。其純度是99.84％，產(chǎn)率是94.65％。實(shí)施例17(清潔的和骯臟的管路順序進(jìn)入沖洗)重復(fù)實(shí)施例10的條件，另外將骯臟淋洗劑管路與脫附劑泵的出口接管相連。在與清潔淋洗劑同樣位置注入骯臟淋洗劑在抽取提取物后4個床。區(qū)5的流量降低了0.24米3/小時，提取物的流量增加了0.24米3/小時(從7.43米3/小時增加到7.67米3/小時)。平均循環(huán)流量從56.02米3/小時降低到55.98米3/小時。其純度是99.68％，產(chǎn)率是95.49％。實(shí)施例18(在固有管路的兩個不同位置沖洗和骯臟管路的順序進(jìn)入沖洗)重復(fù)實(shí)施例12和17的條件。在抽出提取物后7個床和在注入物料前2個床注入骯臟淋洗劑。為此目的使用脫附劑流量0.24米3/小時。平均循環(huán)流量是55.95米3/小時。其純度是99.78％，產(chǎn)率是95.34％。實(shí)施例19(用貧含脫附劑的提取物在《清潔的》管路兩個不同位置沖洗和《清潔的》管路的順序進(jìn)入沖洗)重復(fù)實(shí)施例14的條件，其中還添加在實(shí)施例16描述的順序進(jìn)入沖洗。其純度是99.89％，產(chǎn)率是94.67％。下面描述的部分是與實(shí)施例20-24共同的。在前面描述的設(shè)備中，分開這些床的分配器被通過四條分開的管路與外部連接的分配器取代。這些管路中第一條管路通到物料閥和淋洗劑閥。這些管路中第二條管路通到殘液閥和淋洗劑閥。第三條管路通到脫附劑閥和淋洗劑閥。第四條管路通到提取物閥和淋洗劑閥。物料和脫附劑的組成以及分子篩的性質(zhì)與實(shí)施例1-19的相同。實(shí)施例20(對比)嚴(yán)格重復(fù)實(shí)施例1的操作條件。所達(dá)到的純度是99.19％，產(chǎn)率是96.21％。實(shí)施例21(僅提取物管路在兩個不同位置順序沖洗)嚴(yán)格重復(fù)實(shí)施例14的操作條件。所達(dá)到的純度是99.69％，產(chǎn)率是95.95％。實(shí)施例22(提取物管路在兩個不同位置順序沖洗和脫附劑管路順序進(jìn)入沖洗)重復(fù)實(shí)施例21的操作條件。另外，將由0.24米3/小時脫附劑構(gòu)成的淋洗劑流注入淋洗劑閥中，所述的閥與通到在抽取提取物下游4個床的脫附劑管路相連。所達(dá)到的純度是99.88％，產(chǎn)率是95.55％。實(shí)施例23(提取物管路在兩個不同位置順序沖洗、脫附劑管路順序進(jìn)入沖洗、物料管路順序出來沖洗)重復(fù)實(shí)施例22的操作條件，另外增加脫附劑流量0.24米3/小時，和通過與物料管路相連的淋洗劑閥抽取在注入脫附劑下游床的0.24米3/小時脫附劑流。將出來的淋洗劑流送到物料補(bǔ)充管路。所達(dá)到的純度是99.90％，產(chǎn)率是94.97％。實(shí)施例24(提取物管路在兩個不同位置順序沖洗、脫附劑管路順序進(jìn)入沖洗、物料管路順序出來沖洗、殘液管路順序出來沖洗)重復(fù)實(shí)施例23的操作條件，另外增加脫附劑流量0.24米3/小時，和通過與殘液管路相連的淋洗劑閥抽取在注入脫附劑下游床的0.24米3/小時脫附劑流。將出來的淋洗劑流送到殘液蒸餾塔。所達(dá)到的純度是99.91％，產(chǎn)率是94.62％。實(shí)施例2-19和21-24表明，為了達(dá)到極高的純度而沖洗這條或這些條清潔管路，和為了達(dá)到極大提高的產(chǎn)率將殘液管路與物料管路分開是非常重要的。沖洗骯臟管路只能以大大降低產(chǎn)率為代價(jià)提高很小的純度。權(quán)利要求1.一種模擬移動床分離設(shè)備，該設(shè)備包括許多色譜塔，或塔的連接部分(2，4，6)，每個塔的部分之間的流體分配板(3)，至少兩條(10，30)和至多四條與分配板(3)連接的分開的循環(huán)管路(10，20，30，40)，每條循環(huán)管路與一條不同的管路相連，其中兩條供料管路(100，300)，由這兩條管路加物料和脫附劑，其中兩條排料管路(200，400)，由這兩條管路排出含所追求產(chǎn)品的流體和含這種或這些非追求產(chǎn)品的流體；或第一條循環(huán)管路(10)與兩條管路(100，200)相連，脫附劑和含所追求產(chǎn)品的流體分別在這些管路中循環(huán)，第二條循環(huán)管路(30)與一條物料進(jìn)料管路(300)相連，第三條循環(huán)管路與含非追求產(chǎn)品的流體的排出管路(400)相連；或者第一條循環(huán)管路與兩條管路(300和400)相連，物料和含這種或這些非追求產(chǎn)品的流體分別在這些管路中循環(huán)，第二條循環(huán)管路與脫附劑進(jìn)料管路(100)相連，第三條管路與含所追求產(chǎn)品的流體的排出管路(200)相連；或者一條循環(huán)管路(10)與兩條管路相連，脫附劑(100)和含所追求產(chǎn)品的流體(200)分別在這些管路中循環(huán)，另外一條循環(huán)管路(30)與兩條管路相連，物料(300)和含這種或這些非追求產(chǎn)品的流體(400)分別在這些管路中循環(huán)，該設(shè)備的特征在于含有所追求產(chǎn)品的流體循環(huán)管路(10)包括第二次加入流體(脫附劑、含所追求產(chǎn)品的流體或含所追求產(chǎn)品的貧含脫附劑的流體)的淋洗管路(250)或排出流體(脫附劑和含所追求產(chǎn)品的流體)的淋洗管路(250)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其中至少另外一條循環(huán)管路(30)包括一條在該分配板中進(jìn)入流體(脫附劑)沖洗管路(350)或從分配板出來的流體(物料、含這種或這些非追求產(chǎn)品的流體)沖洗管路(350)。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其中進(jìn)入流體的沖洗管路(250或350)包括至少一個增壓容器或一臺進(jìn)料泵(101或253)，將該流體床分別與流量調(diào)節(jié)構(gòu)件(圖1中351、352或257、256)相連。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其中出來流體的沖洗管路(350或250)包括流量調(diào)節(jié)構(gòu)件(圖1中352、351或256、257)。5.一種在分離區(qū)域或吸附器中模擬移動床的分離方法，其中包括許多塔，即相連塔的部分(2，4，6)，每個塔的部分之間流體的分配板(3)，至少兩條(10，30)和至多四條(10，20，30，40)與分配板(3)連接的分開的循環(huán)管路，每條循環(huán)管路與一條不同的管路相連，其中四條管路有四種基本物流(包含所追求的產(chǎn)品的流體、含非追求產(chǎn)品的流體、物料、脫附劑)；或第一條循環(huán)管路(10)與兩條管路(100，200)相連，脫附劑和含所追求產(chǎn)品的流體分別在這些管路中循環(huán)，第二條循環(huán)管路(30)與一條物料進(jìn)料管路(300)相連，第三條循環(huán)管路與含非追求產(chǎn)品流體的排出管路(400)相連；或者第一條循環(huán)管路與兩條管路(300和400)相連，物料和含這種或這些非追求產(chǎn)品的流體分別在這些管路中循環(huán)，第二條循環(huán)管路與脫附劑的進(jìn)料管路(100)相連，第三條管路與含所追求產(chǎn)品的流體的排出管路(200)相連；或者一條循環(huán)管路(10)與兩條管路相連，脫附劑(100)和含所追求產(chǎn)品的流體(200)分別在這些管路中循環(huán)，另外一條循環(huán)管路(30)與兩條管路相連，物料(300)和含這種或這些非追求產(chǎn)品的流體(400)分別在這些管路中循環(huán)。該方法的特征在于在基本物流進(jìn)料管路與基本物流排出管路兩次相繼交換之間一個周期的至少一部分時間里，或者在整個所述周期期間至少進(jìn)行一次管路(10)的沖洗，該管路所含流體包含由進(jìn)入每個分配板的第二種流體或由所述分配板流出的液體所追求的產(chǎn)品，所述第二種流體選自于由脫附劑、含所追求產(chǎn)品的流體和已除去至少一部分脫附劑的含所追求產(chǎn)品的流體組成的組中。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中在至少一部分該周期內(nèi)，用組成基本相同的第二種流體同時在分配板上順序地沖洗裝有含所追求產(chǎn)品的流體的管路(10)，在一個循環(huán)過程中所有的分配板都被吹除。7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的方法，其中如果所追求的產(chǎn)品是在提取物中，在提取物抽出下游和在物料進(jìn)料上游，如果所追求產(chǎn)品是在殘液中，則在殘液下游和在脫附劑上游，用第二種流體沖洗所述的管路(10)。8.根據(jù)權(quán)利要求5-7中任一權(quán)利要求所述的方法，其中如果所追求的產(chǎn)品是在提取物中，在一部分該周期內(nèi)，在物料進(jìn)料上游，然后在另外一部分該周期內(nèi)在抽出提取物的下游，用含有所追求產(chǎn)品或所述貧含脫附劑流體的流體沖洗管路(10)，這樣限定的兩種位置是分開的。9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中在整個循環(huán)周期內(nèi)在所有分配板上同時用第二種流體沖洗管路(10)。10.根據(jù)權(quán)利要求5-9中任一權(quán)利要求所述的方法，其中當(dāng)所追求的產(chǎn)品是在提取物中時，在至少一部分該周期內(nèi)，優(yōu)選的是在整個周期內(nèi)，用在抽出提取物與物料進(jìn)料之間的分配板中的進(jìn)入脫附劑，順序地至少一次沖洗裝有含這種或這些非所追求產(chǎn)品的流體的管路(30)。11.根據(jù)權(quán)利要求5-9中任一權(quán)利要求所述的方法，其中在至少一部分該周期內(nèi)，用在脫附區(qū)中含有從脫附劑進(jìn)料與提取物抽出之間，優(yōu)選的是在脫附劑進(jìn)料附近的分配板出來的所追求產(chǎn)品的流體，順序地至少一次沖洗裝有含這種或這些非所追求產(chǎn)品的流體的管路(30)。12.根據(jù)權(quán)利要求5-9中任一權(quán)利要求所述的方法，其中還用在吸附器中的流體連續(xù)地沖洗含有所有分配板的這種或這些非追求產(chǎn)品的管路。13.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中當(dāng)分配板包括三或四條循環(huán)管路時，還用脫附劑管路(150)沖洗輸送脫附劑(100)的管路。14.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法，其中以淋洗劑流體流量與物料流量之比為0.005-0.4，有利地0.02-0.15，優(yōu)選地0.04-0.08進(jìn)行沖洗。全文摘要描述了一種模擬移動床分離設(shè)備和方法,其中在基本物流進(jìn)料管路和基本物流抽出管路兩次相繼交換的時間的至少一部分周期內(nèi),或在整個所述周期內(nèi),用進(jìn)入每個分配板(3)的第二種流體(250)或用進(jìn)入每個所述分配板的流體沖洗裝有含所追求產(chǎn)品的流體的管路(10),該第二種流體選自于由溶劑、含有所追求產(chǎn)品的流體、含有除去至少一部分溶劑的所追求產(chǎn)品的流體所組成的組中。文檔編號B01D15/18GK1176838SQ9711742公開日1998年3月25日申請日期1997年7月31日優(yōu)先權(quán)日1996年7月31日發(fā)明者G·霍蒂爾,F·蔡皮尼特,R·雅各布,F·那蒂韋爾申請人:法國石油公司