專利名稱：用于合成易揮發(fā)材料的容器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于制備易揮發(fā)材料用的設(shè)備。
合成含有易揮發(fā)成分的化合物的傳統(tǒng)方法是首先把稱好的材料放入石英管中，然后用一套抽真空的設(shè)備，把裝好料的石英管抽真空到10-3～10-5乇，再用氫氧焰封口，這種工藝要求不僅需要有合適的房間，還要有專業(yè)技術(shù)人員熟練地操作，以免發(fā)生事故。由于氫氧焰的高溫，在封口過程中石英管中的樣品，可能會(huì)有部分氧化或者揮發(fā)，同時(shí)石英管腔體積難以控制，這樣腔內(nèi)的壓力很難準(zhǔn)確控制，也就造成實(shí)驗(yàn)條件難于重復(fù)，導(dǎo)致樣品的重復(fù)性差，正如參考文獻(xiàn)①J.Phys.ChemSolids Vol.34.PP 1205-1209(1993)和②MaterialsResearch Bulletin Vol.29.No.2 PP 143-147(1994)所描述的。
本實(shí)用新型為了克服上述已有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，為了簡化實(shí)驗(yàn)設(shè)備和操作手續(xù)，不需要先抽真空再用氫氧焰封接石英樣品管的復(fù)雜工藝過程，并能達(dá)到防止材料在燒制過程中揮發(fā)的問題。從而提供一種由中間呈柱形樣品腔的腔體和下端為半球面的密封塞與腔體上口形成球面接觸，并且密封塞與樣品腔體之間墊有一密封圈，用螺釘把法蘭盤及密封塞頂向樣品腔體密封組成的用于合成易揮發(fā)材料的容器。
本實(shí)用新型的目的是這樣完成的見附
圖1。
本實(shí)用新型主要包括三部分樣品腔體1，密封塞7，法蘭盤4，它們均由普通不銹鋼制成。樣品腔體1中間呈一園柱形的樣品腔，腔內(nèi)放一金屬內(nèi)襯2，為了防止污染。密封塞7的下端為半球面，它與樣品腔體1的上口形成球面線接觸。在密封塞7和樣品腔體1上口之間放入密封墊圈3，它可以用鉑、銀或其它金屬片做成。擰緊8對螺帽5及螺釘6，即可把法蘭盤4及密封塞7頂向樣品腔體1，從而實(shí)現(xiàn)密封。為防止樣品被腔體污染，襯里2需要用鉑、銀、石英、三氧化鋁、二氧化鋁材料，放在樣品腔中。樣品腔中放入樣品襯里后，余下的空間約為1～2ml，實(shí)驗(yàn)證明該裝置在900℃時(shí)可耐300大氣壓以上。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于由于不采用真空密封時(shí)用氫氧焰燒結(jié)的辦法，所以安全。該裝置結(jié)構(gòu)簡單，易于加工，由于密封性好可廣泛用于合成在空氣中不穩(wěn)定和在高溫中易揮發(fā)的材料。而且用該裝置可以進(jìn)行固相、液相或氣相反應(yīng)，也可依次連續(xù)反應(yīng)。本裝置在探索新的高溫超導(dǎo)體方面已經(jīng)得到了應(yīng)用。
以下結(jié)合附圖及實(shí)施例對本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)說明。
圖1是本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是合成Cu2Se材料的X射線衍射圖。
圖3是合成SrSe材料的X射線衍射圖。
圖4是合成Y2Se3材料的X射線衍射圖。
圖面說明如下1樣品腔體；2襯里；3墊圈；4法蘭盤；5螺帽；6螺釘；7密封塞。
實(shí)施例1按照
圖1制做一合成Cu2Se材料的裝置。
樣品腔體1、密封塞7、法蘭盤4均用普通不銹鋼制做，樣品腔體1中心做成壁厚為12.5mm的柱狀腔，腔的容積為φ12×30mm，選用石英管作腔的襯里2，加上襯后腔內(nèi)自由空間為1～2ml。然后把稱好的Cu粉、Se粉混合后裝入石英管內(nèi)，再用銀作一墊圈3，并放法蘭盤4用8個(gè)螺釘固定密封塞7，封裝好放入馬弗爐中，實(shí)驗(yàn)證明該容器可以在900℃時(shí)耐300大氣壓，合成后Cu2Se材料的X射線衍射圖如圖2所示。
實(shí)施例2按實(shí)施例1制做，只是腔的襯里2用鉑管，密封墊圈3用銀，該容器用于合成SrSe材料，合成的SrSe材料X射線衍射圖如圖3所示。
實(shí)施例3按實(shí)施例1制做，只是腔的襯里2用三氧化二鋁管，密封墊圈3用銀材料做成，該容器合成Y2Se3材料，Y2Se3的X射線衍射圖如圖3。
權(quán)利要求1.一種用于合成易揮發(fā)材料的容器，包括金屬腔體1，密封塞7，其特征在于腔體1中間呈柱形樣品腔，腔內(nèi)放置一個(gè)內(nèi)襯2，密封圈7下端為半球面，它與腔體1的上口形成球面線接觸，并在密封塞7與腔體1上口之間墊有一密封墊圈3，法蘭盤4放在密封塞7上，用螺帽把法蘭盤4固定。
2.按權(quán)利要求1所述的用于合成易揮發(fā)材料的容器，其特征在于襯里2是用鉑、銀、石英、三氧化鋁、二氧化鋁、材料制做。
專利摘要本實(shí)用新型屬于制備易揮發(fā)材料用的設(shè)備。為了簡化實(shí)驗(yàn)設(shè)備和操作手續(xù)，達(dá)到防止材料在燒制過程中揮發(fā)和污染問題，從而提供一種由中間呈柱形樣品腔的腔體和下端為半球面的密封塞與腔體上口形成球面線接觸，并且密封塞與樣品腔體之間墊有一密封圈，再用螺釘把法蘭盤固定所組成的合成易揮發(fā)材料用的容器。該容器結(jié)構(gòu)簡單，易于加工，密封性好，可廣泛用于合成在空氣中不穩(wěn)定和高溫中易揮發(fā)的材料。
文檔編號B01L3/00GK2257498SQ96212479
公開日1997年7月9日 申請日期1996年6月11日 優(yōu)先權(quán)日1996年6月11日
發(fā)明者黃玉珍, 倪永明, 趙忠賢 申請人:中國科學(xué)院物理研究所