專利名稱：高效脫色絮凝劑的制法及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及工業(yè)水處理技術(shù)領(lǐng)域，屬于一種高效脫色絮凝劑的制法及應(yīng)用。
工業(yè)廢水中，高色度染料廢水占相當(dāng)比重。染料分子中含有的-SO-3基團(tuán)在水中形成大量負(fù)離子，用一般絮凝劑難以實(shí)現(xiàn)染料廢水的脫色。通過大量篩選，發(fā)現(xiàn)雙氰胺甲醛縮聚物具有脫除染料廢水顏色的特殊功效，它通過提供大量陽離子，使染料分子上所帶的負(fù)電荷被中和而失穩(wěn)，與此同時，所加入的高效脫色絮凝劑因水解生成大量的絮狀物，它吸附，網(wǎng)羅脫穩(wěn)后的染料分子，并一起從水體中分離出來，從而達(dá)到脫色的目的。而如日本專利昭51-29116及有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道的，生產(chǎn)制備雙氰胺甲醛縮聚物的現(xiàn)有技術(shù)的一般特點(diǎn)，是采用＂一步法縮合＂工藝，即將反應(yīng)物一次性投入，迅速進(jìn)行反應(yīng)。但其存在溫升過快，反應(yīng)不易控制，易爆沸等嚴(yán)重問題。
本發(fā)明的目的，在于提供一種適于染料廢水脫色用的雙氰胺甲醛縮聚物制備的新方法，即＂二步法縮合＂工藝，使工藝過程較為穩(wěn)定，易于控制，并通過原料選擇和工藝條件的優(yōu)化，使制備的雙氰胺甲醛具有廣譜高效的應(yīng)用效果。
本發(fā)明＂二步法縮合＂的工藝過程是先將雙氰胺及氯化銨配比之全量，及甲醛配比之1/2--2/3量投入配有回流冷凝器的搪玻璃反應(yīng)釜中，升溫至48--72℃，進(jìn)行第一步縮聚，通過冷卻使反應(yīng)溫升控制在53--77℃，待反應(yīng)放熱高峰過后(溫升停止并下降1--2℃)，再加入余下的1/2--1/3量甲醛，進(jìn)行第二步縮聚，控制溫度在58--98℃，保溫2--4小時，即得產(chǎn)品。原料配比(摩爾比)為
雙氰胺∶氯化銨∶甲醛＝1∶0.6--1.4∶1.4--2.6。
本發(fā)明脫色絮凝劑的應(yīng)用處理方法為將本脫色絮凝劑用1--5倍的水稀釋，經(jīng)計(jì)量直接注入待處理的水中，攪拌均勻，立即有大量絮狀物生成，用氣浮或沉降法進(jìn)行分離，渣漿用板框壓濾機(jī)過濾。其處理用量視廢水種類、性質(zhì)及色度，經(jīng)預(yù)先試驗(yàn)后確定。本發(fā)明脫色絮凝劑適于處理PH值為7--12范圍的有色廢水，而對于鹽析染料后的廢母液可以放寬PH值為3--12范圍.本發(fā)明脫色劑還可與其他類型如無機(jī)或有機(jī)絮凝劑配合使用，在保證脫色效果同時，可提高絮凝速度。
(一)制法實(shí)施例制法實(shí)施例1.
將雙氰胺354.0kg及氯化銨178.6kg，甲醛178.6kg，投入配有回流冷凝器的搪玻璃反應(yīng)釜中，升溫，進(jìn)行＂第一步縮合＂。當(dāng)溫升至50±2℃時，停止加熱，并適當(dāng)冷卻，注意反應(yīng)放熱，控制溫度為55±2℃，待反應(yīng)放熱高峰過后，再加入余下的357.0kg甲醛，進(jìn)行＂第二步縮合＂，控制溫度在60±2℃，保溫4小時，即得產(chǎn)品。
制法實(shí)施例2.
將雙氰胺295.0kg及氯化銨186.0kg及甲醛279.0kg，投入同例1的釜內(nèi)，進(jìn)行＂第一步縮合＂，當(dāng)溫升至60±2℃時，停止加熱，并適當(dāng)冷卻，注意反應(yīng)放熱，控制溫度為65±2℃，待反應(yīng)放熱高峰過后，再加入余下的279.0kg甲醛，進(jìn)行＂第二步縮合＂，控制溫度在70±2℃，保溫3小時，即得產(chǎn)品。
制法實(shí)施例3.
將雙氰胺265.5kg及氯化銨200.0kg，甲醛401.7kg，投入同例1的釜內(nèi)，進(jìn)行＂第一步縮合＂，溫升至70±2℃時，停止加熱，并適當(dāng)冷卻，注意反應(yīng)放熱，控制溫度在75±2℃，待反應(yīng)放熱高峰過后，再加入余下的甲醛200.0kg，進(jìn)行＂第二步縮合＂，控制溫度在98±2℃，保溫2小時，即得產(chǎn)品。
(二)應(yīng)用實(shí)施例應(yīng)用實(shí)施例1.
染料生產(chǎn)過程鹽析染料后之殘液廢水的處理。待處理的高色度廢水是活性紅7B生產(chǎn)過程中排出的廢水，PH值為4，色度為66000倍(指稀釋倍數(shù))，COD值為12985mg/l。將此水100ml裝入100ml之比色管中，加入本脫色劑50％水溶液4.6ml，混合均勻，即有大量絮狀物析出，放置10分鐘，后過濾，處理后的濾液的色度為128倍，脫色率為99.8％，COD為4746mg/l，去除率為63.4％，PH為4.5。折合脫色劑用量為22.9kg/m3廢水。
應(yīng)用實(shí)施例2.
含有染料的染色廢水(不含鹽分)的處理。待處理的含弱酸性綠--GS的染色廢水PH為6.5，色度為129000倍.將此水100ml裝入100ml比色管中，加入本脫色劑50％水溶液4.6ml，即有大量絮狀物生成，充分混合均勻后，放置10分鐘，后過濾，處理后的濾液的色度為640倍，脫色率為99.5％，PH為6。折合脫色劑用量為22.8kg/m3廢水。
應(yīng)用實(shí)施例3.
印染及漂染廢水的處理。取自某印染廠的綜合廢水，外觀為淺綠色，乳狀渾濁，PH為12，色度為1024倍，COD為3864，將此水1000ml裝入1000ml燒杯中，加入本脫色劑10％水溶液10ml，即有大量絮狀物生成，充分?jǐn)嚢韬箪o置10分鐘，過濾，經(jīng)處理后液體色度為128倍，脫色率為87.5％，COD為523，去除率為86.4％，PH為11，折合脫色劑用量為1kg/m3廢水。
權(quán)利要求
1.一種高效脫色絮凝劑的制法，即對雙氰胺甲醛縮聚物＂一步法縮合工藝＂的改進(jìn)，其特征在于采用＂二步法縮合工藝＂先將雙氰胺及氯化銨配比之全量，與甲醛配比之1/2--1/3量，投入配有回流冷凝器的搪玻璃反應(yīng)釜中，升溫達(dá)48--72℃，進(jìn)行第一步縮合，再適當(dāng)冷卻，使溫度控制在53--77℃，待反應(yīng)放熱高峰過后(溫升停止并下降1--2℃)，再加入余下的1/2--1/3量甲醛，進(jìn)行第二步縮合，控制溫度在58--98℃，保溫2--4小時，即得產(chǎn)品，原料配比(摩爾比)為雙氰胺∶氯化銨∶甲醛＝1∶0.6--1.4∶1.4--2.6；
2.一種高效脫色絮凝劑的應(yīng)用，即＂二步法縮合＂雙氰胺甲醛縮聚物的應(yīng)用，其特征在于適合處理PH值為7--12范圍的有色廢水，而對于鹽析染料后的廢母液，PH值為3--12范圍；
3.按照權(quán)利要求1所述的制法，其進(jìn)一步的特征在于原料配比(摩爾比)的較佳范圍為雙氰胺∶氯化銨∶甲醛＝1∶0.8--1.2∶1.2--2.4。
全文摘要
本發(fā)明涉及工業(yè)水處理技術(shù)，為一種高效脫色絮凝劑的制法及應(yīng)用。本發(fā)明將脫色絮凝劑雙氰胺甲醛縮聚物的現(xiàn)有技術(shù)“一步法縮合”工藝，改進(jìn)為“二步法縮合”工藝；使工藝過程較為穩(wěn)定，易于控制，并通過原料選擇和工藝優(yōu)化，使制品具有廣譜高效應(yīng)用效果，適于染料、印染等廢水處理，脫色率可達(dá)99％。
文檔編號B01D21/01GK1129676SQ95101739
公開日1996年8月28日 申請日期1995年2月20日 優(yōu)先權(quán)日1995年2月20日
發(fā)明者林豐, 邵青, 王偉 申請人:化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院