本發(fā)明涉及預(yù)還原型催化劑生產(chǎn)，特別是涉及一種預(yù)還原型顆粒催化劑的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)：

1、工業(yè)上使用預(yù)還原型催化劑可以降低企業(yè)開工費(fèi)用、縮短開工周期、增加企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，比使用氧化態(tài)催化劑有著顯著的優(yōu)勢。

2、現(xiàn)有顆粒催化劑的還原過程中易造成床層還原不均勻、反應(yīng)器有死角，導(dǎo)致還原不徹底；在鈍化時，催化劑放熱劇烈，若熱量不能及時移走，將導(dǎo)致催化劑鈍化程度加深，嚴(yán)重時可導(dǎo)致床層催化劑飛溫和燒結(jié)，若鈍化氣流在催化劑床層分布不均勻，則可能導(dǎo)致鈍化不均勻、不徹底，卸塔易起火。

3、同時現(xiàn)有技術(shù)還存在催化劑的還原鈍化時間較長、氫氣消耗量大，造成催化劑生產(chǎn)加工成本高、能耗高、產(chǎn)品質(zhì)量差的技術(shù)問題。

4、因此，亟需一種預(yù)還原型顆粒催化劑的生產(chǎn)工藝來解決上述技術(shù)問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明目的在于，針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種預(yù)還原型顆粒催化劑的生產(chǎn)工藝，催化劑裝填、還原、鈍化、卸料包裝過程簡單，還原鈍化過程溫和易于控制、還原鈍化充分。

2、為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是按照以下技術(shù)方案實施的：

3、一種預(yù)還原型顆粒催化劑的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

4、催化劑裝填：將顆粒催化劑裝填入反應(yīng)器中；

5、催化劑還原：向反應(yīng)器中通入還原氣，使顆粒催化劑在還原氣下進(jìn)行單階段還原或者多階段還原；

6、卸料包裝；

7、所述顆粒催化劑為工業(yè)生產(chǎn)制備的催化劑。

8、優(yōu)選的，如所述顆粒催化劑需要焙燒，則可在催化劑裝填的過程之后進(jìn)行催化劑焙燒；

9、催化劑焙燒的過程如下：向反應(yīng)器中通入空氣或焙燒保護(hù)氣，在空氣或焙燒保護(hù)氣下進(jìn)行焙燒處理；焙燒完成后再進(jìn)入催化劑還原的階段；

10、所述焙燒保護(hù)氣為氦氣、氬氣、氮?dú)?、氖氣中的至少一種。

11、優(yōu)選的，如所述顆粒催化劑需要鈍化，則可在催化劑還原的過程之后進(jìn)行催化劑鈍化；

12、催化劑鈍化的過程如下：在初始溫度40℃以下通入鈍化氣體，鈍化氣體中的氧含量逐漸提高，保持鈍化時的催化劑的床層溫度不超過60℃，控制最終氧含量為20～21.5％(體積百分比)保持0.5～6h；

13、鈍化完成后再進(jìn)入卸料包裝的階段；

14、所述鈍化氣體為空氣或者鈍化混合氣；所述鈍化混合氣中氧氣含量為0.01～23％(體積百分比)，其余為氦氣、氬氣、氮?dú)?、氖氣中的至少一種。

15、優(yōu)選的，鈍化過程中，逐漸補(bǔ)入空氣，直至最終為純空氣，氧含量為20～21.5％。

16、具體的，鈍化過程如下：通入氮?dú)饣蛘叨栊詺怏w置換排出反應(yīng)器內(nèi)的氫氣，壓力降為常壓，逐漸向系統(tǒng)中補(bǔ)入鈍化氣體；鈍化前期控制氧含量0.05～0.2％以防止溫升過快；鈍化中后期緩慢提高氧含量為20％以上，保持鈍化時的催化劑的床層溫度不超過60℃，控制最終氧含量為20～21.5％，保持0.5～6h無溫升時，鈍化過程結(jié)束。

17、優(yōu)選的，所述顆粒催化劑的顆粒尺寸1～30mm；所述顆粒催化劑中的活性成分為金屬鐵、鈷、鎳、銅、鉬、釕、銠、鈀、銀、鎢、鉑、金中的至少一種。

18、優(yōu)選的，所述催化劑還原的過程中，所述還原氣為純氫氣或混合氣；

19、所述混合氣為氫氣與還原保護(hù)氣混合得到；所述還原保護(hù)氣為氦氣、氬氣、氮?dú)?、氖氣中至少一種，所述混合氣中氫氣含量為0.01～99.99％(體積百分比)。

20、優(yōu)選的，催化劑還原的過程中，反應(yīng)器出口的熱氣體經(jīng)換熱器與循環(huán)氣換熱以節(jié)省能量，并經(jīng)干燥塔干燥后循環(huán)使用。

21、進(jìn)一步優(yōu)選的，如催化劑還原的過程中使用的使混合氣，則催化劑還原的過程的還原后期混合氣中氫氣含量控制在60％(體積百分比)以上。

22、具體的，所述還原后期指整個還原過程中實際排出水量接近理論排出水量后的階段，為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的公知常識。

23、如果催化劑需要鈍化處理，則轉(zhuǎn)入鈍化階段，否則進(jìn)入卸料階段。

24、優(yōu)選的，所述催化劑還原的過程中，單階段還原的過程為：以1～50℃/h的升溫速度升至200～700℃，壓力0.1～1.0mpa，空速不低于800h-1，保溫0.5～6h；

25、所述催化劑還原的過程中，多階段還原的過程為：以1～50℃/h的升溫速度逐步升高溫度并在每階段停留保溫0.5～12h；壓力保持在0.3～1.0mpa，空速不低于1000h-1；

26、所述催化劑還原的過程完成后以5～50℃/h的降溫速度降溫至55℃以下，再進(jìn)行后續(xù)的過程。

27、具體的，多階段可以這樣劃分：

28、第一階段是升到一定溫度排出催化劑中含有的物理吸附水，此階段可較快升溫，平穩(wěn)排水，停留時間根據(jù)排水量直到基本無排出水；

29、第二階段是升到初始反應(yīng)溫度排出催化劑中的化學(xué)反應(yīng)水，此階段升溫較慢，使催化劑與氫氣緩慢反應(yīng)，平穩(wěn)還原，使排出水速率穩(wěn)定，溫度波動較小，停留時間根據(jù)排水量直到基本無排出水；

30、第三階段使催化劑與氫氣深度反應(yīng)進(jìn)一步排出化學(xué)反應(yīng)水，此階段升溫速率可適當(dāng)加快，停留時間根據(jù)排水量直到基本無排出水；

31、最后階段是穩(wěn)定階段，可進(jìn)一步提高溫度或氫氣含量或壓力，看是否還有排出水，還原反應(yīng)是否完全充分。

32、優(yōu)選的，所述卸料包裝過程的包括常規(guī)卸料包裝過程、保護(hù)劑保護(hù)狀態(tài)下的卸料包裝過程。

33、優(yōu)選的，所述保護(hù)劑保護(hù)狀態(tài)下的卸料包裝過程包括在保護(hù)劑保護(hù)的狀態(tài)下進(jìn)行卸料、分篩、除塵、包裝；

34、所述卸料、分篩、除塵過程中使用的保護(hù)劑為氣體保護(hù)劑，所述包裝過程中使用的保護(hù)劑為氣體保護(hù)劑或液體保護(hù)劑。

35、優(yōu)選的，所述氣體保護(hù)劑為氦氣、氬氣、氮?dú)?、二氧化碳中的至少一種；所述液體保護(hù)劑為水、油類液體、醇類液體中的至少一種。

36、優(yōu)選的，所述催化劑還原的過程、催化劑鈍化的過程為同一個反應(yīng)器或不同反應(yīng)器并聯(lián)，所述反應(yīng)器為固定床反應(yīng)器。

37、具體的，“同一反應(yīng)器或不同反應(yīng)器并聯(lián)”是指本發(fā)明的方法：可以使用一個反應(yīng)器進(jìn)行還原后鈍化；也可以多個反應(yīng)器并聯(lián)，一起進(jìn)行還原鈍化。

38、本發(fā)明包括催化劑裝填、催化劑還原、催化劑鈍化、卸料包裝等步驟。本發(fā)明的催化劑的裝填、還原、鈍化、卸料包裝過程簡單，還原鈍化過程溫和易于控制、還原鈍化充分。通過本發(fā)明生產(chǎn)的預(yù)還原型顆粒催化劑低溫活性高、強(qiáng)度好，還原度適中，還原質(zhì)量好，生產(chǎn)過程高效、環(huán)保、能耗低。

39、有益效果：

40、本發(fā)明的預(yù)還原型顆粒催化劑的生產(chǎn)工藝簡單，可對不同類型的催化劑進(jìn)行生產(chǎn)加工，本發(fā)明的還原鈍化過程溫和易控制、還原鈍化充分，通過本發(fā)明生產(chǎn)的預(yù)還原型顆粒催化劑起活溫度低、強(qiáng)度好，還原度高，還原質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)過程高效、環(huán)保、能耗低。

技術(shù)特征：

1.一種預(yù)還原型顆粒催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的一種預(yù)還原型顆粒催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：

3.如權(quán)利要求1所述的一種預(yù)還原型顆粒催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：

4.如權(quán)利要求1所述的一種預(yù)還原型顆粒催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：

5.如權(quán)利要求1所述的一種預(yù)還原型顆粒催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：

6.如權(quán)利要求1所述的一種預(yù)還原型顆粒催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：

7.如權(quán)利要求1所述的一種預(yù)還原型顆粒催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述卸料包裝過程的包括常規(guī)卸料包裝過程、保護(hù)劑保護(hù)狀態(tài)下的卸料包裝過程。

8.如權(quán)利要求7所述的一種預(yù)還原型顆粒催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述保護(hù)劑保護(hù)狀態(tài)下的卸料包裝過程包括在保護(hù)劑保護(hù)的狀態(tài)下進(jìn)行卸料、分篩、除塵、包裝；

9.如權(quán)利要求8所述的一種預(yù)還原型顆粒催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：

10.如權(quán)利要求3所述的一種預(yù)還原型顆粒催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述催化劑還原的過程、催化劑鈍化的過程為同一個反應(yīng)器或不同反應(yīng)器并聯(lián)，所述反應(yīng)器為固定床反應(yīng)器。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及預(yù)還原型顆粒催化劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種預(yù)還原型顆粒催化劑的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：催化劑裝填：將顆粒催化劑裝填入反應(yīng)器中；催化劑還原：向反應(yīng)器中通入還原氣，使顆粒催化劑在還原氣下進(jìn)行單階段還原或者多階段還原；卸料包裝；所述顆粒催化劑為工業(yè)生產(chǎn)制備的催化劑。本發(fā)明的預(yù)還原型顆粒催化劑的生產(chǎn)工藝簡單，可對不同類型的催化劑進(jìn)行生產(chǎn)加工，本發(fā)明的還原鈍化過程溫和易控制、還原鈍化充分，通過本發(fā)明生產(chǎn)的預(yù)還原型顆粒催化劑起活溫度低、強(qiáng)度好，還原度高，還原質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)過程高效、環(huán)保、能耗低。

技術(shù)研發(fā)人員：劉志明,張豪,楊顯,郭建水,宋佳,方澤宇,劉夏光
受保護(hù)的技術(shù)使用者：河南中宏醫(yī)藥催化技術(shù)股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30