本發(fā)明涉及烯烴聚合催化劑，更具體地，涉及一種復合型ziegler-natta催化劑制備裝置及制備方法。

背景技術：

1、常見的聚烯烴催化劑主要包括ziegler-natta催化劑、茂金屬催化劑以及非茂金屬催化劑三大類，其中ziegler-natta催化劑是聚丙烯用最廣泛的催化劑。

2、ziegler-natta催化劑常見的是指氯化鎂負載四氯化鈦的球形催化劑，涉及載體的制備以及載鈦等多個反應步驟，在反應階段涉及多個溶劑體系的固液分離以及后處理階段的催化劑收集等過程，對生產(chǎn)效率、催化劑活性以及產(chǎn)品收率等都具有較大影響，現(xiàn)有技術中催化劑制備過程中固液分離效率較低、催化劑篩分收集流程繁雜，進而影響催化劑的制備效率。

3、因此，如何提高催化劑制備過程中固液分離的效率，縮短催化劑篩分工序，保證后續(xù)制備工序的連續(xù)進行，成為本領域技術人員亟待解決的技術問題。

技術實現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種復合型ziegler-natta催化劑制備裝置，以提高催化劑制備過程中固液分離的效率，縮短催化劑篩分工序，保證后續(xù)制備工序的連續(xù)進行。

2、本發(fā)明的另一核心在于公開一種采用上述復合型ziegler-natta催化劑制備裝置制備復合型ziegler-natta催化劑的制備方法。

3、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：

4、一種復合型ziegler-natta催化劑制備裝置，包括：

5、反應釜體，反應釜體包括惰性氣體入口、惰性氣體出口、固體加料器、液體加料器和攪拌器，攪拌器設置于反應釜體內；

6、抽濾機構，設置于反應釜體的底部，抽濾機構包括抽濾濾膜、第一頂?shù)组y和抽濾驅動器，第一頂?shù)组y設置于反應釜體的底部，第一頂?shù)组y包括液體出口，抽濾濾膜設置于第一頂?shù)组y的液體進口，抽濾驅動器提供抽濾動力；

7、篩分機構，篩分機構與反應釜體連通；

8、夾套，夾套設置于反應釜體的外側，以調節(jié)反應釜體的溫度。

9、可選地，在上述復合型ziegler-natta催化劑制備裝置中，抽濾濾膜與第一頂?shù)组y可拆卸連接。

10、可選地，在上述復合型ziegler-natta催化劑制備裝置中，液體出口連通于氮氣反吹機構。

11、可選地，在上述復合型ziegler-natta催化劑制備裝置中，篩分機構通過第二頂?shù)组y與反應釜體連通，第二頂?shù)组y包括進料口、第一出料口和第二出料口，進料口連通反應釜體，第一出料口連通篩分機構，第二出料口連通篩分機構與催化劑收集機構，以將篩分機構篩分得到的粉末狀催化劑轉移至催化劑收集機構。

12、可選地，在上述復合型ziegler-natta催化劑制備裝置中，第一出料口和第二出料口沿第一方向布置，第一出料口設置于反應釜體與篩分機構之間，沿第一方向，第二出料口設置于篩分機構的下部，且第一出料口和第二出料口相對第二頂?shù)组y的閥芯的軸線方向傾斜布置。

13、可選地，在上述復合型ziegler-natta催化劑制備裝置中，攪拌器包括攪拌槳，攪拌槳至少包括雙螺帶攪拌槳、錨式攪拌槳、框式攪拌槳中的一種。

14、一種復合型ziegler-natta催化劑制備方法，復合型ziegler-natta催化劑采用復合型ziegler-natta催化劑制備裝置制備，復合型ziegler-natta催化劑制備裝置為上述的復合型ziegler-natta催化劑制備裝置，復合型ziegler-natta催化劑制備方法包括：

15、對反應釜體進行氮氣吹掃；

16、制備鎂醇合物載體，將鹵化鎂和有機醇溶劑加入反應釜體內，開啟攪拌器，在第一預設溫度下攪拌第一預設時間，使鹵化鎂溶解，隨后多次將環(huán)己烷加入反應釜體，得到鎂醇合物載體；

17、制備鎂和鈦的混合物溶液，將鹵化鈦加入反應釜體，使得反應釜體冷卻至第二預設溫度，在第二預設溫度下攪拌第一預設時間，得到鎂和鈦的混合物溶液；

18、制備前驅體溶液，對鎂和鈦的混合物溶液進行加熱，緩慢升溫至第三預設溫度，將內給電子體化合物加入反應釜體，在第三預設溫度下反應第二預設時間，得到前驅體溶液；

19、制備固體ziegler-natta催化劑，對前驅體溶液進行冷卻，冷卻至第四預設溫度，在第四預設溫度下恒溫反應第二預設時間，反應結束后通過抽濾機構依次反應釜體內的液體排出，得到漿液狀產(chǎn)物，隨后依次洗滌、干燥，得到固體ziegler-natta催化劑；

20、制備固相復合型ziegler-natta催化劑，將正己烷、三乙基鋁加入反應釜體內，在第五預設溫度下攪拌第一預設時間，使得正己烷、三乙基鋁與固體ziegler-natta催化劑充分混合；將乙烯基化合物加入反應釜體內，在第六預設溫度下條件下反應第三預設時間，反應結束后通過抽濾機構將液體排出，在第四預設溫度進行抽真空干燥，得到固相復合型ziegler-natta催化劑；

21、分離塊狀催化劑及粉末狀催化劑，將固相粉末復合型ziegler-natta催化劑轉移至篩分機構進行篩分，使得塊狀復合型ziegler-natta催化劑及粉末狀復合型ziegler-natta催化劑分離。

22、可選地，在上述復合型ziegler-natta催化劑制備方法中，第一預設溫度為30℃，第一預設時間為1h~2h；

23、第二預設溫度為-30℃；

24、第三預設溫度為100℃～120℃，第二預設時間為2h~4h；

25、第四預設溫度為60℃～80℃；

26、第五預設溫度為0℃～50℃，第六預設溫度為0℃~60℃，第三預設時間為1h~48h。

27、可選地，在上述復合型ziegler-natta催化劑制備方法中，制備鎂醇合物載體步驟中，多次將環(huán)己烷加入反應釜體步驟具體包括：

28、將環(huán)己烷溶液加入反應釜體內，升溫至第七預設溫度，在此溫度下攪拌第四預設時間，得到無色透明醇合物溶液；隨后將冷卻至第八預設溫度的環(huán)己烷溶液加入反應釜體內，繼續(xù)攪拌第五預設時間，然后通過抽濾機構將反應釜體內的液體排出，之后再次加入環(huán)己烷洗滌、抽濾，直至得到鎂醇合物載體。

29、可選地，在上述復合型ziegler-natta催化劑制備方法中，第七預設溫度為100℃～150℃；第四預設時間為2h～5h；第八預設溫度為-50℃～0℃；第五預設時間為30min～60min。

30、可選地，在上述復合型ziegler-natta催化劑制備方法中，制備固體ziegler-natta催化劑步驟中，用環(huán)己烷對得到的漿液狀產(chǎn)物進行洗滌，洗滌結束后使反應釜體在第九預設溫度下進行真空干燥；

31、第九預設溫度為70℃～80℃。

32、從上述方案可以看出，本發(fā)明公開的復合型ziegler-natta催化劑制備裝置，抽濾機構設置于反應釜體的底部，能夠利用重力作用排出反應釜體內產(chǎn)生的液體，抽濾驅動器的設置能夠提高固液分離效率，實現(xiàn)催化劑制備階段固液的快速分離，以提高工作效率，抽濾濾膜的設置能夠減少催化劑的流失，提高催化劑的收率。篩分機構直接與反應釜體相連，能夠減短工序，避免流程過長導致催化劑量的損失以及活性的降低，可以縮短催化劑的篩分工藝流程，提高生產(chǎn)效率，縮短生產(chǎn)周期。

33、本發(fā)明公開的復合型ziegler-natta催化劑制備方法，由于采用上述復合型ziegler-natta催化劑制備裝置，因此兼具上述復合型ziegler-natta催化劑制備裝置的所有技術效果，此處不再贅述。